Лабораторная работа № 7. Определение взвешенных веществ
Цель работы: определить содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды.
Реактивы, приборы и оборудование:бюксы, воронки стеклянные, колбы конические, эксикатор, сушильный шкаф, мерная посуда, весы аналитические.
Теоретическое обоснование
Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и других микроорганизмов. Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и с режимом стока и зависит от таяния снега, пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.
Взвешенные частицы влияют на прозрачность воды и на проникновение в нее света, на температуру, растворенные компоненты поверхностных вод, адсорбцию токсичных веществ, а также на состав и распределение отложений и на скорость осадкообразования. Вода, в которой много взвешенных частиц, не подходит для рекреационного использования по эстетическим соображениям.
В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения содержание взвешенных веществ в результате спуска сточных вод не должно увеличиваться соответственно более чем на 0.25 мг/дм3 и 0.75 мг/дм3. Для водоемов, содержащих в межень более 30 мг/дм3 природных минеральных веществ, допускается увеличение концентрации взвешенных веществ в воде в пределах 5%.
|
|
|
Определение количества взвешенных частиц важно проводить при контроле процессов биологической и физико-химической обработки cточных вод и при оценке состояния природных водоемов.
Грубодисперсные примеси определяют гравиметрическим методом после их отделения путем фильтрования через фильтр "синяя лента" (преимущественно для проб с прозрачностью менее 10 см). Метод измерения массовой концентрации взвешенных веществ заключается:
1. фильтрование проб природной или сточной воды через бумажный или мембранный фильтр;
2. высушивание отфильтрованных частиц в течение 2 часов (для бумажного фильтра) или 1 часа (для мембранного фильтра при температуре 1050С;
3. взвешивание высушенного осадка.
Объем пробы должен быть не менее 2000 мл; пробу не консервируют. Перед проведением анализа пробу воды энергично взбалтывают, затем быстро сливают в мерные цилиндры по 50–1000 мл пробы в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных веществ. Определение взвешенных веществ регламентируется ПНД Ф 14.1:2.110-97.
Порядок выполнения работы и обработка результатов
1. Бумажный фильтр промывают дистиллированной водой, помещают в пронумерованный бюкс и высушивают в сушильном шкафу при 1050С в течение 2 часов. Закрывают бюкс крышкой и переносят его в эксикатор для охлаждения в течение 30 минут, после чего бюкс взвешивают.
|
|
|
2. Вкладывают подготовленный взвешенный фильтр в стеклянную воронку или воронку Бюхнера и фильтруют через него отобранный объем пробы. Ополаскивают мерную колбу несколько раз небольшими порциями фильтрата, переносят фильтрат на фильтр, промывают фильтр 100 мл дистиллированной воды для отмывания осадка от фильтрата. затем фильтр переносят в бюкс, высушивают в течение 2 часов при 1050С. закрывают бюкс крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин. Если разница в массах составляет не более 0,0002 г, высушивание считают законченным.
3. Содержание взвешенных веществ мг/л находят по формуле:
С=(m2-m1)1000/V, (8)
где m2-масса бюкса с фильтром и осадком, мг; m1 масса бюкса с чистым фильтром, мг; V- объем анализируемой воды, мл.
Лабораторная работа № 8. Определение растворенного кислорода методом Винклера (йодометрическим методом) и методом электрохимического датчика
Цель работы: определить количество растворенного кислорода в анализируемой пробе воды йодометрическим методом и методом электрохимического датчика.
|
|
|
Теоретическое обоснование
Контроль содержания кислорода – чрезвычайно важная проблема, в решении которой заинтересованы практически все отрасли хозяйства. Кислород является одним из важнейших растворенных газов, постоянно присутствующих в поверхностных водах, режим которого в значительной степени определяет химико-биологическое состояние водоемов. Растворимость кислорода растет с понижением температуры, минерализации и повышением давления. Кислородный режим оказывает глубокое влияние на жизнь водоема. Минимальное содержание растворенного килорода, обеспечивающего нормальное развитие рыб, составляет около 5 мг О2/л. Неблагоприятно сказывается на их состоянии и пересыщение воды кислородом.
В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водоемов у пунктов питьевого и санитарного водопользования содержание растворенного кислорода в пробе, отобранной до 12 часов дня, не должно быть ниже 4 мг/дм3 в любой период года; для водоемов рыбохозяйственного назначения концентрация растворенного в воде кислорода не должна быть ниже 4 мг/дм3 в зимний период (при ледоставе) и 6 мг/дм3 – в летний.
|
|
|
Определение кислорода в поверхностных водах включено в программы наблюдений с целью оценки условий обитания гидробионтов, в том числе рыб, а также как косвенная характеристика оценки качества поверхностных вод и регулирования процесса очистки стоков (табл. 1.4.). Она существенна для аэробного дыхания и является индикатором биологической активности (т.е. фотосинтеза) в водоеме.
Контроль за содержанием кислорода осуществляется и при работе очистных сооружений.
Существуют различные способы определения растворенного кислорода в воде.
