Тема 5 Экспериментальные м етоды в исследовании и контроле структурно-механического состояния твердых тел

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 3Следующая ⇒

Современные конструкционные стали и сплавы судостроительного назначения характеризуются высоким комплексом эксплуатационных свойств. В число наиважнейших механических параметров входят: прочность и пластичность, сопротивление усталости и распространению трещин, стойкость против коррозии. Перечисленные характеристики металлов и сплавов обусловлены особенностями в их поликристаллической структуре, из которых большинство сосредоточено в диапазоне размеров от 10^-10до 10^{-2 м .} Эволюция и взаимодействие дефектов определяют структурно-механическое состояние материала в конструкции на всем протяжении его жизненного цикла от стадии получения до завершения эксплуатации изделия. Поэтому в материаловедении основное предназначение способов и методов исследования состоит в выявлении и последующем анализе структурных несовершенств путем систематического или эпизодического контроля.

Для изучения структуры и свойств материалов в диапазоне пространственных масштабов разработаны и успешно применяются различные методы и приборы.

Масштабное соответствие объектов в структуре металлических материалов и распространенных методов исследования.

Пространственный масштаб, м	Типовой метод исследования (прибор контроля)
МАКРО: 10-10^-²	Дилатометрия. Термометрия: теплоемкость, теплопроводность. Определение плотности, Электро- и магнитометрия. Внутреннее трение.
МЕЗО 1: 10^-2 - 10^-3	Оптическая металлография (световой микроскоп - металломикроскоп). Электронная микроскопия (растровый электронный микроскоп - РЭМ).
МЕЗО 2: 10^-4- 10^-6	Оптическая металлография (световой микроскоп - металломикроскоп). Электронная микроскопия (растровый электронный микроскоп – РЭМ и просвечивающий электронный микроскоп - ПЭМ). Рентгеноструктурный анализ (дифрактометр рентгеновский общего назначения – ДРОН).
МИКРО: 10^-7 - 10^-10	Электронная микроскопия (просвечивающий электронный микроскоп высокого разрешения). Зондовая микроскопия высокого разрешения (атомно – силовой микроскоп - АСМ).

Дилатометрия – метод изучения изменений размеров тел, связанных с нагревом и охлаждением. Основные задачи, которые решают методом дилатометрии:

1. Определение коэффициентов, характеризующих изменение размеров тел при вариации температур.

2. Исследование превращений, происходящих в процессе нагрева, охлаждения, выдержках и других сопутствующих процессах.

Тепловое расширение тел – следствие асимметрии сил притяжения и отталкивания атомов в кристаллической решетке. При повышении температуры увеличивается амплитуда колебательных движений и асимметрия. Смещения атомов суммируются во всей решетке и приводят к изменению объема и линейных размеров тела. Эти изменения обратимы, если не происходят структурные изменения.

Истинным коэффициентом линейного теплового расширения при температуре t₁ называется величина, определяемая как: α_t₁ = dl/dt·1/l_t₁[1/град], где l – длина, t – температура. В первом приближении можно полагать α_t = ∆l/∆t·1/l_t.

Средним коэффициентом линейного расширения называют величину, которая характеризует тепловое расширения тела в широком интервале температур (обычно от 0 или +20^оС до заданной).

Изменение объема при тепловом расширении выражается аналогично:

β_t₁ = dV/dt·1/V_t₁[1/град], где V – объем. Причем β = 3α.

Для анизотропных материалов расширение может быть связано с текстурой. В общем случае β = α_║ + 2 α_┴ или α_φ = α_║cos²φ + α_┴sin²φ, где φ – угол наклона к главной кристаллографической оси.

Методы дилатометрии основаны на непосредственном измерении длины. Выделяют:

- метод компаратора,

- интерференционный метод,

- рентгеновский метод.

Компаратор – измерительный микроскоп, работающий при средних и низких температурах с образцами Ø10 мм длиной 70-170 мм.

