Испытания для густых и сухих экстрактов: сухой остаток; растворители; тяжелые металлы; вода, потеря в массе при высушивании; количественное определение.
Сухие экстракты. Стандартизация.
Вода, потеря в массе при высушивании. Потеря в массе при высушивании или содержание воды в сухих экстрактах обычно не превышает 5 % (м/м),
Тяжелые металлы. Не более 0,01 %.
Количественное определение действующих веществ. Содержание определяемых веществ для сухих экстрактов выражают в процентах (м/м).
Растворители. Если необходимо, содержание и метод определения растворителя указывают в частичной статье.
Густые экстракты. Стандартизация.
Сухой остаток. Содержание сухого остатка должно соответствовать пределам, указанным в | т частной статье.
Тяжелые металлы. Не более 0,01 %.
Количественное определение. Содержание определяемых веществ для густых экстрактов выражают в процентах (м/м)
Растворители. Если необходимо содержание и метод определения растворителя указывают в частной статье.
Сухой остаток определяют следующим способом: 5 мл настойки помещают во взвешенный бюкс высотой 2-3см и диаметром 5-7 см, выпаривают на вод бане и сушат 2 часа при 100-105С
Определение тяжелых металлов:
5 мл настойки выпаривают досуха, прибавляют 1 мл конц серной кислоты, осторожно сжигают и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора ацетата аммония, фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл воды и доводят фильтрат водой до объема 100мл. 10 мл получ раствора должны выдерживать исп на тяж металлы. К 10 мл этого раствора прибавляют 1-2 капли раствора сульфида натрия, перемешивают и через минуту сравнивают с этанолом PbS.
Номенклатура густых экстрактов: красавки, солодкового корня, валерианы и др. Упаковка, маркировка, хранение густых экстрактов.
Экстракт красавки (белладонны) густой - Extractum Belladonnae spissum
Состав: листьев красавки мелко изрезанных и спирта 20° достаточное количество. Свойства: Препарат представляет густую массу бурого цвета, своеобразного запаха. Гигроскопичен. При разбавлении водой 1:10 образуется мутноватый раствор. Исходное сырье содержит алкалоиды атропин, гиосциамин, скополамин. Они хорошо растворяются в воде и спирте. Поэтому, в различных фармакопеях мира в качестве экстрагента используют одни спирт, другие воду.
ГФ VIII рекомендовала использовать как экстрагент хлороформную воду 1:200. ГФ IX требовала использования 70° спирта, а ГФ X - 20° спирта. При использовании 70° спирта получаются более очищенные от балластных веществ препараты, однако потери спирта несколько большие, чем при экстрагировании водой.
Измельченные листья экстрагируют 20° спиртом методом перколяции или быстротекущей реперколяции. Выгоднее реперколяция – получаются более концентрированные вытяжки. Полученную вытяжку упаривают, и, если необходимо, смешивают с крахмальной патокой до содержания алкалоидов 1,4 - 1,6 %.
Хранят с предосторожностью. Список Б.
Высшая разовая доза 0,05 г, высшая суточная - 0,15 г.
Применяется как болеутоляющее и спазмолитическое средство.
Экстракт солодкового корня густой - Extractum Glycyrrhizae spissurn
Состав: солодкового корня мелко изрезанного и раствора аммиака 0,25 % - достаточное количество.
Свойства: густая масса бурого цвета, слабого своеобразного запаха и приторно сладкого вкуса, с водой дает коллоидный раствор, сильно пенящийся при взбалтывании.
Солодковый корень содержит глюкозидоподобное вещество — глицирризин, калиевую, кальциевую, аммониевую соли глицирризиновой кислоты. Аммиак, который содержится в экстрагенте, способствует лучшему растворению глицирризина, а также облегчает фильтрацию раствора, кроме того, свободная глицирризиновая кислота образует с аммиаком соль, растворимую в воде, которая препятствует образованию слизи.
