Тема занятия: «Кислотно-основная классификация катионов и анионов.



ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«СЕВЕРО-ОСЕТИНСКАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ»

МИНИСТЕРСТВА ЗДРАВОХРАНЕНИЯ И СОЦИАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

___________________________________________________________________________

КАФЕДРА ОБЩЕЙ И БИООРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

 

ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ

СТУДЕНТОВ 2 КУРСА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОГО ФАКУЛЬТЕТА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

 

 

Специальность 040500 фармация

III семестр

 

 

К занятиям №2-18

 

 

Владикавказ 2011


Занятие №2

 

Тема занятия: «Методы выполнения и чувствительность аналитических реакций»

 

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: овладеть техникой выполнения аналитических реакций различными методами. Освоить принцип действия и работы центрифуги, технику выполнения микрокристаллоскопических реакций, реакций проводимых «сухим» и «мокрым» способом. Научить работать со спиртовкой и микроскопом. Ознакомиться с основными характеристиками чувствительности аналитических реакций. Научить студентов решать расчетные задачи на чувствительность реакций.

 

I. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1. Что изучает аналитическая химия, и какова ее роль в фармации?

2. Дайте определение качественного и количественного анализа, перечислите методы, которые они включают в себя.

3. Метод, его характеристики и классификации методов.

4. Методы определения и обнаружения веществ.

5. Какие реакции называются аналитическими, и каковы методики их проведения?

6. Дайте определение реагента, специфического (характерного) реагента, селективного (избирательного) реагента и группового реагента.

7. В чем особенности микрокристаллоскопических реакций?

8. Как и где проводится капельный метод анализа?

9. Какие реакции называются пирохимическими? Приведите примеры.

11. Какими способами выражают чувствительность реакции?

12. Какие факторы влияют на чувствительность реакций?

13. Что такое и как рассчитывается предел обнаружения (открываемый минимум)?

14. Что такое и как рассчитывается минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin, предельное разбавление Vlim, предельная концентрация Сlim, показатель чувствительности рClim?

II. Целевые задачи:

Студент должен знать: 1. Что изучает аналитическая химия? 2. Методы определения и обнаружения в аналитической химии. 3. В чем суть реакций проводимых «сухим» и «мокрым» путем? 4. В чем особенность капельного метода анализа? 5. Особенности микрокристаллоскопических реакций. 6. Что такое чувствительность аналитических реакций ее основные характеристики. 7. Знать основные формулы характеристик чувствительности и уметь производить расчеты. 8. Основные правила работы, техники безопасности и оказание первой помощи при работе в химической лаборатории.     Литература: 1. Лекции по аналитической химии. 2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). М.: Высшая школа, 2000. 3-19, 20-22; 27-31с. 3. Практикум по аналитической химии. Под ред. Пономарёва В.Д., Ивановой Л.И. М.: Высшая школа, 1983. 11-17, 19-22 с. 4. Основы аналитической химии. В 2-х книгах. Издание второе. Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высшая школа, 1999. 3-16 с. 5. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989. 6. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ. С.-Петербург: Наука, 1993. 172-176 с. 7. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.
Студент должен уметь: 1. Владеть пробирочным методом проведения анализа. 2. Выполнять реакции обнаружения и определения. 3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним. 4. Оформить лабораторную работу с реакциями и выводами. Студент должен представить преподавателю лабораторный журнал с оформленной работой и ответами на контрольные вопросы. 1. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

III. Задание для самостоятельной работы по изучаемой теме:

1. Допишите недостающие составляющие следующих определений:

- Аналитическая химия - это наука о ………… и ………………………… химического состава веществ и их структуры.

- Предметом аналитической химии является ………………. анализа и практическое выполнение ………………………., а также широкое исследование теоретических основ аналитических методов.

- Главной задачей аналитической химии является установление ……………………… веществ.

- Аналитическая реакция – это………………………………………………………………….Она характеризуется…..

- Чувствительность реакции характеризуется ……………………………………………………..

- Предельное разбавление….- максимальный ……………., в котором может быть ………………………… данного вещества при помощи данной аналитиче­ской реакции. Предельное разбавление выражается в ………...

- Предельная концентрация ….....- ………………. концентрация, при которой определяемое …………………. растворе данной аналитической реакцией. Предельная концентрация выражается в …...

- Минимальный объем предельно разбавленного раствора..… - ……………. объем анализируемого раствора, необходимый ………………….…… вещества данной аналитической реакцией. Выражается в …….