Интерферометр – прибор для определения сдвига интерференционных полос, которые возникают при отражении в зазоре между параллельными пластинами. Относительное изменение размеров определяется как ∆l/l₀ = λ N/ 2l₀, где l₀ – начальная длина образца, λ – длина волны использованного излучения, N – число интерференционных полос.

Рентгеновский метод основан на оценке межплоскостного расстояния, которое подчиняется уравнению Вульфа-Брэггов: 2 d sinθ = n λ Здесь d – межплоскостное расстояние, θ – угол дифракции, λ – длина волны рентгеновского излучения, n – порядок дифракции. Искомый коэффициент определяется как:

α _t_1-_t₂ = (sinθ_t₁ – sinθ_t₂) / (t₂ – t₁) sinθ_t₂

За характеристику теплопроводности вещества принимают коэффициент пропорциональности в уравнении (Фурье), которое описывает процесс теплопередачи.

dQ/dt = - λ S (dT/dx)

где dQ/dt – тепловой поток, λ – коэффициент теплопроводности, dT/dx – градиент температур в направлении теплового потока, знак «-» указывает на отрицательные значения градиента, S – площадка поверхности.

В стационарных условиях, когда тепловой поток и градиент температур постоянны, передача тепла в единицу времени через площадку S дается выражением:

q = - λ S (dT/dx).

В неустановившемся режиме с разными q в любой точке пространства будет:

∂T/∂t = λ(∂²T/∂q_i²) / ρ c, где ρ – плотность среды, c – удельная теплоемкость, q_i – обобщенные координаты, λ / ρ с = а – коэффициент температуропроводности – характеризует скорость выравнивания температур.

В металлах теплопроводность обусловлена переносом тепловой энергии электронами проводимости.

Методы измерения бывают:

- стационарные в условиях установившегося теплового режима, когда возможно непосредственное измерение теплопроводности (абсолютно) или относитель6но путем сравнения с эталоном.

- динамические при неустановившемся режиме с последующим вычислением коэффициента теплопроводности в режиме, когда по образцу тепло распространяется в виде волн.

Теплоемкость – количество тепла, необходимое для изменения температуры единицы количества вещества на один градус: с = dQ/dT (1/m), Q – подведенное тепло, m – масса тела, T – температура. Средняя теплоемкость выражается как: c = Q_2-1/m(T₂-T₁).

Теплоемкость характеризует способность вещества к тепловой аккумуляции (тепловой инерции). Является функцией термодинамического процесса. Для твердых тел наи-более употребительна при постоянном давлении. Эксперимент сводится к регистрации температуры и количества подводимого тепла. Обязательным условием является отсутствие неучтенных тепловых потоков.

Методов много и они достаточно сложные: - теплового импульса, - температурных пульсаций, - смешения, - непрерывного нагрева.

Плотность – масса распределенного вещества в объеме тела: ρ = m / V. Используется для оценки степени совершенства материала. Существует несколько способов определения плотности:

- флотационный – наиболее чувствительный метод. Заключается в том, чтобы варьируя плотность жидкости путем изменения температуры, привести помещенное в нее тело в состояние безразличного равновесия.

- гидростатическое взвешивание путем определения веса тела в воздухе и в жидкости с известной плотностью. Полученная плотность – средняя по объему.

- пикнометрический метод состоит в определении веса жидкости, вытесненной из специального сосуда (пикнометра) погруженным в него образцом. Производят три взвешивания: образца в воздухе, пикнометра с жидкостью, пикнометра с образцом и оставшейся жидкостью.

- рентгеновский (микроскопический), основанный на определении плотности ρ кристаллического вещества по его атомному весу A, объему V элементарной ячейки и числу атомов n в ней: ρ = n A/V N, где N – число Авогадро.

Электропроводность (σ) и обратная ей величина удельное электрическое сопротивление (ρ = 1/ σ) являются расчетными характеристиками материала. Электропроводность обусловлена движением свободных электронов под воздействием электрического поля. Эта характеристика чувствительна к фазовому составу, дефектам кристаллического строения, химическому составу вещества. Влияние точечных дефектов описывается правилом Матиссена, согласно которому при малых концентрациях увеличение сопротивления не зависит от температуры: ρ = ρ_i + ρ_r,где ρ_i – фононная часть, ρ_r – примесная часть.

