Подбор индикатора в методе нейтрализации
- титрование сильной кислоты сильным основанием и наоборот.
NaOH + HCl = NaCl + H 2 O
Соль, образованная сильным основанием и сильной кислотой, гидролизу не подвергается. В точке эквивалентности среда нейтральная (происходит резкая смена кислой среды на щелочную или наоборот), поэтому можно брать или метиловый оранжевый или фенолфталеин.
- титрование слабой кислоты сильным основанием
CH 3 COOH + NaOH = CH 3 COONa + H 2 O
CH3COOH + Na+ + OH- ↔ CH3COO- + Na+ + H2O
В этом случае в точке эквивалентности среда щелочная, поэтому берут только фенолфталеин.
- титрование слабого основания сильной кислотой
NH 4 OH + HCl = NH 4 Cl + H 2 O
NH4OH + H+ + Cl- ↔ NH4+ + Cl- + H2O
В этом случае в точке эквивалентности среда кислая, поэтому берут индикатор только метиловый оранжевый
Материал используется для выполнения контрольной работы №3
Метод перманганатометрии
В этом методе рабочим раствором является перманганат калия. Это вещество не отвечает требованиям к исходным веществам, т.к. содержит примеси и в процессе растворения может реагировать с восстановителями, содержащимися в воде
2 KMnO4 + H2O → 2 MnO2↓ + 2KOH + 3”O”
Из перманганата калия готовят растворы с титром установленным ( приблизительной концентрации)
Особенности приготовления:
Ø расчет навески
Ø взятие навески на ручных весах
Ø перенос навески во флакон
Ø растворение в приблизительном объёме воды (измеряют мерным цилиндром)
|
|
Ø выстаивание в течение 7-10 дней
Ø определение точной концентрации по стандартному раствору
Исходными ( стандартными) веществами метода являются
ü щавелевая кислота H2C2O4× 2H2O
ü и её соли – оксалаты Na2 C2O4, (NH4)2C2O4×H2O.
Из них готовят растворы с титром приготовленным ( раствор точной концентрации)
Условия титрования
- титрование ведут в кислой среде
Нельзя титровать в щелочной среде рН˃7, т.к. трудно зафиксировать точку эквивалентности ( в зеленом розовое не увидеть) и реакция обратима
2KMnO4 + Na2SO3 + 2KOH = 2 K2MnO4 + Na2SO4 + H2O
розовый изумр.-зелен.
3K2MnO4 + 2H2O = 2KMnO4 + MnO2 + 4KOH
Нельзя титровать в нейтральной среде рН=7, т.к. образуется осадок и трудно зафиксировать точку эквивалентности (в буром не видно розового)
2KMnO4 + 3Na2SO3 + H2O = 2MnO2↓ + 2KOH +3Na2SО4
розовый бурый
В кислой среде рН< 7 образуются устойчивые продукты и чётко видно изменение окраски из бесцветной в розовую.
2KMnO4 +5(NH4)2C2O4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 +5(NH4)2SO4 + 8H2O
розовый бесцветный
Титруют в присутствии серной кислоты. В присутствии соляной кислоты результаты будут завышены, т.к. кислота может реагировать с перманганатом калия
|
|
2KMnO4 + 16HCl = 2MnCl2 + 2KCl + 5Cl2 +8H2O
В присутствии азотной кислоты титровать нельзя, т.к. результаты титрования будут занижены ( азотная кислота, как окислитель, может реагировать с определяемым веществом)
- титрование ведут при комнатной температуре или при нагревании до 50-600С
- титрование ведут по каплям
- реакция является автокаталитической ( Mn 2+ катализатор), поэтому добавление Mn 2+ увеличивает скорость реакции
- в точке эквивалентности раствор становится розовым ( лишняя капля перманганата калия).
