Вибір методу аналізу індивідуальної хімічної речовини KI

 

Мета роботи

1. Використання доступного методу – титрування.

2. Зменшеня кількості препарату для аналізу – економічна доцільність.

 

Підготовка проби для аналізу

Для досліджень використовувалась хімічно чиста речовина KI з вмістом KI – 99,2%.

Випробування методики проводилися на контрольному розчині, що був приготовлений таким чином: наважка масою 54 мг сухої речовини KI була розчинена у 100 мл дистильованої води. Таким чином кількість KI в 0,5 мл приговленого розчину еквівалентна кількості KI в одній таблетці з маркуванням 200 (261 мкг KI на 1 таблетку), та також двом таблеткам з маркуванням 100 (130 мкг KI на 1 таблетку).

Оскільки з економічної доцільності для аналізу потрібно брати не більше двох таблеток з маркуванням 200, то і контрольний розчин брали виходячи з такої самої кількості KI, а саме 1 мл.

 

Метод Фаянса

При виконанні аналізу за методом Фаянса відбувається наступна реакція:

 

KI + AgNO₃ = AgI¯ + KNO₃

В одній пробі об’ємом 1 мл міститься 540 мкг KI.

Згідно закону еквівалентів розраховуємо кількість еквівалентів KI:

m(KI) = 540*10^-6 г

m_e(KI) = 166 г/моль

 

n_e(KI) = m(KI) / m_e(KI) = 540*10^-6 / 166 = 3,25*10^-6 екв.

 

Відповідно осаду AgI випадає:

n_e(AgI) = n_e(KI) = 3,25*10^-6 екв.

m_e(AgI) = 235 г/моль

 

m(AgI) = n_e(AgI) * m_e(AgI) = 3,25*10^-6 * 235 = 736*10^-6 г = 0,736 мг

 

Таку малу кількість осаду майже неможливо розгледіти, тим паче побачити зміну забарвлення еозината натрію на поверхні осаду.

В зв'язку з цим метод Фаянса був визнаний неприйнятним.

 

Метод Кольтгофа

Згідно з методикою до розчину додають 1 краплину (0,1 мл) KIO₃ і відбувається наступна реакція:

 

5KI + KIO₃ + 3Н₂SO₄ = 3I₂ + 3Н₂O + 3K₂SO₄

 

Крохмаль повинен прореагувати з йодом та забарвитись в синій колір. Розрахуємо кількість йоду, що має виділитися:

 

С_н(KIO₃) = 1*10^-3 моль/л

V(KIO₃) = 0,03 мл = 3*10^-5 л

n_e(KIO₃) = С_н(KIO₃) * V(KIO₃) = 1*10^-3 * 3*10^-5 = 3*10^-8 екв.

n_e(I₂) = n_e(KIO₃) = 3*10^-8 екв.

V_р-н = 12 мл = 12*10^-3 л (10 мл проби + 2 мл крохмалю)

n_e(I₂) = V_р-н * С_н(I₂)

С_н(I₂) = n_e(I₂) / V_р-н = 3*10^-8 / 12*10^-3 = 2,5*10^-6 моль/л

 

Така концентрація знаходиться за межею чутливості крохмального індикатора, а отже поява синього забарвлення не відбудеться.

В зв’язку з цим метод Кольтгофа також був визнаний неприйнятним.

 

Метод тіосульфатометрії

В основі даного методу лежать реакції окиснення йодиду з утвореням йоду окисниками (калію дихромат або пергідроль) згідно рівнянь:

 

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 7Н₂SO₄ = 3I₂ + Cr₂(SO₄)₃ + 4K₂SO₄ + 7Н₂O

 

H₂O₂ + 2KI + Н₂SO₄ = I₂ + K₂SO₄ + 2Н₂O

 

Потім йод титрують тіосульфатом натрію. Реакція проходить за наступним рівнянням:

 

 I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

 

Отже ми бачимо, що в розчині знову утворюється йодид, який одразу ж реагує з надлишком окисника і знову утворюється йод. Таким чином реакція перебігає по такому колу до тих пір, доти не прореагує весь надлишок окисника.

В зв’язку з цим метод тіосульфатометрії також був визнаний неприйнятним.

 

Метод йодатометрії

Під час проведеня аналізу відбувається така реакція:

5KI + KIO₃ + 6НCL = 3I₂ + 3Н₂O + 6KCL

 

Виділений йод викликає синє забарвлення крохмального індикатора. Проведемо розрахунки.

Оскільки в одній пробі об’ємом 1 мл міститься 540 мкг KI, то маємо такі результати:

m(KI) = 540*10^-6 г

m_e(KI) = 166 г/моль

 

n_e(KI) = m(KI) / m_e(KI) = 540*10^-6 / 166 = 3,25*10^-6 екв.

