МАКРО- И МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛРС,



СОДЕРЖАЩЕГО ПОЛИСАХАРИДЫ

Объекты для лабораторного изучения: корни алтея, листья подорожника большого, трава череды, слоевища ламинарии.

Объекты для самостоятельного изучения: трава алтея лекарственного, листья мать-и-мачехи, семена подорожника блошного, семена льна, цветки липы, корни лопуха, трава подорожника большого свежая, трава подорожника блошного свежая, источники крахмала, источники инулина (корни одуванчика, корневища и корни девясила, корни цикория), источники камеди (виды астрагала, абрикос), источники пектина (плоды яблони, корнеплоды свеклы).

Работа 8. Анализ цельного лекарственного растительного сырья Подорожника большого.

Цель: провести комплексный анализ ЛРС подорожника большого (по ст. 20 ГФ XI, вып. 2).

Работа 8.1. Анализ сырья по разделу «Внешние признаки»

Ход работы:

- записать латинские и русские названия сырья, производящего растения и семейства;

- указать вид сырья;

- установить внешние признаки сырья.

Задание: заполнить таблицу 5 «Внешние признаки сырья».

 

Работа 8.2. Анализ сырья по разделу «Микроскопия»

Ход работы:

- приготовить временный препарат верхнего и нижнего эпидермиса листа;

- приготовить временный препарат мезофилла листа;

- установить ключевые диагностические признаки.

Задание: зарисовать анатомическое строение верхней и нижней стороны листа, обозначив основные структуры; установить форму включений оксалата кальция, заполнить таблицу 6

Работа 8.3. Анализ сырья по разделу «Качественные реакции»

Ход работы:

- проведите качественную реакцию с 95% этиловым спиртом;

- провести качественную реакцию с карбазолом.

Задание: записать результат реакции с 95% этиловым спиртом и объяснить, на каких свойствах полисахаридов она основана. Записать химизм реакции с карбазолом, объяснить ее результат.

 

Работа 8.4. Анализ сырья по разделу «Числовые показатели».

Ход работы:

- проанализировать содержание раздела «Числовые показатели» ст. 20 ГФ XI;

- определить содержание в образце сырья примесей (согласно требованиям ГФ XI и данным, полученным при анализе;

Задание: Данные внести в таблицу 7. Письменно ответить на вопрос: почему ГФ допускает высокий процент зольности сырья?

Работа 8.5. Анализ раздела «Количественное определение»

Ход работы:

- проанализировать содержание ст. 20 ГФ XI;

- составить схему определения и записать ее в виде таблицы 8, объясняя каждый этап определения.

Работа 8.6. Анализ раздела «Упаковка» и «Срок годности»

Ход работы:

- проанализировать содержание ст. 20 ГФ XI.

Задание: в выводе записать, во что упаковывают цельные листья подорожника большого, их срок годности.

Работа 8.7. Определение фармакологической группы сырья.

Задание: определить и записать фармакологическую группу сырья подорожника большого.

Работа 8.8. Заключение о соответствии анализируемого сырья требованиям НД.

Задание: сделать заключение о соответствии анализируемого сырья требованиям НД.

 

Государственная фармакопея, издание XI, выпуск 2, статья 20

FOLIA PLANTAGINIS MAJORIS

ЛИСТЬЯ ПОДОРОЖНИКА БОЛЬШОГО

Собранные во время цветения и высушенные листья дикорастущего и культивируемого многолетнего травянистого растения подорожника большого – Plantago major L., семейства подорожниковых - Plantaginaceae.

Внешние признаки.Цельное сырье - цельные или частично измельченные листья, скрученные, широкояйцевидные или широкоэллиптические, цельнокрайние или слегка зубчатые, с 3-9 продольными дугообразными жилками, суженные в широкий черешок различной длины. В месте обрыва черешка видны длинные остатки темных нитевидных жилок. Длина листьев с черешком до 24 см, ширина 3-11 см. Цвет зеленый или буровато-зеленый. Запах слабый. Вкус слабогорьковатый.

Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый или буровато-зеленый. Запах слабый. Вкус слабогорьковатый.

Микроскопия(рис. 2). При рассмотрении листа с поверхности видны клетки верхнего эпидермиса - многоугольные с прямыми стенками, нижнего - со слабоизвилистыми. Кутикула местами образует складки. Устьица имеются на обеих сторонах листа, преимущественно на нижней, округлые, окружены 3-4 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). Волоски простые и головчатые. Простые волоски с расширенным основанием, многоклеточные, гладкие. Головчатые волоски двух типов: на одноклеточной ножке с удлиненной двухклеточной головкой, реже встречаются головчатые волоски на многоклеточной ножке с шарообразной или овальной одноклеточной головкой. В местах прикрепления волосков клетки эпидермиса образуют розетку.

Качественные реакции.К 10 мл раствора А (см. раздел «Количественное определение») прибавляют 30 мл 95% спирта и перемешивают; появляются хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок при стоянии (полисахариды).

Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР-16, осадок с фильтра переносят в колбу вместимостью 50 мл раствором натра едкого (0,1 моль/л). К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,25 мл 0,5% раствора карбазола и 5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин; появляется красно-фиолетовое окрашивание (галактуроновая кислота).

