Методи аналізу, що були випробувані

Метод Фаянса

Калія йодид визначають за методом Фаянса з індикатором натрію еозинатом (хлорид-іони не заважають титруванню з індикатором натрію еозинатом).

До 10 мл розчину додають 10 мл розведеної кислоти оцтової, 3-5 крапель розчину натрію еозинату і титрують 0,001 Н розчином срібла нітрату до яскраво-рожевого забарвлення осаду.

1 мл 0,001 Н розчину срібла нітрату відповідає 0,1660 мг KI.

Аргентометричне титрування йодидів можна проводити із застосуванням зовнішнього індикатора - нітрозо-крахмального паперу.

Іодкрахмальний метод Кольтгофа

Йодкрахмальний метод Кольтгофа використовують для визначення йодидів у присутності хлоридів і бромідів. В реакційну суміш, що містить йодиди, додають 1 краплю 0,001 Н розчину калія йодата, розчин крохмалю і розчин сірчаної кислоти розведеної. В результаті реакції утворюється йод, який забарвлює крохмаль в синій колір:

5I^- + IO₃^- + 6Н⁺ = 3I₂ + 3Н₂O

Забарвлення йодкрахмального комплексу стійке лише у присутності йодид-йонів. Якщо їх зв'язати срібла нітратом, синє забарвлення розчину зникає. На різкість зміни забарвлення впливає кількість доданої води. У експрес-аналізі об'єм розчину повинен бути близько 15 мл. Метод дає гарні результати при титруванні йодидів у присутності хлоридів, якщо концентрація останніх не перевищує концентрацію йодидів більше ніж в 3 рази.

Метод також зручний при визначенні йодидів у присутності алкалоїдів пуринового ряду, барбітуратів та інших. Проте його не можна застосовувати для аналізу лікарських речовин, з якими може взаємодіяти йод (кислота аскорбінова, натрію саліцилат і інші).

У присутності бромідів титрування ускладнене, а перехід забарвлення від синього через сіре до жовтого наступає нерізко. Тому до додавання до розчину кислоти сірчаної, до реакційної суміші підливають 5 мл 10% розчину амонія карбонату.

До 10 мл розчину додають 1 краплю 0,001 Н розчину калія йодата, 2 мл свіжоприготованого розчину крохмалю і по краплях сірчану кислоту розведену до появи синього забарвлення рідини. Далі титрують 0,001 Н розчином срібла нітрату до переходу синього забарвлення в жовте.

1 мл 0,001 Н розчину срібла нітрату відповідає 0,166 мг KI.

Метод йодатометрії

Йодід-іони окислюються калія йодатом в середовищі кислоти хлороводневої спочатку до йоду:

5KI + KIO₃ + 6НCL = 3I₂ + 3Н₂O + 6KCL

2I⁺⁵ + 10ē = I₂⁰ │ 1

2I^- - 2ē = I₂⁰ │ 5

Йод, що виділився, титрують до йодмонохлорида:

2I₂ + KIO₃ + 6НCL = ICL + 3Н₂O + KCL

I⁺⁵ + 4ē = I⁺ │ 1

I⁰ - 1ē = I⁺ │ 4

При розрахунку z = 3.

До 10 мл розчину додають 5 мл 25% розчину кислоти хлороводневої, 1 мл розчину крохмалю розчинного і швидко титрують 0,001 Н розчином калія йодата до появи яскраво-бурого забарвлення. Потім титрування проводять поволі, по краплях, до переходу забарвлення в лимонно-жовте.

1 мл 0,001 Н розчину калія йодата відповідає 55,33 мкг KI.

Метод перманганатометрії

Йодид-іони окислюються калія перманганатом в середовищі кислоти хлороводневої розведеної:

2KMnO₄ + 5KI + 16НCL = 5ICL + 7КCL + 2MnCL₂ + 8Н₂O

Mn⁺⁷ + 5ē = Mn⁺² │ 2

I^- - 2ē = I⁺ │ 5

При розрахунку z = 2.

Визначенню йодидів не заважає присутність в лікарських сумішах інших галогенідів, сульфатів, фосфатів, рибофлавіну, тіаміну броміду, глутамінової кислоти, теофіліну, еуфиліну, кофеїн-бензоата натрію, ефедрину гідрохлорида.

Заважають титруванню сильні відновники: кислота аскорбінова, натрію тіосульфат, цистеїн, ароматичні аміни, феноли і їх похідні і інші лікарські речовини, які можуть реагувати з калія перманганатом або йодмонохлоридом, що утворюються при титруванні .

До 10 мл розчину додають 5 мл 25% розчину кислоти хлороводневої і титрують 0,001 Н розчином калія перманганату до появи яскраво-бурого забарвлення розчину. Потім додають 1 мл розчину крохмалю розчинного і знову титрують по краплях до переходу забарвлення в лимонно-жовте.

1 мл 0,001 Н розчину калія перманганату відповідає 83,005 мкг KI.

Метод тіосульфатометрії

Йодид-іони окислюються калію дихроматом або пергідролем в середовищі кислоти сірчаної розведеної:

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 7Н₂SO₄ = 3I₂ + Cr₂(SO₄)₃ + 4K₂SO₄ + 7Н₂O

2Cr⁺⁶ + 6ē = 2Cr⁺³ │ 1

2I^- - 2ē = I₂⁰ │ 3

H₂O₂ + 2KI + Н₂SO₄ = I₂ + K₂SO₄ + 2Н₂O

2O^-1 + 2ē = 2O^-2 │ 1

2I^- - 2ē = I₂⁰ │ 1

Йод, що виділився, титрують натрію тіосульфатом до йодиду:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

4S⁺² - 2ē = 4S⁺^2.5 │ 1

2I⁰ + 2ē = 2I^- │ 1

До 10 мл розчину додають 10 мл розчину кислоти сірчаної розведенної та 10 мл 0,001 Н розчину калію дихромату.

Йод, що виділився титрують 0,001 Н розчином натрію тіосульфату в присутності розчину крохмалю до переходу забарвлення в лимонно-жовте.

1 мл 0,001 Н розчину натрію тіосульфату відповідає 0,166 мг KI.

Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 162; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 2 3 4 567 8 9 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!