Определение радиохимической чистоты и радиохимических примесей
Определение радиохимической чистоты требует разделения различных химических соединений, содержащих радионуклид, и расчёта процента активности, связанной с основной химической формой. Радиохимические примеси могут образовываться в результате: производства радионуклида; последующих химических операций; неполного препаративного разделения; химических изменений в результате хранения.
Для определения радиохимической чистоты, в принципе, могут быть использованы различные физико-химические методы: бумажная, тонкослойная, газовая, высокоэффективная жидкостная хроматография, электрофорез и др.
Срок годностиопределяется совокупностью следующих факторов:
- стабильностью химического и радиохимического состава РФП;
- уменьшением активности радионуклида с течением времени по закону радиоактивного распада;
- возрастанием относительного содержания долгоживущих радионуклидных примесей, имеющих периоды полураспада большие, чем основной радионуклид.
Срок годности каждого РФП приводят в соответствующей фармакопейной статьи и устанавливают в соответствии с ОФС «Сроки годности лекарственных средств».
Хранение.Хранят альфа и мягкие бетта излучатели в контейнерах пеналах из пластмассы. Источки жесткого бетта излучения доп-но экранируют свинцом. Гамма излучатели хранят в свинцовых или чугунных контейнерах. в этих контейнерах осуществляют и транспортировку радиоактивных препаратов. хранение радиоактивных в-в в открытом виде разрешается только в строго установленных кол-х.
|
|
|
Меры предосторожности
Все процедуры с РФП выполняются в строгом соответствии с действующими «Основными санитарными правилами обеспечения радиационной безопасности». Работа с радиоактивными препаратами допускается только в условиях, исключающих превышение допустимых норм излучения. Халат должен надежно защищать одежду от радиоактивных загрязнений. Работать следует в шапочке, защитных очках и резиновых перчатках. После работы тщательно мыть руки теплой водой с мылом. Руки и одежду проверяют с помощью радиометрических приборов.
Галогенпроизводные ациклических алканов: хлорэтил, галотан (фторотан), хлоралгидрат, бромкамфора, тиреоидин. Выбор методов анализа в зависимости от природы галогена и химической структуры.
Проба Бейльштейна — качественный метод определения галогенов (кроме фтора) в образце. Основан на образовании летучих галогенидов меди, окрашивающих пламя в зелёный цвет.
На предварительно прокаленной медной проволоке вносят образец в пламя газовой горелк. В случае окрашивания пламени в зелёный цвет проба положительна.
|
|
|
В случае положительной пробы проводят дополнительные испытания путем минерализации в-в.
Галоген переводят из органически связанного состояния в ионогенное:
- ок-е
а) газообразным кислородом
б) жидкими ок-ми: HNO3, дымящая H2SO4
в) сплавление с сухими ок-ми: NaCO3+CaO
- вост-е
а) гидрирование в присутствии Ni- катализатора
б) вост-е водородом в момент выделения (в токе водорода или газообразного NH3 галоген превращается в галогеноводород или соль аммония)
-цинковой пылью в присутствии ледяной CH3COOH или H2SO4
- метод Степанова: вост-е натрием в присутствии этанола
Выбор реагента зависит от природы галогена и прочности связи C-Hal
После минерализации до галогенидов или неорг-х галогенсодержащих соед-й исп-ют обычные аналитические реакции и титриметрические методы
Хлорэтил(Aethylii chloridum)C2H5Cl Описание прозрачная бесцвет легко летучая жидк своеобраз запаха. Горит окрашивая пламя в зеленый цвет. Растворимость: труднораст в воде, смеш во всех соотношениях со соотношения спиртом, эфиром.
Подлинность: 1)5 мл спирт.р-ра КОН помещают в колбу с обратн.холодильником +2 мл хлорэтил .опускают колбу в кипящую воду и кипятят 10 мин.охлажд. +5мл воды:C2H5Cl+KOH.=C2H5OH+KCL. 2)р-ция на хлориды:Сl`+ AgNO3=AgCl (бел творож ос)+ NO3`.AgCl+NH4NO3=[Ag(NH3)2]Cl(ос растворяется.)+H2O
|
|
|
Галотан(фторотан) (Phthorotanum) C (F3)-CH (Cl)(Br) Описание: прозрачн бесцвет жидкость. Легко летучая. С запахом, напоминающим хлороформ и жгучий вкусом, не воспламеняется. Растворимость: мало растворим в воде, смеш с бездомным спиртом, эфиром, хлороформом, трихлорэтиленом и с летучими и нелетучими маслами.
Подлинность1)галотан разрушают на хлорид бромид и фторид ионы.с пом.металич.натрия.хлориды с пом нитрата серебра.фториды с пом.спиртового р-ра ализариновым красным с р-р ом нитрата циркония в соляной к-те.ализаринов красный(кр.фиол.окрашив.) +6F`=[ZrF6]2-+ализариновым(желт окраш)
2)к 5 мл препарата +5мл конц серн к-ты.препарат находится в нижнем слое (в отличие от хлороформ и трихлорэтилен )
Хлоралгидрата. (Cloralum hydratum)C(Cl3)-CH (OH2)Описание:белый мелко крист.порошок с характерным запахом.Растворимость очень легко растворим в воде,спирте,эфире,легко растворим в хлороформ.
Подлиность: 1)C(Cl3)-CH (OH2)+NaOH=CHCl3( запах)+ HCOONa+H2O.
2))C(Cl3)-CH (OH2)+[Ag(NH3)2]NO3=Ag (черн осадок)+NH4NO3+NH3+CHCl3+HCOONH4.
Колич.определение.: C(Cl3)-CH (OH2)+NaOH=CHCl3+ HCOONa+H2O. NaOH +HCl=H2O+NaCl.
Бромкамфора ( Bromcamphora) Описание: бел.крист порошок комфортного запаха и вкуса.Растворимость очень мало растворим в воде.легко растворим в спирте хлороформе эфире и жирн маслах.
Подлинность Бромкамфора +NaOH =(цинковый пыль и нагревание) соед как Бромкамфора только Br заменен на OH.+ NaBr. NaBr +Cl2=NaCl +Br2 (окрашивается хлороформ со в желтого бур цвет..)Колич.опр-ние:метод аргентометрии модификации фольгарда :Бромкамфора +NaOH =(цинковый пыль и нагревание) соед как Бромкамфора только Br заменен на OH.+ NaBr. NaBr +AgNO3=AgBr +NaNO3.AgNO3 +NH4SCN = AgSCN+NH4NO3.NH4SCN + FeNH4 (SO4)2= Fe (SCN)3 (кров.крас осадок)
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 440; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!