Метод безиндикаторный, т.к. сам перманганат калия имеет окраску
Материал используется для выполнения контрольной работы №3
Метод йодометрии
В этом методе используют два типа реакций:
1. идущие с поглощением йода I20 + 2e = 2I- f=1|2 проявляет свойства окислителя
2. идущие с выделением йода 2I- -2e =I20 f = 1 проявляет свойства восстановителя
Реакции, идущие с поглощением йода
Основное уравнение метода
2 Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6
I20 + 2e → 2I- f=1|2 окислитель
2S2O32- -2e → S4O62- f=1 восстановитель
Na2SO3 + I2 +H2O = Na2SO4 + 2HI
I20 + 2e → 2I- f=1|2 окислитель
|
|
S+4 -2e → S+6 f = 1|2 восстановитель
Na3AsO3 + I2 +H2O = Na3AsO4 + 2HI
I20 + 2e → 2I- f=1|2 окислитель
As+3 -2e → As+5 f = 1|2 восстановитель
As2O3 +2I2 +2H2O = As2O5 + 4HI
I20 + 2e → 2I- f=1|2 окислитель
2As+3 -4e → 2 As+5 f = 1|4 восстановитель
Реакции, идущие с выделением йода
Основное уравнение метода
K2Cr2O7 + 6KI +14 HCl = 2CrCl3 + 8KI + 3I2 +7 H2O
2I- -2e → I20 f = 1 восстановитель
2Cr+6 + 6e → 2Cr+3 f =1|6 (Cr2O72- + 14H++6e = 2Cr+3 +7H2O ) окислитель
2FeCl3 + 2KI = I2 + 2KCl + 2FeCl2
2I- -2e → I20 f = 1 восстановитель
Fe+3 + 1e → Fe+2 f =1 окислитель
2NaNO2 +2 KI + 2H2SO4 = 2NO + Na2SO4 + I2 + K2SO4 + 2H2O
2I- -2e → I20 f = 1 восстановитель
N+3 + 1e → N+2 f =1 окислитель
В качестве рабочих растворов в методе йодометрии используют раствор йода и раствор тиосульфата натрия.
Раствор йода готовят по-разному в зависимости от степени очистки йода.
Если йод очищен возгонкой (переход из твёрдого при нагревании в газообразное), то он отвечает требованиям для исходных веществ и из него готовят растворы с титром приготовленным (Т =Q|V).
Если йод не очищен, то из него готовят растворы с титром установленным ( Т = c(f)*M*f / 1000 )
|
|
В первом случае берут точную навеску на аналитических весах и помещают её в мерную колбу, во втором случае берут навеску на технических ( ручных весах) и помещают во флакон. Но в любом случае навеску растворяют в насыщенном растворе йодида калия, а затем водой доводят до нужного объёма ( йод в воде не растворяется , растворяется в растворе KI с образованим перйодида калия
KI +I2 = KI3 (перйодид К)
Тиосульфат натрия не отвечает требованиям для исходных веществ, т.к. содержит примеси и в процессе стояния может разрушаться под воздействием воздуха
Na 2S 2O 3 воздух →Na2CO3+ S + SO2
Поэтому из тиосульфата натрия готовят растворы с титром установленным( Т = c(f)*M*f / 1000 ).
Особенность приготовления заключается в использовании свежекипяченой воды, в которой отсутствует газ (воздух), разрушающий тиосульфат натрия.
Точную концентрацию тиосульфата натрия устанавливают по раствору дихромата калия методом косвенного титрования (титрование заместителя ) Сначала дихромат калия реагирует с избытком раствора йодида калия в кислой среде:
K2Cr2O7 + 6KI +14 HCl = 2CrCl3 + 8KI + 3I2 +7 H2O
А затем выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия
2 Na 2S 2O 3 + I 2 = 2NaI + Na 2S 4O 6
(Прямое титрование невозможно из-за разрушения тиосульфата натрия в кислой среде. Дихромат калия проявляет свойства окислителя только в кислой среде!)
Индикатором метода является крахмал ( крахмальный клейстер), который с йодом дает синее окрашивание. В зависимости от условий титрования индикатор добавляют по-
разному:
- если йод титруют бесцветным раствором, то начинают титровать без индикатора до соломенно-желтой окраски раствора, затем добавляют индикатор. Раствор становится синим. Продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Такой порядок объясняется тем, что при высокой концентрации йода с крахмалом образуется прочное соединение, не разрушающееся в точке эквивалентности. Результаты будут завышены.
- если йодом титруют бесцветный раствор, то индикатор добавляют сразу и титруют до синей окраски раствора.
Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 325; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!