Йодированные производные ароматических аминокислот: лиотиронин (трийодтиронин), левотироксин (тироксин), тиреоидин. Фармакопейный метод количественного определения тиреоидина.
Лиотиронин (трийодтиронин)
Левотироксин (тиронин)
Тиреоидин
Это лекарственный препарат, полученный измельчением обезжиренных и высушенных щитовидных желёз убойного скота. Это НР в воде и других растворителях в-во, содержащее гормоны тиронин и трийодтиронин.
При испытании подлинности тиреоидина устанавливают наличие белка и органически связанного йода. Белок обнаруживают по образованию желтого окрашивания после кипячения тиреоидина в р-ре NaOH. При последующем добавлении разведенной H2SO4 рр обесцвечивается и выпадает коллоидный осадок.
Для обнаружения органически связанного йода тиреоидин предварительно разрушают, прокаливая со смесью нитрата калия и карбоната натрия. Образовавшиеся йодидыизвлекают водой и обнаруживают р-цией окисления (хлорной водой или р-ром хлорамина) в кислой среде. Выделившийся йод извлекают хлороформом, слой которого окрашивается в красно-фиолетовый цвет.
Более перспективно для испытания подлинности применение метода сжигания в колбе с кислородом. Он позволяет обнаружить не только йод, но также азот и серу, которые входит в состав белка тиреоглобулина. При испытании подлинности тиреоидин сжигают в колбе с кислородом, и в кач-ве поглощающей смеси исп-ют 0,5% - ный рр крахмала, содержащий 0,2% сульфаминовой кислоты. После сжигания содержимое в колбе охлаждают; поглощающий слой окрашивается в синий цвет (йод). В кач-ве поглощающих смесей при идентификации серы исп-ют 3%-ый рр пероксида водорода, азота – насыщенный рр этакридина лактата в разведенной хлороводородной кислоте.
|
|
|
Определение примеси жира в тиреоидине проводят в аппарате Зайченко (не более 2%). Возможную примесь йодидов извлекают насыщенным рром ZnSO4, затем добавляют рр крахмала, 10% рр нитрита натрия и разведенную H2SO4. Не должно появляться синее окрашивание.
Колич.определение:R-CH2Y + KMnO4+H2SO4= Y2+ CO2+MnSO4+K2SO4+H2O. Y2+NaOH =NAY+NAYO3+H2O . NaYO3+KY +H2SO4= Y2 +NA2SO4+H2O+K2SO4. Y2+Na2S2O3=NAY+NA2S4O6.
Спирт этиловый. Значение физических констант для хар-ки степени чистоты и кол-го содержания. Требования к качеству и методы анализа.
Этиловый спирт: бесцв, прозрач, летуч жидкость с хар-ным запахом и вкусом. Кипит при 78 о . Легко воспламеняется, горит синиватым, слабо светящимся бездымным пламенем
Плотность: 0,812-0,808 что соответствует содержанию 95-96 % (об.)
Подлинность:
реак. Этерификации С2Н5ОН+СН3СООН =(H2SO4k)=CH3COOC2H5+H2O (запах яблок)
Образование йодоформа: c2h5oh+4i2+6naoh= CHI3(желт)+NaOCOH+ 5nai+ 5h2o
Чистота: у спирта этилового определяют такие показатели как плотность, предел кислотности или щелочности. Спирт этиловый не должен содержать примесей ментола, сивушных масел, альдегидов, фурфурола.
|
|
|
Примесь альдегидов определяют с помощью метода ФЭК по реакции с к-й фуксинсернистой. Образуется краситель пурпурно- красного цвета
Спирт метиловый и др летучие в-ва определяют методом ГЖХ.
Восстанавливающие в-ва определяют реакцией с калия перманганатом
5СН3ОН + 2КМп04 + ЗН3РО4 -> 5НСОН + 2МпНР04 + К2НР04 + 8Н2О
При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси изменится и должна достигнуть окраски этанола не ранее 20 мин.
Сивушные масла определяют смачивают фильтровальную бумагу смесью, состоящей из испытуемого спирта, воды и глицерина. После испарения жидкости не должен ощущаться посторонний запах.
Фурфурол определяют реакцией образования окрашенного основания Шиффа с анилином
Количественное опр-ние : ФС на спирт 95% не предусматривает кол-го определения. Оптимальным является ГЖХ.
Методом ацетилирования в 3 этапа
1. Спирт кипятят с ангидрином уксусным в присутствии пиридина на песчаной бане с обратным холодильником
2. Остаток ангидрида уксусного подвергают гидролизу
3. Выделившуюся кислоту уксусную оттитровывают стандартным р-м натрия гидроксида
CH3COOY+NaOH=CH2COONa+H2O
Параллельно проводят контрольный опыт
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 1219; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!