- Предел обнаружения (открываемый минимум) …. - наи­меньшая ……определяемого вещества, однозначно открываемого дан­ной аналитической реакцией в ………………. объеме предельно разбавленного раствора.

 

2. Составьте три тестовых заданий по теме данного занятия по образцу:

Минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin – это:

1) наибольший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией;

2) наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией;

3) наименьшая масса анализируемого раствора, необходимая для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией;

4) наименьший объем раствора, необходимый для определения массы вещества данной аналитической реакцией.

 

3. Оформить таблицу единиц измерения, в которых выражаются характеристики чувствительности реакций по образцу:

 

Характеристика Обозначение Единица измерения
Предельное разбавление Vlim мл/г
Предельная концентрация    
     
     
     

 

4. Составьте таблицу катионов, окрашивающих пламя горелки в определенный цвет по образцу:

Катион Цвет пламени горелки
Na+ желтый
   
   
   
   
   
   
   
   
   

5. Дописать следующую схему реакций, проводимых «сухим» и «мокрым» способами:

       
   
 

 

 


6. Составьте таблицу классификаций методов аналитической химии по образцу:

Классификация методов в зависимости от массы вещества   макроанализ (грамм-метод)   1-10 г (10-100 мл) вещества;
   
   
Методы определения физические спектральный
 
 
Биологические  
Химические  
физико-химические
 

7. Ответьте на вопросы тренировочного теста по данной теме:

1. Под чувствительностью реакций понимают:

1) то наименьшее количество вещества, которое можно открыть с помощью данного реагента;

2) то наибольшее количество вещества, которое можно открыть с помощью данного реагента;

3) количество вещества, которое можно открыть с помощью данной реакции;

4) масса вещества, которую можно определить с помощью данного реагента.

2. Открываемым минимумом называется:

1) наибольшее количество вещества, которое при определенных условиях можно открыть действием данного реагента;

2) наименьшее количество вещества, которое при определенных условиях можно открыть действием данного реагента;

3) известное количество вещества, которое можно открыть действием данного реагента;

4) неизвестное количество вещества, которое при определенных условиях можно открыть действием данного реагента;

3. Предельным разбавлением называется:

1) минимальный объем раствора, в котором может быть однозначно обнаружен 1 грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции;

2) максимальный объем раствора, в котором может быть однозначно обнаружен 1 грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции;

3) объем раствора, в котором может быть обнаружено данное вещество при помощи данной аналитической реакции;

4) масса раствора, в которой может быть обнаружено данное вещество при помощи данной аналитической реакции;

4. Предельная концентрация:

1) наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией;

2) наибольшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией;

3) известная концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией;

4) точно известная концентрация, при которой вещество может быть обнаружено данной аналитической реакцией.

5. Предельная концентрация выражается в:

1) г/мл;

2) г/моль;

3) кг/л;

4) мл/г.

6. Величина обратная предельной концентрации, называется:

1) минимальным разбавлением;

2) предельным разбавлением;

3) максимально возможным разбавлением;

4) пределом обнаружения.

7. Минимальный объем предельно разбавленного раствора – это:

1) наи­меньший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией;

2) наибольший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией;

3) точный объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией;

4) точно известный объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией.

8. Минимальный объем предельно разбавленного раствора выражается в:

1) мл;

2) моль;

3) г;

4) л.

9. Показатель чувствительности аналитической реакции определяет­ся как

1) рClim = -lgClim;

2) рClim = -lgVmin;

3) рClim = -lgVlim;

4) рClim = -lg1/Clim;

10. 1 мкг – это:

1) 106г;

2) 10-6г;

3) 1/106г;

4) 10-16г;

8. Оформить лабораторную тетрадь.


Занятие №3

Тема занятия: «Кислотно-основная классификация катионов и анионов.

Качественный анализ катионов I группы»

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: дать основы качественного анализа, остановиться на различных классификациях катионов и анионов, рассмотреть кислотно-основную классификацию катионов и анионов и разобрать I группу катионов.

I. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1. Дайте определения понятиям: аналитическая реакция, дробный, систематический анализ, макро-, полумикроанализ.

2. Назовите групповые реагенты, применяемые в кислотно-основном методе качественного анализа. Какие катионы входят в состав первой аналитической группы?

