Качественный анализ летучих веществ

Цель: провести качественный анализ некоторых групп летучих веществ

Опыт №1. Реакции обнаружения этилового спирта

1. Реакция образования йодоформа. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл 5% раствора натра едкого и по каплям 1% раствор йода в 2% растворе калия йодида до сохранения слабо-желтого окрашивания. Нагревают на кипящей водяной бане 5-10 мин. Выделяется желтый осадок йодоформа с характерным запахом и характерной формой кристаллов при рассмотрении под микроскопом.

Напишите уравнение реакции

2. Реакция образования ацетальдегида. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют кислоты серной концентрированной (до кислой реакции среды) и 10% раствор калия бихромата до оранжево-красного окрашивания, нагревают на кипящей водяной бане в течение 3-5мин. Наблюдается переход окраски из оранжевой в зеленую, ощущается характерный запах ацетальдегида (запах резаных яблок). Эффект реакции так же наблюдается через несколько минут при слабом нагревании или если смесь оставить при комнатной температуре.

Напишите уравнение реакции

3. Реакция этерификации (получение этилацетата). К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 0,1г высушенного порошка натрия ацетата и осторожно по стенке 2 мл кислоты серной концентрированной. Смесь нагревают на кипящей водяной бане до появления первых пузырьков газа. Ощущается специфический запах уксусноэтилового эфира. Запах ощущается более отчетливо, если к реакционной смеси добавить 20-25 кратный объем воды.

Напишите уравнение реакции

Опыт №2. Реакции обнаружения изоамилового спирта

1. Реакция получения изоамилацетата. 1 мл исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 2 капли кислоты серной концентрированной и 0,03г высушенного порошка натрия ацетата. Нагревают на водяной бане. Ощущается характерный запах амилацетата (запах грушевой эссенции). Запах ощущается более отчетливо, если к реакционной смеси добавить 20-25кратный объем воды.

Напишите уравнение реакции

2. Реакция с хлоридом железа (III). К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли 5% свежеприготовленного раствора железа хлорида (III). Появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении воды, спирта, кислоты уксусной.

Напишите уравнение реакции

Тема: Группа веществ, изолируемых из биологического материала методом перегонки с водяным паром: спирты алифатического ряда. Метод ГЖХ в ХТИ

Задача №1

На СХЭ для определения только этанола были доставлены внутренние органы, кровь и моча трупа. Судмедэксперт проверил наличие сопроводительных документов, объем, массу, цвет, запах, рН биологических объектов, целостность упаковки, сделал соответствующие записи в журнале регистрации. На исследование эксперт выбрал мочу и желудок. Исследование решил начать с желудка, поставив пробу мочи в шкаф лаборатории. Эксперт подготовил все необходимое для проведения дистилляции: парообразователь, плитки, водяную баню, реакционную колбу, обратный холодильник, приемник. Он измельчил биологический объект, поместил его в реакционную колбу и подкислил фосфорной кислотой до рН 4,5. Затем собрал все части прибора для проведения дистилляции, включил парообразователь и водяную баню. Также эксперт заранее приготовил приемник для улавливания этилового спирта (налил в него 2 мл 3% соляной кислоты). С дистиллятом он провел качественное и количественное определение этанола.

На следующий день эксперт провел исследования с мочой по той же самой схеме.

Какие ошибки допустил эксперт? Если ошибки есть, исправьте их. Какое качественное и количественное определение должен был провести эксперт?

Задача №2

В наркологическое отделение поступил больной с ярко выраженной алкогольной интоксикацией. У больного наблюдались следующие симптомы отравления этанолом: нарушение сознания, выраженное снижение ответа на стимулы, неспособность стоять и сидеть, непроизвольное мочеиспускание.

Предположите, какое количество алкоголя в крови может вызвать такое состояние, если человек не является хроническим алкоголиком. Какой степени и типу опьянения соответствует данный случай. Какие биологические объекты вы будете использовать для проведения анализа, расскажите о пробоподготовке. Какие объекты использовать нельзя и почему? Расскажите о методике проведения пробы Рапопорта и Мохова-Шинкаренко.

Задача №3

Гр.Х. проник в цех по производству метанола и выпил 100 мл жидкости. Почувствовав легкую эйфорию, в течение получаса выпил еще порцию метанола, решив, что это этиловый спирт. Гр.Х. скончался через сутки. Каков механизм токсического действия метилового спирта и клиническая картина отравления? Какие объекты следует направлять на исследование при подозрении на метиловый спирт? Привести схему анализа объектов на присутствие метанола.

Задача №4 (на дом)

Гр. 23-х лет был в гостях у знакомых, где выпил около 200 мл водки. Молодой человек не имеет пристрастия к алкогольным напиткам и хронических заболеваний. Какие симптомы отравления должны наблюдаться у этого человека (средняя масса тела, практически не закусывал), какой стадии опьянения они соответствуют. Через какое время будет наблюдаться максимальное количество спирта в крови? Рассчитайте, какое количество этилового спирта в среднем подвергнется метаболизму (напишите уравнения реакции, указав ферменты и место протекания метаболизма), какое количество этилового спирта будет выделено с выдыхаемым воздухом. Через какое время этиловый спирт и его метаболиты будут выведены из организма?

Метод газовой хроматографии.

