Определение содержания кислорода в НП.



Различают несколько видов анализа НиНП. А именно: элементарный анализ, индивидуальный, групповой и стр-рно- групповой. Элементарный анализ. Процентное содержаниее О2 определяют по разности между значением 100%(общим объемом) и суммарным содержанием всех остальных элементов, выраженных в %. Метод не точен, т.к. на его результате сказываются погрешности определения всех остальных компонентов. Имеются прямые методы определения О2; Например, гравиометрический метод пиролиза в атмосфере инертного газа, в присутствии платенированного графита и оксида Cu. О содержании О2 судят по массе выделившегося газа СО2.

Определение группового состава бензинов методом анилиновых точек.

Методом группового состава определяют содержание аренов в бензинах. Определение проводят комбинированным методом анилиновых точек. Сущность сводится к расчету массового содер-я аренов, выр-го в %. Метод основан на изменении критических t взаимного растворения, равных V бензина и анилина: A=k(t2-t1), A-содержание аренов; k-коэф-т, хар-й содер-е аренов в продукте, вызыв пониж-е анил точек на 1 С; t1, t2-аналит точки исходного и диароматизированного продукта, С; Значение k зависит от строения аренов и  от их содержания в продукте, при анализе бензинов их необходимо подвергнуть разгонке с выделением бензольной (60-95С), толуольной (95-122С), ксилольной (122-155С) фракциям. В каждой фр-и содер-е аренов опред-ся отдельно. Для определения группового состава этим методом необходимо отделить арены, содержащиесяся в исходном продукте. Это можно осуществить химическим методом, а именно сульфированием 99% Н2SО4, либо осуществить физико-химическим методом; например, хроматографией на силикогеле.                                       

Определение структурно-группового состава керосиновых и маслянных фракций методом n-р-М.

Имеется несколько методов анализа, позволяющих в первом приближении судить о структуре гибридных УВ, входящих в средние и тяжелые фракции Н. Один из методов – это метод n-p-М ( показатель преломления — плотность — молекулярная масса). Этот метод, разработанный Ван-Несом и Ван-Вестеном в 1954 г., дает возможность находить распределение углерода и содержание колец в нефтяных фракциях, в которых нет алкенов. Метод позволяет составить представление о «средней» молекуле данной фракции, которая содержит углерод, входящий в ароматические, алициклические кольца и насыщенные алифатические соединения. Углерод, входящий в алифатические соединения, включает углерод алканов и алкильных заместителей при алициклических и ароматических кольцах. Сумма всех «видов» углерода равна 100%. Под определением числа колец подразумевается определение числа ароматических и алициклических колец в средней молекуле или в среднем во фракции. Расчет структурно группового состава ведут по эмпирическим формулам, используя значения М,р,n .

Определение компонентного состава НП методом газожидкостной хроматографии.

Преимущество метода: 1) высокая чувствительность; 2) высокая разрешающая способность; 3) быстрота анализа, в течение 0,5-1ч проводится анализ фракции Н, состоящей из 10-100 компонентов; 4) малый размер пробы, необходимой для анализа; 5) высокая точность анализа, погрешность 2-5%; Описание: колонку заполняют неподвижной фазой, инертным твердым носителем. Через термостатическую колонку с определенной скоростью пропускают поток газоносителей (вводят с помощью микрошприца). Анализируемая смесь испаряется в испарителе, нагретом до t выше конца кипения фракциии, и затем разделяется хроматографической колонкой. Выходящий из колонки поток газа-носителя, содержащий пары разделенных компонентов анализируемой смеси, проходит через одну из камер капиляра, через другую камеру – чистый газ-носитель. Различие теплопроводности газовой среды в камерах катарометра приводит к возникновению разности t-р и электрических сопротивлений нитей накаливания. В результате разбалансирования моста Уитстона, сигнал катарометра усиливается и регистрируется самописцем на хроматограмме в виде пика собственного компонента. Для идентефикации вещества, некоторое его количество в чистом виде добавляют к анализируемой смеси и наблюдают за изменением высоты и формы пика на хроматограмме. Если пик принадлежит к добавляемому веществу, то его высота должна увеличиться, а ширина на половине высоты остается неизменной. Хроматографические методы позволяют проводить не только идентификацию, но и количественный анализ. Состав смеси можно расчитать по площадям пиков, т.е. сумма всех пиков берется за 100%.


Дата добавления: 2018-09-23; просмотров: 61; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