Стандартизация раствора
Приготовление стандартизированного раствор тиоцианата аммония.
Раствор NH 4 SCN или KSCN с точно известным титром нельзя приготовить растворением навески, так как эти соли очень гигроскопичны. Поэтому готовят раствор с приблизительной нормальной.концентрацией и устанавливают ее по стандартизированному раствору нитрата серебра. Индикатором служит насыщенный раствор NH 4 Fe (SO 4)2 - 12Н2 О. Чтобы предупредить гидролиз соли Fe, к самому индикатору и к анализируемому раствору прибавляют перед титрованием 6 н. азотную кислоту.
Приготовление 100 мл приблизительно 0,05 н. раствора тиоцианата аммония. Эквивалентная масса NH 4 SCN равна его молярной массе, т. е. 76,12 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,05 н. раствора должны содержать 76,12.0,05-0,1=0,3806 г NH 4 SCN.
Возьмите на аналитических весах навеску около 0,3—0,4 г, перенесите в колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объем раствора водой до метки и перемешайте.
Стандартизация раствора тиоцианата аммония по нитрату серебра. Подготовьте бюретку для титрования раствором NH 4 SCN. Ополосните пипетку раствором нитрата серебра и отмерьте 10,00мл его в коническую колбу. Добавьте 1 мл раствора NH 4 Fe (SO 4)2 (индикатор) и 3 мл. 6 н. азотной кислоты. Медленно, при непрерывном взбалтывании, приливайте из бюретки раствор NH 4 SCN. Титрование прекратите после появления коричнево-розовой окраски [ Fe (SCN)]2 +, не исчезающей при энергичном встряхивании.
Повторите титрование 2—3 раза, из сходящихся отсчетов возьмите среднее и вычислите нормальную концентрацию NH 4 SCN.
Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,02043 н. раствора нитрата серебра пошло в среднем 4,10 мл раствора NH 4 SCN.
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 99; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!