Электрическое сопротивление R при отсутствии внутренних источников тока описывается как R = U/I, где U – напряжение, I – сила тока в цепи.

Причем, ρ = R S/l, где S – площадь поперечного сечения тела, l – длина тела.

При отсутствии фазовых превращений существует температурная зависимость:

ρ_T = ρ_T₀ [1 + α(T – T₀)]

где ρ_T₀ – сопротивление при температуре T₀, α – термический коэффициент сопротивления, определяемый как α_T_-_T₀= (R_T – R_T₀) / R_T₀ (T – T₀).

Основные измерительные приборы: электрический мост и потенциометр.

Основное преимущество магнитного анализа – высокая чувствительность к переходам из парамагнитного в ферромагнитное состояние. Установки просты, но не всегда зависимости магнитных свойств от химического состава, кристаллографического строения и структуры находят удовлетворительное объяснение теорией.

Все вещества магнитны. Намагниченность J (а/м) определяется магнитным моментом единицы объема вещества и является функцией внешнего магнитного поля J = k H, где k – магнитная восприимчивость. Различают следующие виды веществ:

- диамагнетики, у которых k – постоянная отрицательная величина. Они выталкиваются из магнитного поля.

- парамагнетики, у которых k – постоянная положительная величина. Они втягиваются в магнитное поле. Существует температурная зависимость для k в виде закона Кюри:

k = с / Т – Q_p, где с и Q_p – константы.

- ферромагнетики – чистые металлы: Fe, Co, Ni, Gd, … и некоторые сплавы.

- антиферромагнетики.

- ферримагнетики.

Свойство и пример	Зависимость от поля	Чем вызвано
Диамагнетики, (вода)	нет	Прецессия спаренных электронов
Парамагнетики (О₂)	нет	Собственный магнитный момент неспаренных электронов
Ферромагнетики Fe, Co, Ni, …	есть	Кооперативное выстраивание спинов неспаренных электронов
Антиферромагнетики, MnO	есть	Антипараллельное выстраивание спинов неспаренных электронов 2-х одинаковых подсистем:
Ферримагнетики BaFeO₄	есть	Антипараллельное выстраивание спинов неспаренных электронов 2-х разных подсистем:

Для ферромагнетиков восприимчивость k сложная функция поля с максимумом. При намагничивании J = J(H) наблюдается гистерезис.

Остаточная намагниченность J_p при H = 0.

Коэрцитивная сила H_с – поле, которое необходимо приложить, чтобы J = 0.

Величина магнитной индукции B или плотность магнитного потока определена соотношением: B = μ₀ (H + J) или J = -H + B / μ₀, где B – индукция, μ₀– магнитная проницаемость пустоты, H – внешнее поле, J – намагниченность.

При повышении температуры намагниченность ферромагнетиков падает, а при некоторой температуре (точке Кюри) ферромагнетизм исчезает. Материал становится парамагнитным.

Антиферромагнетики и ферримагнетики характеризуются сложной зависимостью k (магнитной восприимчивости) от температуры. Ниже некоторой температуры (точки Нееля) ферримагнетики могут иметь высокие значения намагниченности насыщения и остаточной намагниченности. Антиферромагнетики ведут себя как слабые парамагнетики.

Практически важные корреляции:

- магнитная анизотропия в монокристаллах и текстурованных поликристаллах,

- магнитострикция – изменения размеров под действие внешнего поля: λ = dl/l.

Намагниченность насыщения J_max, точка Кюри θ, константа анизотропии и магнитострикция зависят только от атомного строения, химического состава и кристаллической структуры. На значения восприимчивости k, магнитной проницаемости μ, остаточной намагниченности J_ост и индукции B в слабых и средних полях, а также на коэрцитивную силу H_c оказывают влияние упругие напряжения и структура: величина зерна, форма и распределение структурных объектов в гетерогенных смесях.