Таблица 1.4
Уровень загрязненности воды и класс качества
| Уровень загрязненности воды и класс качества | Растворенный кислород | ||
| лето, мг/дм3 | зима, мг/дм3 | % насыщения | |
| Очень чистые, I | 9 | 14-13 | 95 |
| Чистые, II | 8 | 12-11 | 80 |
| Умеренно загрязненные, III | 7-6 | 10-9 | 70 |
| Загрязненные, IV | 5-4 | 5-4 | 60 |
| Грязные, V | 3-2 | 5-1 | 30 |
| Очень грязные, VI | 0 | 0 | 0 |
Йодометрический способ основан на том, что вводимые в анализируемую пробу воды соль марганца (II) и едкая щелочь, образуют осадок гидроксида марганца (II), который, окисляясь растворенным кислородом, превращается в гидроксид марганца (IV):
2Mn(OH)2 + O2 + 2 (n – 1 )H2O = 2MnO2 ∙ nH2O.
Образующееся соединение является нерастворимым, его растворяют в избытке серной кислоты и йодида калия:
MnO2 ∙ nH2O + 4H+ + 2I- = Mn2+ + I2 + ( n + 2 ) H2O
Выделяющийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
Метод регламентируется ПНД Ф 14.1:2.101-97 (ИСО 5813). Йодометрический метод применим для всех типов вод, свободных от мешающих веществ и содержащих растворенный кислород в концентрациях более 0,2 мг/л вплоть до двойного насыщения кислородом вплоть до 20 мг/л. Легко окисляемые органические вещества, такие как танины, гуминовые кислоты и лигнины, оказывают мешающее влияние. Окисляемые соединения серы, такие как сульфиды и тиомочевина, также оказывают мешающее влияние. В присутствии этих веществ предпочтительно использовать метод электрохимического датчика по ИСО 5814.
ИСО 5814 устанавливает электрохимический метод определения растворенного кислорода в воде с помощью электрохимической ячейки, которая изолирована от пробы газопроницаемой мембраной. В зависимости от вида применяемого датчика можно измерять концентрацию кислорода (мг/л), процент насыщения кислорода (% растворенного кислорода), а также оба эти показателя одновременно. Метод применим для измерения концентрации кислорода в воде, соответствующей насыщению от 0 до 100%. Однако большинство приборов позволяет измерять величины выше 100%, т.е. перенасыщенные.
Данный метод применим для измерений в полевых условиях, для непрерывного наблюдения растворенного кислорода и для лабораторных исследований. Метод предпочтителен для сильно окрашенных и мутных вод, а также для вод, содержащих железо и йодосодержащие вещества (все они могут мешать при контроле иодометрическим методом, описанном в ИСО 5813). Газы и пары, такие как хлор, двуокись серы, сероводород, амины, аммиак, двуокись углерода, бром, йод, которые диффундируют через мембрану, могут влиять на ход определения. Другие вещества, присутствующие в пробе, могут мешать определению, вызывая ухудшение качества мембраны или коррозию электродов. К таким веществам относятся растворители, масла, сульфиды, карбонаты и водоросли.
Данный метод применим для природных, сточных и соленых вод. Если анализируются морские воды или воды эстуариев, следует вводить поправку на соленость.
Сущность метода заключается в погружении в анализируемую воду датчика, состоящего из камеры, окруженной селективной мембраной, содержащей электролит, и двух металлических электродов. Мембрана практически непроницаема для воды и растворенных ионов, но пропускает кислород, а также некоторое количество других газов и лиофильных веществ. Из-за разности потенциалов между электродами кислород, проходя через мембрану, восстанавливается на катоде, в то время как ионы металла из раствора осаждаются на аноде.
Скорость процесса прямо пропорциональна скорости прохождения кислорода через мембрану и слой электролита и, следовательно, парциальному давлению кислорода в пробе при данной температуре.
Так как проницаемость мембраны сильно меняется с изменением температуры, то необходимо предусмотреть ввод поправки с помощью ЭВМ или другим способом, а также путем включения в электрическую цепь теплочувствительных элементов. Некоторые типы приборов также компенсируют изменения растворимости кислорода при различных температурах.
Приборы, посуда, реактивы:кислородные склянки с притертыми пробками емкостью 250–300 мл, бюретки на 50 мл, пипетки аликвотные на 1 мл, весы аналитические, раствор сульфата марганца (II) (растворяют 480 г MnSO4 4H2O в дистиллированной воде и доводят объем до метки 1 л, или взвешивают 42,5 г MnCl2 ∙ 4H2O и доводят массу до 100 г дистиллированной водой), смесь растворов NaOH и KI ( растворяют 500 г NaOH или 700 г KOH и 135 г NaI или 150 г KI в 1 л дистиллированной воды ), концентрированная соляная кислота, 0,01 н раствор Na2S2O3 ( 1,24 г соли растворяют в 1 л дистиллированной воды ), 0,5% - ный раствор крахмала ( 0,5 г крахмала растворяют в 50 г воды и приливают кипящую воду, доводя массу до 100 г ), сульфит натрия, безводный (Na2SO3) или кристаллогидрат (Na2SO3∙7H2O), соль кобальта (II), например CoCI2 6Н2О, измерительный прибор, состоящий из: электрохимической ячейки гальванического типа (например, свинец/серебро) или полярографического типа (например, серебро/золото), снабженной, если необходимо, термочувствительным компенсирующим устройством; регистрирующего устройства, показывающего концентрацию кислорода в воде, или процентное насыщение кислородом, или ток в микроамперах, термометр с ценой деления 0,5°, барометр с ценой деления 10 Па.
Порядок выполнения работы и обработка результатов
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 3175; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!