Получение. Первичную вытяжку получают методом бисмацерации. Сначала настаивают сырье с 5-ти кратным количеством экстрагента в течение 48 часов. Затем ее сливают и еще на сутки заливают 3-х кратным количеством экстрагента. Вытяжки соединяют вместе, сырье отжимают и прибавляют отжим к извлечению. Балластные вещества осаждают кипячением вытяжки в течение 3-х часов или барботированием пара с последующим прибавлением 5 % каолина по отношению к массе сырья. Очищенную вытяжку упаривают до" получения густого остатка. Содержание глицирризиновой кислоты должно составлять не менее 14 %. На крупных многотоннажных предприятиях бисмацерация как
метод извлечения заменяется противоточной экстракцией предварительно нагретым экстрагентом. Нагрев производится в специальных нагревателях перед каждым из перколяторов или диффузоров. Применяется экстракт в качестве отхаркивающего средства и как конституэнс при изготовлении пилюль.
Экстракт валерианы густой - Extractum Valerianae spissum
Состав: корневищ с корнями валерианы крупного порошка и спирта 40° достаточное количество. Первичную вытяжку получают методом перколяции. Полученное извлечение выпаривают. Применяется как конституэнс в пилюлях.
Экстракт полыни густой- Extractum Absinthii spissum
Состав: травы полыни горькой мелко изрезанной, воды хлороформной 1:200 и спирта 95° достаточное количество.
Способ 1. Экстрагирование травы полыни проводят водой очищенной, содержащей 0,5% хлороформа, способом перколяции до истощения растительного сырья. Это определяют по отсутствию горечи в последних порциях извлечения. Расходуется 7-9 кратный объем воды Р по отношению к сырью. вытяжку собирают в один сборник.
1-й день. 20,0 г измельченной травы полыни помещают в стеклянный контейнер, заливают 10 мл экстрагента (вода очищенная с 0,5% хлороформа), укупоривают и оставляют на 4 часа.
Намоченное сырье полыни загружают в перколятор, заливают экстрагентом при открытом кране до «зеркала» (высота экстрагента над сырьем составляет 3-4 см). Кран закрывают, вытекшую жидкость заливают опять в перколятор. Перколятор закрывают. Оставляют на 24 часа.
2-й день. Открывают отпускной кран перколятора и перколируют со скоростью 60 капель в минуту до полного истощения сырья в сборник.
Водное извлечение концентрируют в вакуум-выпарном аппарате до количества, равного массе исходного растительного сырья и фильтруют.
Сгущенную вытяжку обрабатывают равным объемом спирта этилового 95% Р. В осадок выпадают белки, слизи, пектины и другие балластные вещества, хорошо растворимые в воде, в то время как ДВ, гликозиды абсинтин и анабсинтин остаются в растворое. Смесь отстаивают в течение 24 часов и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
В вакуум-выпарном аппарате при нормальном давлении из фильтра отгоняют спирт. а остаток упаривают под вакуумом до густого экстракта.
Стандартизация. Содержание влаги не более 25%, тяжелых металлов не более 0,01%.
Применение. Средство для возбуждения аппетита и желчегонное.
Хранение. В защищенном от света месте, если нет других указаний в частной статье.
Экстракт одуванчика густой - Extractum Taraxaci spissum
Состав: корня и травы одуванчика мелко изрезанных 100 ч и воды хлороформной 1:200 достаточное количество.
Первичную вытяжку готовят любым из способов. Например, при мацерации сырье настаивают 1:5 с хлороформной водой сначала 48 часов и затем повторно настаивают 1:3 в течение 12 часов. Очищают вытяжку прибавлением 3-5 % каолина, кипятят в течение 30 мин., отстаивают в прохладном месте 48 часов, фильтруют и выпаривают под вакуумом до получения густого экстракта. Выход экстракта — 25 %.
Применяется как горечь, а также как конституэнс в пилюлях.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 641; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!