Примечание:

1. Приготовление 0,5% раствора карбазола: 0,5 г карбазола (ТУ 6-09-3255-78, ч) растворяют в очищенном 95% спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этим же спиртом до метки.

2. Приготовление очищенного 95% спирта: к 1 л 95% спирта прибавляют 4 г цинковой пыли и 4 мл концентрированной серной кислоты. Смесь оставляют на 24 ч.

Рис. 2.Микроскопия листа подорожника большого (по Ковалеву, 2001): 1 — многоугольные, прямо- или извилистостенные клетки верхней эпидермы; 2 — клетки нижней эпидермы со слабоизвилистыми стенками; 3 — кутикула местами образует складки; 4 — устьица окружены 3-5 клетками эпидермы (аномоцитный тип); 5— простые волоски, 3-5-клеточные, с расширенным основанием; 6— головчатые волоски на одноклеточной ножке с двухклеточной головкой; 7 — головчатый волосок с многоклеточной ножкой и одноклеточной головкой (встречаются редко); 8— розеточные клетки эпидермы у основания волосков

 

Числовые показатели.Цельное сырье. Полисахаридов не менее 12%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; листьев побуревших и почерневших не более 5%; цветочных стрелок не более 1%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%, минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Полисахаридов не менее 12%, влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%, побуревших и почерневших кусочков листьев не более 5%: кусочков цветочных стрелок не более 1%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%, частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 7%; органической примеси не более 1%, минеральной примеси не более 1%.

Количественное определение.Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм.

Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 200 мл воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя первый раз 200 мл, второй раз 100 мл воды. Водные извлечения объединяют и центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 10 мин и декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 55 мм и предварительно промытой водой. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора водой до метки (раствор А).

25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку, прибавляют 75 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане до 30 °С в течение 5 мин. Через час содержимое центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 13-16 кПа через высушенный до постоянной массы при температуре 100-105°С стеклянный фильтр ПОР-16 диаметром 40 мм. Осадок количественно переносят на фильтр и последовательно промывают 15 мл раствора 95% спирта в воде (3:1), 10 мл ацетона, 10 мл этилацетата. Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°С до постоянной массы.

Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где m1 - масса фильтра в граммах; m2 - масса фильтра с осадком в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Упаковка.Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто; измельченное — в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 20 кг нетто.

Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные.

Срок годности3 года.

Отхаркивающее средство.

 

Работа 9. Анализ КОРНЕЙ АЛТЕЯ цельных.

Цель: провести комплексный анализ ЛРС Алтея лекарственного.

NB! В медицине применяются два вида сырья корней алтея, качество которых определяется разной НД: корни алтея, очищенные от пробки (ГФ XI, ст. 64) и корни алтея, неочищенные от пробки (ФС 42-812-73).

Прежде, чем выполнять практическую работу, определите, какой вид сырья получен для анализа и используйте соответствующую НД.

Работа 9.1. Анализ лекарственного растительного сырья КОРНИ АЛТЕЯ по разделу

Ход работы:

- записать латинские и русские названия сырья, производящего растения и семейства;

- указать вид сырья;

- установить внешние признаки сырья.

Задание: заполнить таблицу 9 «Внешние признаки сырья».

 

Работа 9.2. Анализ сырья по разделу «Микроскопия»

Ход работы:

- приготовить временный препарат поперечного среза корня, рассмотреть при малом и большом увеличении;

- установить ключевые диагностические признаки.

Задание: зарисовать анатомическое строение поперечного среза корня, обозначив основные структуры; заполнить таблицу 10, распределив расположение диагностических признаков по тканям. Сделать вывод.

 

Работа 9.3. Анализ сырья по разделу «Качественные реакции»

Ход работы:

- провести качественную реакцию с раствором натра едкого. Запишите результат реакции;

- провести реакцию осаждения полисахаридов 95% этиловым спиртом из водного извлечения.  

Задание: записать результаты реакций. Отметить место локализации в корнях алтея слизи. Письменно ответить на вопрос, почему реакцию осаждения полисахаридов 95% этиловым спиртом из водного извлечения в НД на корни алтея не включена?

 

Работа 9.4. Анализ сырья по разделу «Числовые показатели».

Ход работы:

- проанализировать содержание раздела «Числовые показатели»;

- определить содержание в образце сырья примесей.

Задание: внесите в таблицу 11 требования НД и данные, полученные при анализе. Письменно ответить на вопрос: «Почему НД регламентирует содержание деревянистых корней?»

Работа 8.5. Анализ раздела «Количественное определение»

Ход работы:

- проанализировать содержание НД;

- составить схему определения и записать ее в виде таблицы 12.

Задание: объяснить каждый этап определения.

 

Работа 9.6. Анализ раздела «Упаковка» и «Срок годности»

Ход работы:

- проанализировать содержание НД данного раздела.

Задание: в выводе записать, во что упаковывают цельные корни алтея, их срок годности.

Работа 9.7. Определение фармакологической группы сырья.

Задание: определить и записать фармакологическую группу сырья коргей алтея.

Работа 9.8. Заключение о соответствии анализируемого сырья требованиям НД.

Задание: сделать заключение о соответствии анализируемого сырья требованиям НД.


Дата добавления: 2018-04-04; просмотров: 1500;