Государственная фармакопея, издание XI, выпуск 2, статья 45



HERBA BIDENTIS - ТРАВА ЧЕРЕДЫ

Собранная в фазы бутонизации и начала цветения и высушенная трава ди­корастущего и культивируемого однолетнего травянистого растения череды трехраздельной — Bidens tripartite L., семейства астровых — Asteraceae.

Внешние признаки.Цельное сырье. Олиственные стебли и их кусочки, цельные или измельченные листья и цветочные корзинки. Листья супротивные, на ко­ротких сросшихся основаниями черешках, срединные - трех-пятираздельные с ланцетовидными пальчатыми долями, верхушечные - цельные, широко-лан­цетные, длиной до 15 см. Стебли округло-овальные, продольно-бороздчатые, толщиной до 0,8 см. Соцветия - корзинки диаметром 0,6-1,5 см. Наружные листочки обвертки в количестве 3-8, зеленые, удлиненно-ланцетовидные, опу­шенные по краю, равные или в 2 раза превышающие корзинку. Внутренние листочки обвертки более короткие, удлиненно-овальные, по краю пленчатые, буровато-желтые с многочисленными темно-фиолетовыми жилками. Цветки мелкие, трубчатые с двумя зазубренными остями вместо чашечки.

Цвет листьев зеленый или буровато-зеленый, стеблей - зеленый или зеле­новато-фиолетовый, цветков - грязновато-желтый. Запах слабый. Вкус горь­коватый, слегка вяжущий.

Микроскопия(рис. 9). При рассмотрении листа с поверхности виден эпи­дермис верхней и нижней стороны с извилистыми стенками. Устьица много­численные, окружены 3-5 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). По всей пластинке листа встречаются простые гусеницеобразные волоски с тонкими стенками, состоящие из 9-18 клеток, иногда заполненных бурым содержимым; на нижней клетке волоска хорошо выражена продольная складчатость кутику­лы. По краю листа и жилкам встречаются простые волоски с толстыми стенками и продольной складчатостью кутикулы, состоящие из 2-13 клеток. У основания таких волосков лежат несколько клеток эпидермиса, слегка приподнимающих­ся над поверхностью листа. Вдоль жилок проходят секреторные ходы с красно­вато-бурым содержимым, особенно хорошо заметные по краю листа.

Рис. 9.Препарат листа череды (х 280): А — эпидермис верхней стороны листа; Б— эпидермис нижней стороны листа; В — край листа; 1 — тонкостенные волоски; 2 — толстостенные волоски; 3 — секреторные канальца

 

Качественные реакции.К 5 мл раствора А (см. раздел «Количественное оп­ределение») прибавляют 15 мл 95% спирта; выпадает объемистый осадок (поли­сахариды).

Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР-16, осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 5 мл разведенной хлористоводо­родной кислоты, кипятят несколько минут, прибавляют 10 мл реактива Фелинга и снова кипятят; появляется оранжево-красный осадок (восстанавливающие сахара).

В колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл помещают 0,5 г измель­ченного сырья (см. раздел «Количественное определение»), прибавляют 5 мл 70% спирта. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Содержимое колбы охлаждают до ком­натной температуры и фильтруют через бумажный фильтр (раствор Б).

На полоску хроматографической бумаги FN 12 (ФРГ) наносят микропипет­кой 0,02 мл раствора Б. Бумагу подсушивают на воздухе и хроматографируют при комнатной температуре в вертикальной камере, предварительно насыщен­ной в течение 24 ч смесью растворителей н-бутиловый спирт - уксусная кис­лота - вода (4:1:2).

Через 16 ч хроматограмму вынимают, сушат до полного исчезновения запа­ха растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм.

На хроматограмме должно быть два темно-коричневых пятна с Rf около 0,38 и 0,58 (флавоноиды). Не допускается наличие темно-коричневого пятна с Rf около 0,75 (примесь череды поникшей).

Числовые показатели.Цельное сырье. Полисахаридов не менее 3,5%; влаж­ность не более 13%; золы общей не более 14%; пожелтевших, побуревших и по­черневших частей растения не более 8%; стеблей, в том числе отделенных при анализе, не более 40%; органической примеси не более 3%; минеральной при­меси не более 1%.

Измельченное сырье. Полисахаридов не менее 3,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 14%: пожелтевших, побуревших и почерневших частиц не более 8%; кусочков стеблей не более 40%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 0,5 мм, не более 15%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%.

