Тема 6 Зондовые методы исследования материалов
Элементарная сферическая волна, которая рассеивается в объеме dVr, может быть представлена как:
dA = A0 ρS(r) dVr exp[-2πi(k – k0, r)]
Здесь жирным шрифтом выделены векторы: k0 - волновой вектор падающего излучения, k – вектор рассеяния в точке наблюдения r, ρS(r) – рассеивающая способность вещества, A0 – амплитуда волны.
В удаленной точке наблюдения фронты всех рассеянных волн будут плоскими и параллельными. Разность волновых векторов рассеянной и первичной волн представляет вектор рассеяния H = k – k 0
Рассеивающая способность вещества ρS(r)зависит от его плотности ρ(r):
ρS(r) = bS(η) ρ(r), где bS(η) – функция угла рассеяния, η – угол рассеяния.
Волновой вектор – направленный отрезок, совпадающий с направлением распространяющейся волны: │k│ = 2π/λ, где λ – длина волны излучения. При упругом рассеянии │Н│ = k – k 0 и η = 2θ.
При облучении поликристалла с λ = const (метод поликристалла) возникает дифракционная картина в форме максимумов интенсивности от семейства кристаллографических плоскостей с индексами (hkl). Углы отражения (θ) определяются расстоянием d между плоскостями (уравнение Вульфа – Брэгга):
2 d sinθ = n λ, n – порядок дифракции.
Основные задачи, которые решаются с использованием уравнения Вульфа – Брэгга:
- фазовый анализ вещества по набору значений d,
|
|
|
- оценка действующих (остаточных) упругих напряжений по методу Васильева, в котором: ∆d/d = F(φ), φ – угол падения первичного луча на образец,
- изучение деформации кристаллической решетки,
- определение параметра кристаллической решетки,
- определение наличия текстуры.
Виды образцов:
- шлиф – случайное сечение образца,
- реплика – слепок, возможно с частицами (экстракционная реплика),
- порошковая проба – монослой частиц на предметном столике прибора. Изображение – проекция на экран,
- фольга – тонкий срез образца для просвечивающей микроскопии.
Масштабное соответствие элементов структуры и зондовых методов исследования.
|
Масштаб, м | Структурный |
Метод зондового исследования | |
| уровень | объект | ||
| 10-10-2 | МАКРО - | Деталь, зерно | - |
| 10-2 - 10-3 | МЕЗО – 1 |
Ансамбли взаимодействующих дефектов кристаллического строения | Световая и растровая электронная микроскопия |
| 10-4 – 10-6 | МЕЗО – 2 | Рентгеновский анализ, электронная растровая и просвечивающая микроскопия | |
| 10-7 – 10-10 | МИКРО- | Отдельные дефекты кристаллического строения | Автоионная и атомно – силовая микроскопия |
|
|
|
Требование к образцам – полированная аналитическая поверхность без дефектов и артефактов. Электрохимическая полировка – надежный способ получения качественной пробы.
Оптические характеристики проб
| Метод анализа | Образец | Контраст | Разрешение |
| Световая микроскопия | Шлиф Порошок | Поверхностный Абсорбционный | 0,2 – 0,5 мкм |
| Растровый электронный микроскоп | Шлиф Порошок | Поверхностный Естественный | 0,01 мкм |
| Просвечивающий электронный микроскоп | Реплика Порошок Фольга | Поверхностный Абсорбционный Дифракционный | 0,01 мкм 0,002 мкм 0,001 мкм |
Основы количественной металлографии. Выбор места отбора представительной пробы. Переход от первичных измерений в плоскости изображения к пространственному представлению структуры осуществляется методом стереологической реконструкции.
Стереологическая реконструкция предполагает решение задач:
- выбор оптимальных параметров пространственной структуры для решения поставленной материаловедческой задачи,
- нахождение способа получения первичной информации (измерений) о необходимых параметрах,
|
|
|
- преобразование первичной информации в количественную оценку параметров объемной структуры.
Способы стереологической реконструкции.
1) Непосредственная. Строится пространственная модель – копия реальной с помощью последовательных сечений, выполненных с малым шагом. Измерения на модели предполагаются в качестве искомых параметров, типичных для материала. Выборка одна.
2) Статистическая. Основана на принципах статистического соответствия. По данным измерений на плоскости изображения оценивают искомые характеристики. Выборки две: образец как представительный объем и изучаемый участок на случайном сечении.
Независимо от способа реконструкции в основе ее проведения лежит соответствие между числами и размерами изображений и соответствующих структурных объектов в форме интегрального уравнения с неизвестным ядром:
n(d) = ∫∫ pij(D,f) N(D) dD df,
где n(d) – числа и размеры на изображении, pij(D,f) – геометрическая вероятность, определяющая вклад частей различных размеров и ориентировок в размерные интервалы изображений, N(D) = F[n(d)] = ? – решение искомой задачи в виде распределения структурных объектов по реальным размерам.
|
|
|
В современных анализаторах изображений задача исследования решается с помощью компьютеризованных систем Expert Pro, Video Test, Seams и другие.
Вопросы
1. Что такое волновой вектор? О чем свидетельствует уравнение Вульфа-Брэггов?
2. Назовите основные задачи, которые решаются методом рентгеноструктурного анализа.
3. Назовите виды образцов и укажите способы их получения.
4. Укажите масштабное соответствие элементов структуры.
5. В чем заключается метод статистической реконструкции?
Литература
1. Степнов М.Н. Вероятностные методы оценки характеристик механических свойств материалов и несущей способности элементов конструкций. Новосибирск: Наука, 2005. - 342 с.
2. ГОСТ Р ИСО 5725, 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
3. Балицкая Е.О., Золотухина Л.А. Статистические методы имитационного моделирования в судостроении. СПб; СПб ГМТУ, 1993. - 205 с.
4. Барахтин Б.К. Теория строения материалов.- СПб.: СПб ГМТУ, 1996.- 115 с.
5. Барахтин Б.К., Панова Г.А., Лебедева Н.В. Методы исследования структуры и механических свойств сталей и сплавов для судостроения. СПб: СПб ГМТУ, 2015.- 170 с.
6. Пантелеев В.Г., Егорова О.В., Клыкова Е.И. Компьютерная микроскопия. М.: Техносфера, 2005.- 304 с.
7. Сивухин Д.В. Общий курс физики в 2-х томах. Т.2 Термодинамика и молекулярная физика. М.: Наука, Гл. ред. физ.-мат. лит., 1990.- 592 с.
ЭКЗАМЕН
Дата добавления: 2020-11-15; просмотров: 228; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!