 

n_e(I₂) = n_e(KIO₃) = 3,25*10^-6 екв.

V_р-н = 16 мл = 16*10^-3 л (10 мл проби + 5 мл 25% HCL + 1 мл крохмалю)

 

n_e(I₂) = V_р-н * С_н(I₂)

 

С_н(I₂) = n_e(I₂) / V_р-н = 3,25*10^-6 / 16*10^-3 = 2,03*10^-4 моль/л

 

Отже ми бачимо досить високу концентрацію йоду та відповідно інтенсивне синє забарвлення індикатора.

Після того, як весь йодид перетворюється в йод, починається друга стадія реакції. Йод реагує з йодатом з утвореням йодмонохлориду:

 

2I₂ + KIO₃ + 6НCL = ICL + 3Н₂O + KCL

 

Поступово, по мірі зменшеня концентрації йоду, забарвлення з синього переходить в буре, а в момент точки еквівалентності, коли йод прореагує повністю, переходить в лимонно жовте.

Даний метод повністю задовольнив всім вимогам і дозволив отримати результати титрування (Таблиця 1).

Таблиця 1.

№ п/п	Об’єм алікв-оти, мл	Об’єм титранту, мл	Середнє значення об’єму титранту, мл	Маса KI в аліквоті, експерементальне значення, мкг	Маса наважки, мкг	Маса KI в нава-жці, істине значе-ня, мкг	Вміст, %	Відно-сна поми-лка,%
1	1,00	9,20	9,16	506,85	540,00	535,68	94,62	5,38
2	1,00	9,20
3	1,00	9,10

 

C_H(KIO₃) = 0,001 моль/л

V(KIO₃) = 9,16 мл

 

 m(KI) = C_H(KIO₃) * V(KIO₃) * m_e(KI) =

= 1*10^-3 * 9,16*10^-3 * 55,3333 = 506,85 *10^-6 г = 506,85 мкг

 

Маса KI в наважці = 540 мкг * 99,2% / 100 = 535,68 мкг

 

Вміст = m_алікв / m_наважк * 100 = 506,85 / 535,68 * 100 = 93,86 %

 

Відносна помилка = (m_наважк - m_алікв) / m_наважк * 100 =

= (535,68 - 506,85) / 535,68 * 100 = 6,14 %

 

Метод перманганатометрії

Під час проведення аналізу відбувається така реакція:

 

2KMnO₄ + 5KI + 16НCL = 5ICL + 7КCL + 2MnCL₂ + 8Н₂O

 

Кінцевим продуктом є йодмонохлорид. Виділений йод викликає синє забарвлення крохмального індикатора, як і в методі йодатометрії.

При поступовому додаванні калію перманганату, забарвлення з синього переходить в буре, а в момент точки еквівалентності, коли йод прореагує повністю, переходить в лимонно жовте.

Даний метод повністю задовольнив всім вимогам і дозволив отримати результати титрування (Таблиця 2).

 

Таблиця 2.

№ п/п	Об’єм алікв-оти, мл	Об’єм титран-ту, мл	Серед-нє значе-ня об’єму титран-ту, мл	Маса KI в аліквоті, експеремен-тальне значення, мкг	Маса наважки, мкг	Маса KI в нава-жці, істине значе-ня, мкг	Вміст, %	Відносна помилка, %
1	1,00	6,20	6,16	511,28	540,00	535,68	95,45	4,55
2	1,00	6,20
3	1,00	6,10

 

C_H(KMnO₄) = 0,001 моль/л

V(KMnO₄) = 6,16 мл

 

 m(KI) = C_H(KMnO₄) * V(KMnO₄) * m_e(KI) =

= 1*10^-3 * 6,16*10^-3 * 83 = 511,28 *10^-6 г = 511,28 мкг

 

Маса KI в наважці = 540 мкг * 99,2% / 100 = 535,68 мкг

 

Вміст = m_алікв / m_наважк * 100 = 511,28 / 535,68 * 100 = 95,45 %

 

Відносна помилка = (m_наважк - m_алікв) / m_наважк * 100 =

= (535,68 - 511,28) / 535,68 * 100 = 4,55 %

Висновок

Отже методи перманганатометрії та йодатометрії дають відтворювані і близькі один до одного результати (Таблиця 3).

Таблиця 3.

Метод	Маса KI, мкг		Вміст KI, %		Відносна помилка, %
	Експерем-ентальне значеня	Істине значеня	Експерем-ентальне значеня	Істине значеня
Йодато-метрія	506,85	535,68	94,62	99,20	5,38
Перманган-атометрія	511,28	535,68	95,45	99,20	4,55

 

Використання обох цих методів прийнятне для аналізу розчинів, що містять KI.

 

---

Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 144; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!