Визначення масової концентрації титруючи кислот
Лабораторна робота №2
Контроль якості та безпечності винограду та ячмінного пивоварного солоду
I. Виноградне сусло
Відбір середньої проби винограду. Проби винограду ручної збірки потрібно відбирати з кожної машини в розмірі 2-5 кг(не менше 25 грон середньої маси). Якщо ж з однієї ділянки з рівномірним дозріванням і рівномірним станом винограду проходить декілька машин, можна брати пробу із однієї-двох машин. Із середньої проби відбирають гнилі,, сухі та пошкодженні ягоди зрізуючи їх разом із плодоніжками. Важать окремо гнилі, пошкодженні та сухі ягоди і вираховують відсоток від маси завезеної проби.
Середню пробу винограду в кількості не менше 3 кг відбирають стаціонарними пробовідбірниками або вручну через усю товщину шару винограду не менше ніж у трьох місцях транспортної одиниці. На лабораторному пресі чи вручну, із ягід віджимають сусло таким чином, що б із одного кілограма вийшло не менше ніж 600 
сусла. Отримане сусло центрифугують, освітлюють (фільтрацією або відстоюванням). Після чого відбирають пробу для визначення вмісту цукрі та титруючи кислот.
Якщо надходять великі однорідні партії винограду, то середню пробу відбирають на виході із дробарки на початку і в кінці дробіння або роблять декілька проб, що відбирають по мірі переробки винограду.
Згідно ГОСТу 41-37 якість винограду, що надходить на промислову переробку контролюється за такими показниками:
|
|
|
· Масова концентрація цукрів ( 
) - 
;
· Масова концентрація титрованих кислот( 
) - 
;
· Масова концентрація приведеного екстракту ( 
) - ;
· Показник технічної зрілості винограду(ПТЗ) – ПТЗ= ( ) *рН;
· Показник зрілості( 
) - 
, 
;
Для сокоматеріалів : ПТЗ = 85-175; 
; 
.
Визначення масової концентрації цукрів в суслі.
Вміст цукрів характеризує тип вина і його органолептичні властивості. У винограді європейських сортів міститься глюкоза, фруктоза (близько 1 
), сахароза (до 1,5 ). При дозріванні, та особливо при перезріванні винограду вміст глюкози і фруктози змінюється в сторону фруктози. У американських сортів винограду вміст сахарози може становити до 10 . В середньому вміст цукрів у винограді приймається 8 . Цукри зосереджуються в основному у ягідному соці, в процесі переробки винограду проходять різні біохімічні перетворення, що є джерелом утворення нових біохімічних речовин. Вміст цукрів у суслі складає 150-350 .
Ареометричний метод
Принцип методу: Метод оснований на пропорційній залежності між густиною сусла і вмістом у ньому цукрів.
Обладнання: аерометри з поділками від 1,000 до 1, 080 або 1,080 до 1,160, циліндри об’ємом 250 , термометри із шкалою 0 до 50 
з ціною поділки 0,2 .
|
|
|
Хід аналізу. 200 освітленого сусла наливаємо у циліндр, попередньо промитий цим самим суслом, і встановлюють його на сурово горизонтальну площину. Вимірюють температуру сусла і занурюють у нього аерометр, шкала якого підбирається таким чином, що б нижня його частина після занурення знаходилася на відстані не менше 1 см від дна циліндра. Аерометр не повинен доторкатися стінок циліндра. Показання знімають по верхньому меніску для кольорового сусла, та по нижньому меніску для білого. Температура сусла повинна знаходитися в межах 20 
. Якщо вона рівна 20 то густина сусла буде точно відповідати вмісту цукрів, у іншому випадку необхідно внести поправку на покази аерометра , яка становить 0, 0002 на кожний градус. Якщо температура сусла нижче 20 то поправку вираховують, вище – додають.
Рефрактометричний метод
Принцип методу. Метод заснований на пропорційній залежності між показниками заломлення сусла і вмістом в ньому сухих речовин.
Обладнання лабораторний рефрактометр з шкалою (градуйований в масових відсотках сухих речовин по цукрозі) клас точності 0,2 чи автоматичний рефрактометр класу точності 0,5.