Процесс хроматографического разделения основан на сорбции, с которой мы встречаемся в повседневной жизни – это поглощение веществ твердой поверхностью (адсорбция) или растворение газов и жидкостей в жидких растворителях (абсорбция). Самое известное применение адсорбции – очистка в противогазах: адсорбент (активированный уголь), заполняющий коробку противогаза, удерживает вредные примеси или ОВ, содержащиеся в воздухе. Абсорбция характерна для многих биологических процессов, в частности для процесса дыхания. Поглощение кислорода гемоглобином крови в легких – тоже в определенной степени хроматографический процесс, так как при этом происходит сорбционное отделение кислорода от других газов, присутствующих во вдыхаемом воздухе. К сожалению, содержащиеся в воздухе вредные для организма примеси тоже поглощаются кровью и иногда необратимо.

Человеком, который впервые сумел правильно объяснять процесс сорбции (явления, происходящие при движении вещества вдоль слоя сорбента), был русский ученый Михаил Семенович Цвет. Используя эти явления, он создал аналитический метод, показал его широкие возможности и дал название, которое и по сей день мы применяем для обозначения не только метода, но также и самого процесса и научной дисциплины, его изучающего.

Возможность разделения веществ на слое порошка была известна давно, однако честь открытия хроматографии как метода разделения веществ, принадлежит Цвету, который впервые применил в 1903г проявительный вариант жидкостно-адсорбционной хроматографии для анализа хлорофилла. В трубку с порошком мела он залил раствор пигментов хлорофилла. В верхней части образовалось окрашенное кольцо. Затем он стал непрерывно подавать в верхнюю часть трубки бензол. Пигменты частично растворялись в нем, опускались, адсорбировались другими зернами мела, снова растворялись в новых порциях бензола и снова опускались по трубке.

Но так как разные вещества по-разному извлекались бензолом из адсорбента (мела), они опускались по трубке с разной скоростью. Поэтому первоначальное зеленое кольцо, опускаясь, постепенно расширялось и делилось на несколько цветных колец. В конце концов этих колец оказалось шесть: верхнее желтое, затем оливково-зеленое, далее темно-зеленое и три желтых.

Цвет извлек слой мела из трубки, разрезал его на цилиндрики, в каждом из которых оказалось свое цветное кольцо. Теперь можно было извлечь вещества из адсорбента спиртом и исследовать. В результате ученый показал, что хлорофилл – это не индивидуальное соединение, а смесь двух веществ, которые разделились на колонке с мелом и дали оливково-зеленое и темно-зеленое кольца.

Цвет назвал получаемую при разделении веществ разноцветную картину хроматограммой, а сам метод (основанный на разделении веществ по их склонности к адсорбции) хроматографией.

Газовая хроматография.

Задачей количественного анализа является определение количественного содержания компонентов, входящих в состав анализируемого объекта. Методы количественного анализа подразделяются на химические (гравиметрический, титриметрический), физические и физико-химические. Химические методы являются классическими методами аналитической химии. Однако химические методы не всегда удовлетворяют требованиям. Наиболее перспективны в этом отношении физико-химические и физические методы. Широкое применение получил хроматографический метод анализа. Хроматографический метод анализа основан на распределении компонентов смесей веществ между двумя несмешивающимися фазами – неподвижной и подвижной (движущейся). В качестве неподвижной фазы используют твердое вещество или жидкость, нанесенную на твердый инертный носитель. Подвижной фазой служит газ или жидкость, которые содержат смесь разделяемых веществ.

Современные хроматографические методы разделения имеют большие возможности. Эти методы позволяют разделять органические соединения, и неорганические соединения, имеющие сходные структуры, и неорганические соединения с близкими химическими свойствами.

По агрегатному состоянию среды, используемой для разделения смеси, различают газовую, жидкостную и газожидкостную хроматографию.

В самом простейшем случае под термином «газовая хроматография» подразумевается метод анализа, когда разделение смеси веществ в хроматографической колонке осуществляется в потоке газа (газа-носителя), непрерывно пропускаемого через колонку. Газоадсорбционная (разделение на адсорбенте – угле, силикагеле или оксиде алюминия) и газожидкостная (разделение на сорбенте – твердый носитель, покрытый жидкостью – неподвижной жидкостью – неподвижной жидкой фазой) – это все варианты газовой хроматографии.

Одним из главных преимуществ газовой хроматографии по сравнению с другими физико-химическими методами является экспрессность. Так, если продолжительность разделения многокомпонентной смеси ректификацией измеряется часами, то газовая хроматография позволяет получить более надежные и более детальные результаты в течение нескольких минут и даже секунд. Расшифровка результатов хроматографического анализа достаточно проста, а современный газовый хроматограф представляет собой автоматический прибор, снабженный устройством для обработки информации.

В токсикологической химии и медицине газожидкостная хроматография помогает решать разнообразные задачи – анализ биологических жидкостей больных, с целью раннего диагностирования, выявления нарушений метаболизма, определения времени нахождения лекарств и их метаболитов в организме, выявление различных групп токсикантов.

Достоинства метода ГЖХ.

· универсальность - можно разделять и анализировать различные смеси газообразных, жидких и твердых веществ, обладающих летучестью и термической устойчивостью при температуре колонки от – 70 до 450⁰С;

· быстрота анализа и высокая разделительная способность. Большой выбор неподвижных жидких фаз, их комбинирование позволяет разделить практически любые сложные смеси;

· высокая чувствительность – детектирующие системы позволяют определять концентрацию 10^-8 – 10^-9 мг/мл;

· малая величина пробы – в дозирующее устройство вводится для анализа проба жидкая или газообразная в объеме 0,1 – 10 мкл;

· точность метода – относительная ошибка определения составляет 2-5%.

Дата добавления: 2019-02-22; просмотров: 274; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 123 4 5 6 7 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!