Вопросы

1. Дайте определения основных методов исследования материалов на макроскопическом структурном уровне: дилатометрии, термометрии, определению плотности, электро- и магнитометрии.

2. Что такое теплоемкость и теплопроводность?

3. Приведите схемы электрического моста и потенциометра. Как производятся измерения?

4. Дайте определения видам веществ.

Характер рассеяния энергии, которая подводится к телу, зависит от вида энергии и параметров образца: размеров, формы, внутреннего строения.

Метод внутреннего трения основан на изучении необратимых потерь энергии механических колебаний внутри твердого тела. Метод чувствителен к наличию и подвижности дефектов кристаллического строения. Результаты измерения могут быть использованы для прогнозирования эксплуатационных свойств, длительной прочности, жаропрочности, демпфирования.

Внутреннее трение – необратимое рассеяние энергии упругих колебаний в материале, обусловленное его неупругим поведением.

Поведение материала под нагрузкой как отклик на внешнее воздействие описывают с помощью термина «неупругость». Формально неупругость вводится как:

ε = ε₀ + ∑ε_iгде ε – упругая деформация, ε₀– мгновенная деформация, которая распространяется со скоростью звука, ∑ε_i – неупругая деформация, равновесное значение которой достигается во времени. Значения ε_i определяются процессами внутренней перестройки и определяются характеристическим временем процессов. В зависимости от формы функциональной связи различают: релаксационные и резонансные процессы, и механический гистерезис.

Релаксационные процессы характеризуются линейной связью ε_i с внешним напряжением σ. Величина τ_σ – характеристическое время установления равновесного значения деформации при постоянном напряжении, называется «временем ретардации».

dε / dt = (ε – ε₀) / τ_σ

Зависимость ε от времени приводит к тому, что процесс деформации характеризуется двумя модулями упругости: Е_н – адиабатическим (нерелаксированным), который характеризует только упругую составляющую, и Е_р – изотермическим (релаксированным), соответствующим полной деформации ε.

Экспериментально опыты возможны как при σ = const, так и ε = const. Во втором случае dσ / dt = (σ – σ₀) / τ_ε, где τ_ε – время релаксации.

Связь между деформацией и напряжениями с учетом характеристических времен выражается законом стандартного линейного тела (СЛТ):

σ + τ_ε dσ / dt = Е_р (ε + τ_σ dε / dt)

При статических измерениях определяют τ_ε или τ_σ с последующим нахождением Е_н и Е_р: σ = σ_f + (σ₀ – σ_f) exp(-t/τ), где σ_f – равновесное значение напряжения. Если деформация мала, то прибегают к динамическим измерениям, для которых возможно проявление гистерезиса – сдвига по фазе на кривых деформации и напряжения. Средний наклон петли определяется динамическим модулем.

Явление потерь механической энергии при колебаниях твердого тела названо внутренним трением. За меру внутреннего трения принимаются величины Q ^-1, φ, δ:

Q ^-1 = ∆W / 2πW (1) tgφ ~ φ ~ δ/π = ∆W / 2πW, (2)

где ∆W – энергия, необходимая для поддержания колебаний с постоянной энергией, W – полная энергия деформации, φ – сдвиг фазы между напряжениями и деформацией при вынужденных колебаниях. Мера δ – логарифмический декремент колебаний, характеризующий натуральный логарифм отклонения амплитуд между моментами времени t и

(t + τ): δ = ln [A(t) / A(t + τ)] (3)

Для большинства релаксационных процессов в металлических материалах перестройка решетки имеет активационную природу и характеризуется временем релаксации для перемещения атомов τ, которое связано с температурой уравнением Аррениуса:

τ = τ₀ exp (H / RТ),

где H – энтальпия активации, R – газовая постоянная (на моль), Т – абсолютная температура, τ₀– период собственных колебаний атомов.

Также можно представить изменение коэффициента диффузии D с температурой T:

D = D₀ exp (-H / RT),

Релаксация Снука – диффузия растворенных атомов под действием напряжений, например, миграция атомов углерода в ОЦК структуре железа.

