Порядок выполнения работы
Выбор длины волны. В мерную колбу помещают 5,00 мл сульфата меди и 5 мл аммиака, тщательно перемешивают и доводят объем раствора до метки. В качестве раствора сравнения используют следующий раствор: в мерную колбу помещают 5 мл раствора аммиака и доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. В соответствии с порядком работы на приборе измеряют оптическую плотность раствора со всеми выбранными длинами волн от 400 до 780 нм поочередно. Полученные результаты записывают в виде таблицы. По полученным данным строят спектральную характеристику (спектр поглощения) в координатах A = f (λ). Для дальнейшей работы выбирают ту длину волны, при которой оптическая плотность максимальна.
| Оптическая плотность | Длина волны поглощающего излучения, нм | |||||||||
| 400 | 435 | 480 | 490 | 500 | 560 | 580 | 595 | 605 | 730 | |
| А1 | ||||||||||
| А2 | ||||||||||
| А3 | ||||||||||
| Аср |
Выбор толщины кюветы. Устанавливают длину волны, выбранную в предыдущем опыте. Приготовленные растворы для опыта №1 фотометрируют в кюветах с различной толщиной от 0,5 до 5 см при аналогичных условиях. Строят график зависимости в координатах A=f(l) в соответствии с законом Бугера – Ламберта – Бера, эта графическая зависимость должна быть прямо пропорциональна. Для построения градуировочного графика выбирают ту кювету, в которой оптическая плотность раствора равна 0,2-0,3.
|
|
|
| Оптическая плотность | Толщина поглощающего слоя, см | ||||
| 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 5,0 | |
| А1 | |||||
| А2 | |||||
| А3 | |||||
| Аср |
Построение градуировочного графика. В шесть мерных колб приливают при помощи бюретки 1,00; 3,00; 5,00; 7,00; 9,00; 11,00 мл стандартного раствора CuSO4. Затем в каждую колбу добавляют при помощи бюретки 5,0 мл раствора аммиака, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В качестве раствора сравнения используют следующий раствор: в мерную колбу помещают 5 мл раствора аммиака и доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
| VCuSO4, мл | VNH3, мл | с CuSO4, мг/мл | Оптическая плотность | |||
| А1 | А2 | А3 | Аср | |||
| Исследуемый раствор |
Одну кювету заполняют исследуемым раствором, другую – раствором сравнения. Следует помнить, что кюветы необходимо предварительно ополоснуть исследуемым раствором и заполнить их до метки. С внешней стороны грани кюветы тщательно протирают фильтровальной бумагой, через которые будет проходить световой поток. Измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность растворов при длине волны, выбранной в опыте №1.
|
|
|
Строят градуировочный график в координатах: А=f(c). Прямолинейность градуировочного графика свидетельствует о том, что светопоглощение раствора тетрааммиаката меди подчиняется закону Бугера – Ламберта – Бера.
У преподавателя получают исследуемый раствор, содержащий неизвестное количество меди, добавляют 5 мл аммиака и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях.
По градуировочному графику определяют концентрацию раствора, соответствующую среднему значению оптической плотности раствора. Рассчитывают содержание меди 
в контрольном растворе по формуле:
m =с∙V,
где 
– концентрация меди в растворе, определенная по градуировочному графику, мг/мл; V – объем мерной колбы, мл.
Рассчитывают относительную ошибку определения меди по контрольному значению массы меди mконтр в растворе:
|
|
|
Полученная относительная ошибка определения не должна превышать 5 %.
После выполнения лабораторной работы студенты выключают прибор, влажной тряпкой протирают кюветодержатель и тщательно следят, чтобы вода не попала внутрь прибора. Моют химическую посуду и кюветы, ополаскивают дистиллированной водой, химическую посуду сушат в сушильном шкафу, а кюветы – на фильтровальной бумаге при комнатной температуре. Высушенную посуду, кюветы и оставшиеся реактивы сдают дежурному учебному мастеру.
Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 19; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!