3. Чем отличается первая группа катионов от других групп кислотно-основной классификации?

4. Почему обнаружение катиона калия гидротартратом натрия необходимо проводить в нейтральной среде?

5. Можно катион калия осадить практически полностью винной кислотой?

6. Можно ли обнаружить катионы калия и натрия в присутствии катиона аммония?

7. Какая реакция обнаружения катиона аммония является специфической?

8. Какие реактивы используют для обнаружения катиона калия?

9. Как выполнить реакцию обнаружения катиона натрия действием уранилацетата?

10. Почему анализ смеси катионов I группы начинают с обнаружения катиона аммония?

11. Как можно удалить катион аммония из анализируемого раствора?

12. Как проверить полноту удаления иона аммония?

 

II. Целевые задачи:

Студент должен знать: 1.Основные понятия качественного химического анализа. 2. Классификацию катионов по кислотно-основной классификации. 3. Общую характеристику катионов первой аналитической группы (состав, общие свойства катионов и их соединений). 4. Специфические реакции катионов первой группы. 5. Оборудование химической лаборатории для работы полумикрометодом.   Литература: 1. Лекции по аналитической химии. 2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика).М.: Высшая школа,2000. 344-353с. 3. Практикум по аналитической химии. Под ред. Пономарёва В.Д., Ивановой Л.И. М.: Высшая школа, 1983. 23-27 с. 4. Васильев В.П. Аналитическая химия. 1 ч. М.: Высшая школа, 1989. 5. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ. С.-Петербург: Наука, 1993. 192-211 с. 6. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.
Студент должен уметь: 1. Составлять молекулярные и ионные уравнения реакций. 2. Владеть пробирочным и капельным методами анализа. 3. Обращаться с газовой горелкой и другими нагревательными приборами. 4. Пользоваться микроскопом. 5. Выполнять реакции и делать выводы по ним. 6. Оформить лабораторную работу с реакциями и выводами. Студент должен представить преподавателю лабораторный журнал с оформленной работой и ответами на контрольные вопросы. 1. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

III. Задание для самостоятельной работы по изучаемой теме:

1. Допишите недостающие составляющие следующих определений:

- По кислотно-основной классификации катионы делятся на …..групп.

- К первой группе катионов по кислотно-основной классификации относятся….……………..

- Групповым реагентом на первую аналитическую группу катионов является …...

2. Написать аналитические реакции катиона калияс:

- гидротартратом натрия,

- гексанитрокобальтатом (III) натрия,

- гексанитрокупратом (II) натрия-свинца в виде таблицы по представленному образцу.

Катион Реагент Уравнение реакции Наблюде-ние Условия проведения реакции
К+ NaHC4H4O6 КCl + NaHC4H4O6 = = ↓KHC4H4O6 + NaCl К+ + HC4H4O6- = ↓KHC4H4O6   белый кристалл-лический осадок слабокислая или нейтральная среда (рН=4÷7), на холоду, при большой концентрации ионов калия (предел обнаружения 50 мкг).
         
         

3. Написать аналитические реакции катиона аммонияс:

- щелочами,

- реактивом Несслера – смесью раствора тетрайодомеркурата (II) калия K2[HgI4],

- гидротартратом натрия,

- гексанитрокобальтатом (III) натрия,

- гексанитрокупратом (II) натрия-свинца в виде таблицы по выше указанному образцу:

Катион Реагент Уравнение реакции Наблюдение Условия проведения реакции
         
         
         
         
         

4. Написать аналитические реакции катиона литияс:

- двузамещенным гидрофосфатом,

- растворимыми карбонатами,

- растворимыми фторидами в виде таблицы по представленному образцу.

Катион Реагент Уравнение реакции Наблюдение Условия проведения реакции
         
         
         

5. Написать аналитические реакции катиона натрияс:

- гексагидроксостибиатом(V) калия,

- цинкуранилацетатом в виде таблицы по представленному образцу.

Катион Реагент Уравнение реакции Наблюдение Условия проведения реакции
         
         

6. Ответьте на вопросы тренировочного теста по данной теме:

1. Для каждого вопроса или незаконченного утверждения один или несколько ответов являются правильными. Для выбора ответов к вопросам используйте приведенную ниже схему.

а б в г д

если верно если верно если верно если верно если верно

только только только только все

1,2,3 1,3 2,4 4

Каковы условия обнаружения К+ микрокристаллоскопической реакцией с Na2Pb[Cu(NO2)6]:

1) нейтральная среда;

2) нагревание;

3) комнатная температура;

4) добавление аммония хлорида.