Количественное определение.Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 10 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавля­ют 100 мл воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию водой повторяют еще четыре раза по 100 мл в течение 30 мин каждый раз. Водные из­влечения центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 10 мин и декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложен­ной в стеклянную воронку диаметром 66 мм и предварительно смоченной водой. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора водой до метки (раствор А).

25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку, прибавляют 75 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане при температуре 60 °С в течение 5 мин. Через 30 мин содержимое центрифугируют с частотой враще­ния 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют под ва­куумом при остаточном давлении 13-16 кПа через высушенный до постоян­ной массы при температуре 100-105°С стеклянный фильтр ПОР-16 диаметром 40 мм. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр и промывают 15 мл смеси 95% спирта и воды (3:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-05 °С до постоянной массы.

Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процен­тах (X) вычисляют по формуле:

 

где m1, - масса фильтра в граммах; m2 - масса фильтра с осадком в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в про­центах.

Упаковка.Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно-джуто-кенафные не более 20 кг нетто. Из­мельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные.

Срок годности3 года.

Наружное противовоспалительное средство.

Работа 11. Анализ СЛОЕВИЩ ЛАМИНАРИИ цельных по ст. 83 ГФ XI, вып. 2.

Реактивы и оборудование: 5% раствор №ОН, раствор глицерина, раствор Люголя, 20% раствор тимола (или а-нафтола), Н2S04 концентрированная, раствор метиленового синего 1: 5000, раствор туши 1: 10, раствор FeС13, спирт этиловый, 0,5% спиртовой раствор карбазола, реактив Фелинга.

Микроскопы, предметные стекла, покровные стекла, фильтровальная бумага, препаровальные иглы, скальпели, пробирки, часовые стекла, набор сит, весы аптечные, тазновесы, клеенки для разбора растительного сырья.

 

Цель: провести комплексный анализ ЛРС слоевищ ламинарии цельной.

Работа 11.1. Анализ сырья по разделу «Внешние признаки»

Ход работы:

- записать латинские и русские названия сырья, производящего растения и семейства;

- указать вид сырья;

- установить внешние признаки сырья.

Задание: заполнить таблицу 17 «Внешние признаки сырья».

 

Работа 11.2. Анализ сырья по разделу «Микроскопия»

Ход работы:

- приготовить временный препарат верхнего и нижнего эпидермиса слоевища;

- приготовить временный препарат слоевища ламинарии;

- установить ключевые диагностические признаки.

Задание: зарисовать анатомическое строение верхней и нижней стороны слоевища (рис. 10), обозначив основные структуры.

Работа 11.3. Анализ сырья по разделу «Качественные реакции»

Ход работы:

- проведите качественную реакцию с 95% этиловым спиртом;

- провести качественную реакцию с реактивом Фелинга;

- используя метод бумажной хроматографии провести качественную реакцию.

Задание: записать результат реакции с 95% этиловым спиртом и объяснить, на каких свойствах полисахаридов она основана.

Записать химизм реакции с реактивом Фелинга, на примере манннозы.

Записать методику доказательства присутствия в сырье йода?

 

Работа 11.4. Анализ сырья по разделу «Числовые показатели».

Ход работы:

- проанализировать содержание раздела «Числовые показатели» ст. 85 ГФ XI;

- определить содержание в образце сырья примесей (согласно требованиям ГФ XI и данным, полученным при анализе;

Задание: Данные внести в таблицу 18. Письменно ответить на вопрос: в чем обоснованность нормирования примесей в данном сырье?

Работа 11.5. Анализ раздела «Количественное определение»

Ход работы:

- проанализировать содержание ст. 83 ГФ XI;

- составить схему определения полисахаридов в слоевищах ламинарии и записать ее в виде таблицы 19, объясняя каждый этап определения.

Задание: сделать вывод.

Работа 11.6. Анализ раздела «Упаковка» и «Срок годности»

Ход работы:

- проанализировать содержание ст. 83 ГФ XI.

Задание: в выводе записать, во что упаковывают слоевища ламинарии, ее срок годности.

Работа 11.7. Определение фармакологической группы сырья.

Задание: определить и записать фармакологическую группу сырья слоевищ ламинарии.

Работа 11.8. Заключение о соответствии анализируемого сырья требованиям НД.

Задание: сделать заключение о соответствии анализируемого сырья требованиям НД.


Дата добавления: 2018-04-04; просмотров: 1068; Мы поможем в написании вашей работы!






Мы поможем в написании ваших работ!