Ускоренная дробная мацерация методом противотока (по ЦАНИИ).
Позволяет значительно сократить время на выпуск готовой продукции. Сырье в сухом виде загружают в равных количествах в три перколятора. Свежий экстрагент подают только в первый перколятор, в три приема. Замачивают сырье в первом перколяторе «до зеркала» и настаивают 2 ч. Вытяжку из первого перколятора переносят во второй перколятор. В первый перколятор вновь подают свежий экстрагент «до зеркала». Сырье в обоих перколяторах настаивают 2 ч. Далее вытяжку из второго перколятора переносят на сырье в третий перколятор. Во второй — переносят вытяжку из первого перколятора. В первый снова (в третий раз) подают свежий экстрагент. Загруженные перколяторы оставляют для настаивания на 24 ч. На следующий день из третьего перколятора сливают всю вытяжку, являющуюся готовым продуктом. Из второго перколятора всю вытяжку переносят в третий перколятор. Из первого перколятора вытяжки сливают, сырье выгружают и отжимают. Все вытяжки из первого перколятора объединяют и используют для настаивания сырья во втором перколяторе. Оба перколятора оставляют на 2 ч. Затем из третьего перколятора сливают вторую порцию готового продукта. Из второго перколятора полностью сливают вытяжку, сырье выгружают и отжимают. Все извлечения из второго перколятора передают в третий перколятор, которые настаивают 2 ч. По истечении этого времени получают третью порцию готового продукта, к которому присоединяют отжим из последнего перколятора.
|
|
|
Для равномерной загрузки каждого перколятора общий объем необходимого экстрагента V делят на три части.
При этом V = V1+V2+V3.
Первая порция свежего экстрагента может быть определена из соотношения:
Р — общее количество сырья;
K — коэффициент поглощения сырья.
Вторая и третья порция свежего экстрагента определяются:
Такой метод экстрагирования применяют для фитохимического производства небольших объемов и в лабораторных условиях. Обработка проводится не чистым экстрагентом.
Очистка вытяжек от балластных веществ. Испытания для жидких экстрактов: относительная плотность, содержание этанола, метанол и 2-пропанол, сухой остаток, тяжелые металлы, количественное определение.
Очистка вытяжки
Водные, водно-спиртовые вытяжки с малым количеством этанола (20-40%) содержат много высокомолекулярных соединений (водорастворимые белки, сахара, ферменты, пектины, слизи, крахмал), которые до выпаривания должны быть обязательно удалены. В зависимости от количества и свойств балластных веществ используют различные методы очистки. В ряде случаев очистку проводят кипячением – если нет инактивации БАВ. Свернувшиеся при этом белки быстро отслаиваются. Иногда применяют адсорбенты (каолин, бентониты, тальк м т.п.) или сочетание адсорбентов с кипячением. Часто применяют способ удаления балластных веществ путем осаждения их спиртом.
|
|
|
Спиртоочистка проводится с предварительным упариванием вытяжек до половинного объема по отношению к массе исходного сырья. После охлаждения к ней добавляют двойной объем крепкого (95-96%) этанола. Все тщательно перемешивают и оставляют на 5-6 дней при температуре не выше 10°С. Отстоявшийся слой сливают с осадка и фильтруют. Очищенную вытяжку при необходимости подвергают дальнейшему сгущению.
Для вытяжек хлороформных (четыреххлористого углерода) применяют метод замены экстрагента. При этом к упаренной до половинного объема по отношению к массе исходного сырья вытяжке добавляют воду в количестве, равном массе сырья. Растворимые в хлороформе (четыреххлористом углероде) хлорофилл, смолистые вещества выпадают в осадок, т.к. они не растворяются в воде. Вытяжку отстаивают, фильтруют и подвергают дальнейшей обработке.
Испытания
Относительная плотность
При необходимости, экстракт должен выдерживать требования, указанные в частной статье. (ГФ РБ 1т. 2.2.5).
|
|
|
Содержание этанола
Для спиртосодержащих жидких экстрактов проводят определение содержания этанола. Содержание этанола должно соответствовать пределам, указанным в частной статье. (ГФ РБ 1т. 2.9.10).
Метанол и 2-пропанол (ГФ РБ 1т. 2.9.11.; не более 0,05% (об/об) метанола и не более 0,05% (об/об) 2пропанола, если нет других указаний в частной статье).
Сухой остаток
При необходимости, экстракт должен выдерживать требования, указанные в частной статье, учитывая, если необходимо, содержание вспомогательных веществ.
Тяжелые металлы
Не более 0,01 % (100 ppm).
К 1.0 мл жидкого экстракта прибавляют 1 мл кислоты серной Р, осторожно сжигают и прокаливают. К полученному остатку прибавляют при нагревании 5 мл раствора 615 г/л аммония ацетата Р фильтруют через обеззоленный фильтр, промывают 5 мл воды Р и доводят объем фильтрата водой Р до 100 мл (ГФ РБ 1т. 2.4.8., метод А)
Количественное определение.
Содержание определяемых веществ для жидких экстрактов выражают в процентах (м/об)
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 1423; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!