Хід аналізу. Перед вимірюванням, пропускаючи через прилад воду, встановлюємо температуру в камерах призм рефрактометра, що має становити 20 . Потім перевіряємо нульову точку пристрою по дистильованій воді. Для цього піднімають верхню призму і наносять на поверхню нижньої призми за допомогою піпетки декілька краплин дистильованої води. Встановлюємо окуляр так що б була явно виражена шкала і визирна лінія, що розташована в окулярній частині глядької труби. Ричаг окуляра повертаємо до співвідношення визирної лінії з лінією розподілу світлової та темної частини поля. При правильному налаштуванні пристрою на нуль лінія розподілу світла і тіні при 20 повинна співпадати із нулевою позначкою відсоткової шкали сухих речовин і значенню коефіцієнта кута заломлення води – 1, 333.
|
|
|
Після перевірки приладу на суху поверхню вимірювальної призми за допомогою піпетки наносять декілька капель аналізованого сусла, закриваю ть камеру і проводять заміри. На шкалі показів сухих речовин визначають результат і концентрацію сусла за допомогою таблиці.
На автоматизованих приймальних пунктах точність показів автоматичного рефрактометра перевіряють періодично, зрівнюючи результати виявлення цукристості однієї і тієї ж проби сусла рефрактометром з результатами хімічного методу прямого титрування по ГОСТ 13192-73. Різниця між вказаними методами не повинна перевищувати 0,5 г на 100 мл.
|
|
|
Визначення масової концентрації титруючи кислот
Метод створений для виявлення масової концентрації титруючи кислот в суслі, виноматеріалів та вин. Цей показник є одним із найважливіших показників хімічного складу і смакових ознак виноматеріалів. Титруючі кислоти – сума вільних кислот і їх кислих солей у суслі. Концентрація їх в суслі становить 5-14 , а у вині - 4-9 
.
Принцип методу полягає у визначення масової концентрації титруючи кислот за допомогою прямого титрування сусла, виноматеріалів чи вина титрованим розчином лугу до нейтральної реакції, встановлюється за допомогою індикатора.
Реактиви. Гідроксид натрію чи калію 0,1М і 1М, розчин індикатору бром тимолового синього(0,4г індикатора розчиняють у 10 спирта-ректифіката і доводять свіжо киплячою, нейтралізованою до РН=7 водою до об’єму 100 ). Буферний розчин з рН=7.
Хід роботи. В конічну колбу відбирають 10 сусла чи вина, добавляють 25 води і нагрівають до початку кипіння, що б видалити вуглекислий газ. До проби добавляють 1 розчину бром тимолового синього і титрують 0,1М розчином NaOH до появи зелено-синього забарвлення, після чого одразу приливають 5 буферного розчину. Отриманий розчин є розчином порівняння.
За тим у другу колбу відміряють 10 сусла чи вина, додають 30 води, нагрівають до кипіння, додають 1 індикатора і титрують 0,1 М розчином лугу до появи забарвлення, ідентичного забарвленню розчину порівняння. При титруванні незброджуваних цукрів нагрів не обов’язковий.
Розрахунок. Концентрацію титруючи кислот виражають в міліграм-еквівалентах на 1 
чи в в перерахунку на винну, сірчану чи яблучну кислоту.
Т- концентрація титруючи кислот, 
;
- коефіцієнт поправки лугу;
- кількість 0,1М розчину NaOH чи КОН, що пішло на титрування, ;
- об’єм взятої для аналізу проби, ;
1000 – множник для перерахунку на 1 .
Величина К виражає кількість міліграм-еквівалентів чи грамів кислоти, що відповідає 1 розчину NaOH чи КОН. Для 1 0,1М розчину лугу К рівно 0,1 мг-екв чи 0,0075 г винної, 0,0067 г яблучної і 0,0049г сірчаної кислот.
Для винної: 
, в ;
Для яблучної: 
, в ;
Для сірчаної: 
, в .
II. Ячмінний солод
Від якості солоду дуже залежить в значній мірі якість готової продукції – пива. Тому завжди важливо знати характеристику солоду, що б свідомо прогнозувати якість отриманого з нього пива, а при необхідності вносити корективи в технологічні режими на певних стадіях виробництва.
