Химические методы качественного анализа
Анализируемые вещества могут быть в твердом, жидком или газообразном агрегатных состояниях, и в зависимости от этого меняется методика проведения качественных реакций. В качественном химическом анализе для обнаружения ионов используются аналитические реакции, сопровождающиеся видимым эффектом:
- выпадением или растворением осадка;
- образование кристаллов определенной формы;
- образование или изменение окраски;
- экстракцией окрашенных веществ;
- выделением газов.
При проведении качественного анализа особое значение имеют специфичность и чувствительность реакции обнаружения ионов. Специфические реакции предназначены для обнаружения вещества или иона в присутствии других веществ, например, бесцветный ион Mn2+ может быть обнаружен в кислой среде по характерной малиновой окраске MnO4-, получающегося в результате окисления. Более широко используют характерные или избирательные реакции, которые дают аналитический эффект с некоторыми ионами и веществами, например, Cl- -ион образует малорастворимые соединения с Ag+, Hg22+, Pb2+, и эта реакция является характерной для указанных ионов. Для повышения специфичности аналитической реакции применяют различные способы устранения мешающих ионов, прежде всего, это – изменение рН раствора, изменение степени окисления мешающих ионов или перевод их в бесцветные, образование прочных комплексных соединений.
|
|
|
Большинство аналитических реакций происходит в растворе, при этом анализ неорганических веществ обычно подвергает дробному или систематическому исследованию состава раствора в отношении катионов и анионов. При помощи соответствующих последовательных операций разделяют на группы из нескольких ионов с близкими свойствами, а затем для каждой группы доказывается присутствие или отсутствие составляющих её ионов.
Если нужно изучить отношение анализируемого образца к нагреванию или воздействию твёрдых реактивов – это реакции предварительного анализа. Например, при внесении некоторых оксидов металлов в бесцветное пламя газовой горелки с помощью платиновой проволочки оксид кобальта (CoO) окрасит пламя в синий цвет, оксид хрома (Cr2O3) – в зелёный; оксид натрия (Na2O) – в жёлтый.
Полный химический анализ многокомпонентной смеси можно провести, если применить систематический анализ. При выполнении систематического анализа соблюдается определенный порядок разделения и последующего открытия искомых ионов.
Наиболее распространенные методы качественного систематического химического анализа: сероводородный анализ, кислотно-основной, щелочно-пероксидный, тиоацетамидный и другие.
|
|
|
Основные характеристики аналитической реакции. Первостепенное значение для оценки применимости аналитической реакции имеет ее чувствительность – возможность обнаружения с помощью этой реакции минимальных количеств искомого вещества. Количественной характеристикой чувствительности аналитической реакции является открываемый минимум или минимальная концентрация. Открываемым минимумом (mmin) называют наименьшую массу вещества (или иона) в микрограммах, которое можно обнаружить данной реакцией при определенных условиях выполнения. Минимальное разбавление (cmin) – это минимальная концентрация раствора, при которой реакция дает заметный результат. Иногда ее называют предельным разбавлением и выражают отношением 1:g (где g – весовое количество, приходящееся на 1 весовую часть обнаруживаемого вещества), например, для реакции cu2+ с аммиаком минимальное разбавление 1:250 000, что означает содержание 1 г Cu2+ в 250 000 г раствора, при котором ещё можно этой реакцией открыть Cu2+. Между открываемым минимумом (mmin) и предельным разбавлением (cmin) существует соотношение:
, (1)
где V – объём раствора в мл.
Другим удобным способом выражения чувствительности аналитической реакции является показатель чувствительности, который определяется в виде:
|
|
|
, (2)
где А – предельная концентрация, мг/мл.
Аналитическая реакция считается тем чувствительнее, чем меньше её открываемый минимум и минимальное разбавление, кроме того, чувствительность реакции зависит от многих факторов, таких как температура, рН раствора, ионная сила (μ) раствора, конкурирующие реакции. Все аналитические реакции обладают определенной чувствительностью – для реакций осаждения открываемый минимум – 8 мкг; для реакций, сопровождающихся изменением окраски раствора – 0, 2 мкг, для реакций, включающих экстракцию – 1 мкг, для капельных реакций – 0,1 мкг.
Лабораторный практикум по качественному химическому анализу. Основная задача лабораторного практикума по качественному химическому анализу – приобретение навыков в выполнении качественных реакций общего и частного характера. По методике выполнения реакции делятся на: реакции, протекающие в водном растворе, микрокристаллоскопические, капельные. Реакции, протекающие в водном растворе, проводят в конических пробирках вместимостью 15-25 мл; капельные реакции проводят на фильтровальной бумаге размером 3×3 см; микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле. Перед началом выполнения лабораторных работ студент должен подготовить теоретический материал по вопросам для самоподготовки и оформить лабораторный журнал. В приложении №2 приведена схема оформления лабораторного журнала при проведении лабораторных работ по качественному химическому анализу.
|
|
|
Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 30; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!