Методы отбора пробы
Е.А. Подолина, А.Е. Небольсин, Н.П. Костромин,
О.Б. Рудаков, Л.А. Харитонова
Учебное пособие
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ И АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ
Издание 2-е
Исправленное
Допущено
Учебно-методическим объединением по образованию в области металлургии в качестве учебного пособия для бакалавров высших учебных заведений, обучающихся по направлению «Металлургия»
ЭЛЕКТРОСТАЛЬ 2012
УДК 543
П 44
Рецензент
к.х.н., доцент В.А. Филичкина
Подолина Е.А., Небольсин А.Е., Костромин Н.П., Рудаков О.Б., Харитонова Л.А.
П 44 Аналитическая химия. Методы контроля и анализа веществ: Учеб. пособие. – Изд. 2-е, исправленное. – Электросталь.: ЭПИ НИТУ МИСиС, 2012. – 134 с.
Учебное пособие предназначено для бакалавров очного и очно-заочного отделений обучающихся по направлению 150400 «Металлургия». данное пособие состоит из 7 глав, в которых приведен краткий теоретический материал по классическим и современным методам анализа; дано описание 26 лабораторных работ; представлен перечень вопросов и задач для самостоятельной работы.
В приложении описаны основные правила техники безопасности при проведении лабораторных работ по аналитической химии и методам контроля и анализа веществ.
УДК 543
© Подолина Е.А., Небольсин А.Е., Костромин Н.П.,
Рудаков О.Б., Харитонова Л.А., 2012
Содержание
| Введение…………………………………………………………………………. | ||
| 1. | Методы отбора и подготовки пробы к анализу………………………………. | |
| 1.1. | Методы отбора пробы………………………………………………………….. | |
| 1.2. | Методы подготовки пробы к анализу…………………………………………. | |
| 2. | методы качественного анализа………………………………………………... | |
| 2.1. | Химические методы качественного анализа………………………………….. | |
| 2.2. | Физические методы качественного анализа………………………………….. | |
| 2.3. | Комбинированное использование методов качественного анализа………… | |
| Лабораторная работа 1. Изучение реакций обнаружения катионов Fe2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, Al3+, Cr3+…………………………………………………….. | ||
| Лабораторная работа 2. Изучение реакций обнаружения анионов VO3-, MoO42-, WO42-…………………………………………………………………… | ||
| Контрольная лабораторная работа 3. Анализ неизвестного вещества……... | ||
| Вопросы для самоподготовки по теме «Качественный анализ»…………….. | ||
| Задачи для самоподготовки по теме «Качественный анализ»……………….. | ||
| 3. | Методы количественного химического анализа……………………………… | |
| 3.1. | Весовой метод анализа (гравиметрия)………………………………………… | |
| Лабораторная работа 4. Определение содержания железа в растворе его соли гравиметрическим методом……………………………………………… | ||
| 3.2. | Электрогравиметрия…………………………………………………………….. | |
| Лабораторная работа 5. Электрогравиметрическое определение меди……… | ||
| Вопросы для самоподготовки по теме «Гравиметрия и электрогравиметрия»……………………………………………………………………………… | ||
| Задачи для самоподготовки по теме «Гравиметрия и электрогравиметрия».. | ||
| 4. | Объемный химический метод анализа (титриметрия)……………………….. | |
| 4.1. | Индикаторы………………………………………………………………………. | |
| 4.2. | Первичные и вторичные стандарты……………………………………………. | |
| 4.3. | Кислотно-основной метод (протолитометрия)………………………………... | |
| Лабораторная работа 6. Приготовление первичного стандарта Na2B4O6 и вторичного стандарта HCl………………………………………………………. | ||
| Лабораторная работа 7. Стандартизация раствора HCl……………………….. | ||
| Лабораторная работа 8. Определение карбонатной (временной) жёсткости воды………………………………………………………………………………. | ||
| 4.4 | Окислительно-восстановительный метод (редоксиметрия)………………….. | |
| 4.4.1. | Перманганатометрический метод анализа…………………………………….. | |
| Лабораторная работа 9. Стандартизация раствора KMnO4…………………… | ||
| Лабораторная работа 10. Перманганатометрическое определение железа (II) | ||
| 4.4.2. | Дихроматометрический метод анализа | |
| Лабораторная работа 11. Дихроматометрическое определение железа (II) в образце……………………………………………………………………………. | ||
| 4.4.3. | Феррометрический метод анализа……………………………………………… | |
| Лабораторная работа 12. Феррометрическое определение ванадия в контрольном растворе……………………………………………………………….. | ||
| 4.5. | Комплексонометрический метод анализа……………………………………… | |
| Лабораторная работа 13. Определение общей жёсткости воды……………… | ||
| 4.6. | Осадительный метод анализа…………………………………………………… | |
| Лабораторная работа 14. Стандартизация раствора нитрата серебра………... | ||