За способом приготування розрізняють такі типи солоду: світлий, темний, карамельний. Залежно від якості світлий солод поділяють – високої якості, першого кладу, другого класу; карамельний – перший і другий клас.
Основними показниками якості солоду є його екстрактивність, тривалість оцукрювання, кольоровість, кислотність, вологість, мучнистість в’язкість лабораторного сусла. Якщо за цими показниками солод відповідає даному типу то припиняють проведенням цих аналізів. Якщо ж по одному чи кільком показникам солод не відповідає вимогам до певного типу, то проводять додаткові дослідження. Органолептичну оцінку солоду проводять за зовнішнім виглядом зерен - кольором, запахом і смаком.
Визначення натури і абсолютної маси (маса 1000 зерен) солоду проводять так само як і для ячменю. Сама по собі натура не може бути об'єктивним критерієм оцінки якості солоду, але вона стає більш важливим показником, коли відома натура вихідного ячменю. Натура солоду залежить від якості ячменю, тривалості його солодування, ступеня розчинення ендосперму і коливається від 480 до 600 г/дм3.
За величиною натури солод ділять на чотири категорії: дуже легкий- 450-500 г/дм3; легкий - 500-530; нормальний - 530-560; важкий - 570 г/дм3 і більше. В зв'язку з більш тривалим пророщуванням і більшим розчиненням темний солод має більш низьку натуру (530-550 г/дм3).
Маса 1000 зерен - більш надійний показник для оцінки якості солоду. Чим краше розчинений солод, тим менша маса його 1000 зерен. Зазвичай, вона знаходиться в межах 28-38 г на повітряно-суху речовину і 25-35 г на суху речовину.
Крупність і вирівненість солоду визначають на сортувальних ситах так само, як і ячменю. Кількість відходів (прохід через сито 2,2х20мм) не повинна перевищувати для солоду високої якості – 2,0; першого класу – 3,0; другого класу – 7,0 і темного солоду – 7,0.
Визначення запаху
Запах визначають в цілому або розмеленому солоді. Із добре перемішаного зразка цілого чи розмеленого солоду відбирають наважку масою приблизно 100 г, помішають її в чашку і встановлюють запал солоду. Якщо в цілому зерні виявлено запах полину, то додатково наявність цього запаху встановлюють в подрібненому зерні, попередньо звільнивши його від корзиночок полину.
В тих випадках, коли в солоді виявляють слабо виражені сторонні запахи (не характерні для нормального зерна), для їх посилення його нагрівають наступними способами:
а) ціле зерно помішають на сітку і протягом 2-3 хв. пропарюють над посудиною з киплячою водою. Пропарене зерно висипають на лист білого паперу і виявляють характер сторонніх запахів;
б) ціле або розмелене зерно поміщають в чисту без запахів конічну колбу, щільно закривають її пробкою і витримують протягом З0 хв. при температурі 35—40 °С. Потім, відкриваючи на короткий час колбу, встановлюють запах.
В результатах аналізу вказують з яким зерном (цілим чи подрібленим) проводили дослідження.
Визначення кольору солоду
Колір солоду визначають візуально при денному розсіяному світлі чи при освітленні лампами накалювання або люмінесцентними лампами, порівнюючи його з описанням цієї ознаки в стандартах чи з еталонним зразком. Якщо результати досліджень розходяться, то визначення колір тільки при розсіяному денному світлі.
Визначення смаку солоду
Із ретельно перемішаного зразка виділяють приблизно 100 г солоду, очищають його від сміттєвих домішок і розмелюють на лабораторному млині. Із подрібненого зерна виділяють наважку масою приблизно 50 г і змішують її із 100 см3 води, нагрітої до кипіння, ретельно перемішують і закривають скляною чашкою. Колбу з киплячою водою перед тим, як влити в неї суспензію, необхідно зняти з нагрівального приладу.
Визначення смаку проводять органолептично після того, як суміш, охолоне 30-40°.
Дата добавления: 2018-05-02; просмотров: 446; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!