а б в г д

(1,2,3) (1,3) (2,4) (4) все

2. Для каждого, обозначенного цифрой, подбери один соответствующий ответ, обозначенный буквой. Каждый ответ может быть использован один раз или не использован совсем.

Укажите цвет следующих осадков:

1) КHC4H4O6; а) белый;

2) К2Na[Co(NO2)6]; б) желтый;

3) K2Pb[Cu(NO2)6]; в) красно-бурый;

4) [NH2Hg2O]I; г) черный.

3. Укажите реагент для проведения микрокристаллоскопической реакции на катион натрия:

1) калия гексацианоферрат(II);

2) калия гексагидроксостибат;

3) аммония оксалат;

4) олова(II) хлорид.

Напишите уравнение соответствующей реакции.

 

4. Из перечисленных ниже веществ подберите групповой реагент для катионов I аналитической группы:

1) раствор соляной кислоты;

2) раствор цинкуранилацетата;

3) раствор натрия гидроксида;

4) группового реагента нет.

5. Укажите какая из перечисленных ниже реакций является специфичной для катиона аммония:

1) реакция с реактивом Несслера;

2) реакция взаимодействия раствора соли аммония со щелочью при нагревании;

3) реакция с натрия гексанитрокобальтатом;

4) специфичной реакции на ион аммония не существует.

Напишите уравнение соответствующей реакции.

 

 

6. Укажите, какой из перечисленных катионов окрашивает пламя горелки в карминово-красный цвет:

1) литий;

2) натрий;

3) барий;

4) кальций.

7. Укажите, какой из перечисленных катионов окрашивает пламя горелки в бледно-фиолетовый цвет:

1) натрий;

2) аммоний;

3) свинец;

4) калий.

8. Укажите, какая микрокристаллоскопическая реакция используется для обнаружения ионов натрия:

1) реакция с натрия гексанитрокобальтатом(III);

2) реакция с цинкуранилацетатом;

3) реакция с натрия и свинца гексанитрокупратом(II);

4) реакция со щелочами.

Напишите уравнение соответствующей реакции.

9. Подберите реагент для обнаружения ионов лития:

1) калия гексацианоферрат(II);

2) натрия гидрофосфат;

3) калия дихромат;

4) калия гексагидроксостибат;

Напишите уравнение соответствующей реакции.

10. Подберите реагент для обнаружения ионов аммония:

1) калия дихромат;

2) реактив Несслера;

3) натрия гидрофосфат;

4) цинкуранилацетат;

Напишите уравнение соответствующей реакции.

7. Решите следующие задачи:

8.1. Предельное разбавление реакции обнаружения ионов К+ с натрия гексанитрокобальтатом (III) равно 13000 мл/г. Вычислите предел обнаружения ионов калия в капле раствора объемом 0,04 мл и наименьшую молярную концентрацию ионов К+. Напишите уравнение соответствующей реакции в ионном виде.

8.2. Предел обнаружения ионов К+ микрокристаллоскопической реакцией с натрия и свинца гексанитрокупратом (II) равен 7,6 мкг в объеме раствора 0,05мл. Вычислите предельное разбавление и предельную концентрацию ионов К+ для этой реакции. Напишите уравнение соответствующей реакции в ионном виде

8.3. Вычислите предел обнаружения и предельное разбавление при обнаружении ионов натрия в виде нонацетата натрия-цинка-триуранила, если реакция получается с 0,03мл 0,00018 моль/л раствора натрия нитрата. Напишите уравнение соответствующей реакции в ионном виде.

8.4. Предельное разбавление для реакции обнаружения ионов аммония с реактивом Несслера составляет 1000000 мл/г. Вычислите предел обнаружения данной реакции в капле раствора 0,03 мл и наименьшую молярную концентрацию ионов аммония для данной реакции. Напишите уравнение соответствующей реакции в ионном виде.

8.5. Предельная концентрация ионов серебра для реакции с хромат - ионами составляет 4,0∙10–5 г/мл, а минимальный объем 0,04 мл. Вычислите предел обнаружения для данной реакции и минимальную молярную концентрацию ионов серебра. Напишите уравнение соответствующей реакции в ионном виде.

8. Оформить лабораторные работы и решить задачи.


Занятие №4


Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 27; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!