| Лабораторная работа 15. Определение хлорид-ионов методом Мора……….. | ||
| Вопросы для самоподготовки по теме «Титриметрия»……………………….. | ||
| Задачи для самоподготовки по теме «Титриметрия»…………………………. | ||
| 5. | Физико-химические методы количественного анализа………………………. | |
| 5.1. | Потенциометрический метод анализа………………………………………….. | |
| Лабораторная работа 16. Потенциометрическое определение соляной кислоты в водном растворе………………………………………………………... | ||
| 5.2. | Кондуктометрический метод анализа………………………………………….. | |
| Лабораторная работа 17. Кондуктометрическое определение сульфатов в растворе серной кислоты………………………………………………………... | ||
| 5.3. | Вольтамперометрия……………………………………………………………… | |
| Лабораторная работа 18. Вольтамперометрическое определение брома……. | ||
| Лабораторная работа 19. Амперометрическое определение Cd2+, Zn2+……… | ||
| Вопросы для самоподготовки по теме «Электрохимические методы анализа»…………………………………………………………………………………. | ||
| Задачи для самоподготовки по теме «Электрохимические методы анализа». | ||
| 6. | Оптические методы анализа…………………………………………………… | |
| 6.1. | Рефрактометрический метод анализа…………………………………………... | |
| Лабораторная работа 20. Рефрактометрическое определение концентрации хлорида натрия в растворе………………………………………………………. | ||
| 6.2. | Поляриметрический метод анализа…………………………………………….. | |
| Лабораторная работа 21. Поляриметрическое определение сахарозы в водном растворе | ||
| 6.3. | Молекулярная абсорбционная спектроскопия ……………………………….. | |
| Лабораторная работа 22. Фотоэлектроколориметрическое определение Cu2+ в водном растворе………………………………………………………………... | ||
| 6.4. | Атомная спектроскопия…………………………………………………………. | |
| 6.4.1. | Эмиссионный спектральный анализ……………………………………………. | |
| Лабораторная работа 23. Качественный спектральный анализ сплавов……... | ||
| 6.4.2. | Атомно-абсорбционная спектроскопия………………………………………... | |
| Лабораторная работа 24. Атомно-абсорбционное определение меди в растворе………………………………………………………………………………. | ||
| 6.4.3. | Рентгеновский фазовый анализ………………………………………………… | |
| Лабораторная работа 25. Качественный рентгенофазовый анализ. Съёмка рентгенограмм на рентгеновском дифрактометре…………………………….. | ||
| Лабораторная работа 26. Количественный рентгеновский фазовый анализ. Определение циркона в рудах…………………………………………………... | ||
| Вопросы для самоподготовки по теме «Оптические методы анализа»……… | ||
| Перечень задач для самоподготовки по теме «Оптические методы анализа». | ||
| 7. | Метрологические характеристики методов анализа………………………… | |
| 7.1. | Математическая обработка результатов количественного анализа………….. | |
| 7.2. | Влияние отдельных ошибок на конечный результат………………………….. | |
| 7.3. | Значащие цифры…………………………………………………………………. | |
| Список литературы……………………………………………………………… | ||
| Приложение 1……………………………………………………………………. | ||
| Приложение 2……………………………………………………………………. |
Введение
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Курс «Методы контроля и анализа веществ» предусмотрен в соответствии с планом подготовки бакалавров по направлению 150100 «Металлургия». Задачей курса является ознакомление студентов с классическими и современными химическими, физическими, физико-химическими методами анализа. При проведении лабораторных работ студенты приобретают основные навыки по технике выполнения эксперимента с использованием химических и физико-химических методов анализа. В лаборатории аналитической химии студенты пользуются большим количеством химических реактивов (кислоты, щелочи, растворы солей), многие из которых могут вызвать то или иное вредное воздействие на организм: различной степени ожоги, отравления и другие несчастные случаи, поэтому студент должен знать свойства реактивов и продуктов их взаимодействия. До начала работы необходимо подробно ознакомиться с инструкцией по технике безопасности (Приложение 1) и расписаться в журнале по технике безопасности.
Аналитическая химия – это наука о методах и средствах химического анализа и установления химического строения вещества. Различают следующие понятия – метод анализа и методика выполнения. Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава анализируемого объекта. методика анализа – это подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода.
Современная аналитическая химия выполняет следующие функции: решение общих вопросов анализа, разработка аналитических методов, решение конкретных задач анализа.
