Методы подготовки пробы к анализу
Для осуществления анализа изучаемого объекта используют физические, химические, физико-химические и комбинированные методы анализа. Перед выполнением собственного анализа отобранную пробу необходимо перевести в раствор. Растворение пробы осуществляется водой, растворами кислот или щелочей, иногда применяют органические растворители: кетоны или спирты.
После переведения анализируемой пробы в раствор необходимо отделить мешающие компоненты или осуществить их маскировку. для этого применяют методы разделения, например осаждение мешающих компонентов, добавление комплексообразователей, отгонка, жидкостно-жидкостная экстракция, ионообменная хроматография и другие методы. В подготовленной пробе к анализу необходимо создать условия: рН раствора, температуру, после чего проводится собственно анализ.
Рассмотрим в качестве примера подготовку к анализу руды на содержание железа к анализу стали на содержание хрома и ванадия.
Подготовка железной руды к анализу: Навеску исследуемой руды ~0,1000 г, взвешенную на аналитических весах, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, мерным цилиндром добавляют 15-20 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают на песчаной бане (не допуская сильного кипения жидкости!), до полного растворения навески руды. После растворения руды раствор приобретает желтую или светло-коричневую окраску (при этом раствор не должен содержать осадок – кремневую кислоту, или нерастворимые силикаты).
|
|
|
К полученному раствору руды приливают мерным цилиндром 10-15 мл сульфата аммония, перемешивают и добавляют в раствор 4-5 кусочков металлического цинка и нагревают на песчаной бане до полного обесцвечивания раствора. Необходимо следить за тем, чтобы после обесцвечивания в растворе осталось 2-3 кусочка цинка и достаточно соляной кислоты (обильное выделение пузырьков водорода!), в противном случае добавляют еще цинк и соляную кислоту:
2FeCl3+Zn→2FeCl2+ZnCl2
2│Fe3++e→Fe2+
1│Zn0-2e→Zn2+
2F3++Zn0→Fe2+ +zn2+
После обесцвечивания раствор не следует долго нагревать с цинком, т.к. в этом случае в растворе остается мало соляной кислоты, что затрудняет дальнейший анализ.
Колбу с полученным раствором, содержащим кусочки цинка, охлаждают под струей водопроводной воды. Хорошо охлажденный раствор фильтруют через воронку, в которую вставлен небольшой ватный тампон, поверх которого помещают 3-4 кусочка металлического цинка. Полученный фильтрат собирают в коническую колбу для титрования вместимостью 500 мл. Коническую колбу, в которой проводилось восстановление железа (II) и воронку с ватным фильтром, тщательно промывают 5-6 раз дистиллированной водой, присоединяя ее к общему раствору руды. Далее анализ проводят, применяя дихроматометрический метод определения железа.
|
|
|
Подготовка стали к анализу. Исследуемую навеску стали 0,0500 – 0,1000 г, взвешенную на аналитических весах, помещают в коническую колбу, мерным цилиндром добавляют 10-15 мл смеси кислот и нагревают на песчаной бане до полного растворения навески. К полученному раствору добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, при этом происходит разрушение карбидов и окисление 2Fe 2+-e→2Fe3+ (соли железа (II) проявляют восстановительные свойства и мешают дальнейшему анализу!). Азотную кислоту добавляют до тех пор, пока не разрушатся все карбиды, избыток азотной кислоты удаляют выпариванием серной кислоты – белый дым SO2↑.
Исследуемую сталь, содержащую хром и ванадий, растворяют в концентрированных HNO3, HCl и разбавленной серной кислотах:
2Cr +HNO3+3H2SO4→Cr2(SO4)3+2NO↑+4H2O
1│Cr0-3e→Cr3+
1│NO3-+4H++3e→NO0+2H2O
Cr0+NO3-+4H+→Cr3++NO0+2H2O
3V+4HNO3+3H2SO4→3VOSO4+4NO+5H2O
3│V0+H2O-4e→VO2++2H+
4│NO3-+4H++3e→NO0+2H2O
3V0+3H2O+4NO3-+12H+→3VO2++6H++4NO0+8H2O
Полученный раствор охлаждают под струей водопроводной воды и добавляют мерным цилиндром 10-15 мл дистиллированной воды. Затем в анализируемый раствор добавляют по каплям раствор перманганата калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. При этих условиях окисляется ванадий и переходит в ванадиевую кислоту:
|
|
|
2KMnO4+10VOSO4+12H2O→10HVO3+2MnSO4+K2SO4+7H2SO4
5│VO3-+2H2O-e→VO3-+4H+
1│MnO4-+8H++5e→Mn2++4H2O
5VO3-+10H2O+MnO4-+8H+→5VO3-+20H++Mn2++4H2O
Избыток перманганата калия восстанавливают раствором щавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски:
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4→2MnSO4+10CO2+K2SO4+8H2O
5│C2O42- − 2e→2CO20
2│MnO4-+8H++5e→Mn2++4H2O
5C2O42-+2MnO4-+16H+→10CO20+2Mn2++8H2O
Полученную ванадиевую кислоту определяют феррометрическим методом. После определения ванадиевой кислоты в анализируемый раствор мерным цилиндром добавляют 100 мл дистиллированной воды, приливают 5-10 капель нитрата серебра и добавляют мерным цилиндром 10 мл раствора персульфата аммония. Далее раствор нагревают на песчаной бане до полного окисления хрома(III), ванадия(IV).
2VOSO4+(NH4)2S2O8+4H2O→2HVO3+(NH4)2SO4+3H2SO4
2│VO2+ +2H2O -e→VO3- +4H+
1│S2O82-+2e→2SO42-
2VO2+ +4H2O +s2O82-→VO3- +8H++2SO42-
Cr2(SO4)3+3(NH4)2S2O8+7H2O→H2Cr2O7+3(NH4)2SO4+6H2SO4
1│2Cr3++7H2O-6e→Cr2O72-+14H+
3│S2O82-+2e→2SO42-
2Cr3++7H2O+3S2O82-→Cr2O72-+14H++6SO42-
В растворе также образуется марганцовая кислота (раствор приобретает красно-фиолетовую окраску), поэтому раствор кипятят до разложения избытка персульфата аммония (из раствора выделяются пузырьки газа O2↑) и добавляют по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Раствор приобретает желтую или оранжевую окраску, раствор продолжают кипятить до полного удаления Cl2↑. Полученный раствор охлаждают под струей водопроводной воды, мерным цилиндром добавляют 10 мл серной кислоты и проводят определение ванадия и хрома.
|
|
|
Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 100; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!