Список літератури для оформлення роботи і підготовки
теоретичного матеріалу
Опрацювати розділ 14.4 підручника [6] та 6.3.1 посібника [3]
Лабораторна робота 19 Визначення молекулярної маси полімеру віскозиметричним методом
Теоретична частина
В’язкість – властивість рідин та газів чинити опір переміщенню однієї їх частини відносно іншої під час зсуву та інших видів деформацій. Кількісною характеристикою в’язкості є динамічна в’язкість. Розбавлені розчини оцінюють характеристичною в’язкістю [η]. У розчинах високомолекулярних сполук значення характеристичної в’язкості значно перевищує таке для відповідного чистого розчинника і пропорційне зміні молекулярної маси полімеру. Тому для систем полімер-розчинник можна застосувати віскозиметричний метод визначення молекулярної маси, який є найпростішим і не потребує значних витрат часу.
Середньов’язкісну молекулярну масу полімеру (M) визначають за рівнянням Марка-Куна-Хаувінка:
(3.1),
де K – константа, яка залежить від природи розчинника і полімеру;
α – константа, яка характеризує форму макромолекул.
Вимірювання в’язкості проводять у спеціальних приладах – віскозиметрах, наприклад, у віскозиметрі ВПЖ-1. За допомогою цього приладу визначають час витікання розчинника та час витікання розчинів полімеру з різними концентраціями.
Беручи до уваги, що густина розведеного розчину полімеру і густина розчинника мають приблизно однакові значення, можна розрахувати питому в’язкість за формулою
|
|
|
ηпит= (τ d - τ0 d0)/ τ0 d0=( τ - τ0)/τ0, (3.2)
де τ0 і τ – час витікання розчинника і час витікання розчину;
d0 і d – густина розчинника і розчину.
Отримані значення використовують для розрахунку зведеної в’язкості за формулою
. (3.3)
Після цього будують графік залежності зведеної в’язкості від концентрації полімеру ηприв= f(w) (рис. 3.3). Екстраполяцією прямої до нульової концентрації на осі ординат відсікають відрізок, значення якого дорівнює характеристичній в’язкості. У рівнянні, яке описує пряму y=ax+b, x - масова частка ПВС у розчині (w); b - характеристична в’язкість розчину ПВС [η].
Логарифмуючи рівняння (1), отримують
lg[η] = lg K+ α lgM, звідки lgM = (lg [η]- lg K)/α, (3.4)
і молекулярну масу полімеру знаходять як антилогарифм величини lgM.
|
| Рисунок 3.3 - Залежність зведеної в’язкості від концентрації розчину полімеру |
Контрольні запитання і вправи
1 Дати визначення понять «полімер», «мономер», «структурна ланка», «ступінь полімеризації».
2 Що означає поняття характеристична в’язкість полімеру в розчині, як вона пов’язана з молекулярною масою полімеру?
|
|
|
3 Як обчислити питому, зведену, характеристичну в’язкість розчину ВМС?
4 Скласти формулу структурної ланки полівінілового спирту, описати його властивості, галузі використання.
5 Полівінілацетат підлягає гідролізу. Один із продуктів цієї реакції – полівініловий спирт. Скласти схему зазначеної реакції.
6 Поліетилен з відносною молекулярною масою близько 500 є в’язкою рідиною. Обчислити ступінь полімеризації цього поліетилену.
Практична частина
Мета роботи –визначити в’язкість розчинів полівінілового спирту з різними масовими частками полімеру і обчислити його молекулярну масу.
Обладнання і реактиви: лабораторний штатив, віскозиметр ВПЖ-1, гумова груша, гумова трубка, затискувачі, секундомір, водні розчини полівінілового спирту (w = 0,25 %, 0,35 %, 0,65 %, 0,85 %).
Віскозиметр (рис. 3.4) обережно закріпити в лапці лабораторного штатива у вертикальному положенні. Налити у віскозиметр дистильовану воду через трубку так, щоб її рівень встановився між мітками М3 та М4. На отвори трубок (2), (3) натягнути гумові трубки, причому перша з них обладнана затискувачем, а друга – затискувачем з гумовою грушею. За допомогою гумової груші, вставленої в гумову трубку, втягнути дистильовану воду в трубку (2) вище мітки М1. Вийняти гумову грушу з трубки і спостерігати за тим, як дистильована вода витікає через капіляр (5) у резервуар (6) віскозиметра. При цьому необхідно звертати увагу на те, щоб до моменту підходу рівня рідини до мітки М1 у резервуарі (6) встановився висячий рівень, а в капілярі не було бульбашок повітря. У момент, коли нижній меніск води досягне мітки М1, ввімкнути секундомір, а коли
|
|
|
він досягне мітки М2 – вимкнути секундомір. Зафіксувати час витікання води. Провести подібне вимірювання тричі (результати вимірювань повинні відтворюватися
| з точністю до 0,2-0,4 с) і за ними встановити середнє значення часу витікання. Починаючи з розчину з найменшою масовою часткою полімеру, визначити час витікання розчинів полівінілового спирту з різними масовими частками так само, як це робили для дистильованої води. Перед початком вимірювання нового розчину полімеру промити цим розчином віскозиметр.
 Мы поможем в написании ваших работ! |