1. Методы отбора и подготовки пробы к анализу
Методы отбора пробы
1.2.
Объекты анализа могут быть в различном агрегатном состоянии: газообразном, жидком, твердом. Если анализируемая проба – газ или жидкость, например анализ воздуха в рабочей зоне или анализ водопроводной воды, то отбор пробы не вызывает затруднения, т.к. объекты однородны. на рис. 1,2 представлены приборы для отбора пробы: универсальные пробоотборники (рис. 1) и пробоотборники (рис. 2) для отбора различных жидкостей. При анализе твёрдых объектов, например при анализе руды, стали, следует тщательно следить за отбором пробы. Решающее значение имеет методика отбора средней пробы.
| 
|
| Рис. 1. Пробоотборники универсальные. | Рис. 2. Пробоотборники для жидкостей. |
Под средней пробой понимают небольшую массу вещества, взятую из общей массы, средний состав которой идентичен среднему составу анализируемого объекта.
Как правило, первичные твердые пробы велики и неоднородны, поэтому их необходимо измельчить и перемешать. Операции дробления и перемешивания осуществляют с помощью специальных дробилок и шаровых мельниц. Далее полученную пробу необходимо сократить. Сокращение проводят, применяя метод квартования или метод кольца и конуса.
Метод кольца и конуса состоит в том, что всю пробу(~ 1000 г) высыпают на ровную поверхность, затем с помощью лопатки собирают в виде конуса, так, чтобы крупные частицы были равномерно распределены по поверхности конуса. Полученный конус развертывают от центра деревянной дощечкой или пластинкой в виде диска, эту операцию повторяют 2-3 раза. После этого диск делят на 4 равные части двумя перпендикулярами и отбрасывают два противоположных сектора. Так повторяют до получения пробы массой 250-300 г.
Рис. 3. Схема квартования средней пробы: а – проба в виде конуса; б – расплющивание конуса; в – разделение диска на четыре части; г – отобранная проба.
В методе квартования (рис. 3) пробу высыпают на клеенку с длиной сторон не менее 40-50 см или плотную гладкую бумагу и тщательно перемешивают, попеременно медленно поднимая то один, то другой край клеенки. После многократного перемешивания пробу пересыпают на другую клеенку так, чтобы получился правильный конус. Конусу придается усеченная форма, и он делится с помощью дощечки на 4 равные части. Два накрест лежащие квадрата отбрасываются, два других соединяются в пробу. Полученную пробу вновь перемешивают и квартуют. Повторяют эти операции до тех пор, пока масса пробы не составит ~ 500 г. Эту пробу опять перемешивают на клеенке, разравнивают шпателем в виде квадрата со стороной 15-10 см, по которому проводят тем же шпателем поперечные и продольные линии. Ложечкой отбирают из центров квадратиков некоторое количество пробы (~ 300 г), которую измельчают в агатовой ступке до состояния порошка.
Отобранную пробу делят на три части: для проведения предварительного анализа; для проведения основного анализа; для проведения арбитражного анализа. Каждую из проб помещают в пластиковую или стеклянную склянку с плотной притертой крышкой, приклеивают этикетку, на которой указывается название пробы и ее происхождение, дата отбора и цель анализа.
Масса пробы должна быть достаточной для выполнения анализа на все элементы с учетом 2-3 параллельных определений. Перед взятием навески пробу хорошо перемешивают и встряхивают. Порошкообразный материал следует брать для навески маленьким шпателем из разных мест пробы, в том числе и со дна склянки.
Количество вещества, необходимое для анализа. Для любого вида анализа необходимо отбирать определенную часть анализируемой пробы, которую затем подвергают соответствующей обработке. Количество пробы, взятой для анализа, может быть различной:
| Метод | Количество вещества, г | Объем раствора, мл |
| макро- | 0,1-1,0 | 1,0-10 |
| полумикро- | 0,01-0,1 | 0,1-1,0 |
| микро- | 0,001-0,01 | 0,01-0,1 |
| ультрамикро- | 10-6-10-9 | 10-3-10-4 |
| субмикро- | 10-9-10-12 | 10-4-10-6 |
При проведении качественного анализа макро- и полумикрометодами наблюдение аналитических эффектов ведется невооруженным глазом, в то время как микро- и ультрамикрометоды требуют применения специального оборудования: лупы или микроскопа. При количественных определениях для работы с небольшими количествами веществ и малыми объемами растворов также требуется специальное оборудование. Иногда вследствие некоторых трудностей при использовании микро- и ультрамикрометодов используют специальный прием, позволяющий при небольших количествах определяемого элемента перейти к полумикро- и макрометодам – так называемое концентрирование.
Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 39; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!