Атомы кристалла чистого элемента медленно перемещаются по решетке – это самодиффузия. Скорость диффузии характеризуется коэффициентом диффузии и подчиняется первому экспериментальному закону Фика: dm/dt = - D A(dc/dx), который говорит о том, что масса m диффундирующего материала через плоскую поверхность А, пропорциональна площади поверхности и градиенту концентрации dc/dx. Знак минус указывает, что движение атомов направлено от большей концентрации к меньшей. Как видно, коэффициент диффузии не константа.

Второй закон Фика относится к нестационарным условиям. Предположим, что процесс диффузии может зависеть от концентрации диффундирующего элемента. Тогда сквозь площадку dS₁ за интервал времени dτ внутри объема dS dx продиффундирует масса dM₁: dM₁ = [D(dc/dx)]_x dS₁ dτ. Через площадку dS₂выйдет масса dM₂:

dM₂ = [D(dc/dx)]_x₊_dx dS₂ dτ. При равенстве значений площадок концентрация с убывает с ростом х. Можно записать:

dc = dM₁ – dM₂ = dM/dS dx = d[D (dc/dx)] / dx dτ, откуда

dc/dτ = d(D dc/dx) / dx = D d²c / dx², если D ≠ D(с). Это и есть запись второго закона Фика.

Если скорости диффузии двух веществ различны, то поверхность раздела со временем начнет перемещаться (эффект Киркендала). Наиболее известные механизмы диффузии: миграция по междоузлиям, обмен местами 2-х атомов, циклический обмен 4-х атомов, вакансионный обмен. Количественные оценки энергий активации указанных механизмов говорят о том, что наиболее вероятным механизмом миграции является вакансионный, а коэффициент диффузии имеет статистическую природу.

Направленное перемещение атомов под действием приложенных сил связывают с явлением перколяции.

Модель Гранато – Люкке – движение дислокаций в условиях пластической деформации под действием циклической нагрузки. Тогда ε(t) = ε₀ exp (t / τ_R) и σ(t) = σ₀ exp (t / τ_R), где τ_R – время релаксации. Если вокруг дислокации собираются примесные атомы, то это атмосфера Коттрелла. Если между примесями и дислокацией присутствует химическое взаимодействие, то это атмосфера Судзуки.

Резонансные процессы характеризуются линейной связью между напряжениями и неупругой деформацией. Последняя стремится к равновесному состоянию, совершая затухающие колебания.

Механический гистерезис отличается от релаксационного и резонансного процессов тем, что

1) величины Q ^-1 и динамический модуль зависят от амплитуды пластических колебаний ε,

2) потери на механический гистерезис не зависят от скорости нагружения и частоты колебаний.

Закон Гука: σ = М ε, М – модули упругости физические постоянные,

Закон СЛТ: σ + τ_ε dσ / dt = Е_р (ε + τ_σ dε / dt), Е_р– релаксированный модуль,

Обобщенный закон Гука:

σ(t) = M₀ ε(t) + (η/τ) ∫ exp[-(t – t*)/τ] ε(t) dt,

M₀– модуль реального тела, t – время, τ – время релаксации, η – вязкость среды.

Механизмы внутреннего трения:

- релаксация, обусловленная тепловыми потоками,

- релаксация, обусловленная движением атомов в силовом поле,

- релаксация, обусловленная изменением упорядоченности и движением границ зерен, доменов пр.

Классификация методов измерения внутреннего трения. Различают:

- метод крутильного маятника для области малых частот (до 10 Гц),

- метод резонансных колебаний для частот 10 – 10⁵ Гц,

- метод ультразвуковых частот (УЗК), в котором путем пропускания звуковой волны сквозь образец и замеров скорости ее поглощения в материале оценивают меру потерь.

Среди методов разработаны следующие установки:

- по форме колебаний (продольные, поперечные, крутильные),

- по характеру (свободные, вынужденные),

- по способу возбуждения,

- по способу регистрации,

- по температуре и пр.

Выбор метода определяется природой исследуемого явления и поставленной задачей. Например, при исследовании явлений, обусловленных диффузией атомов, целесообразно использовать метод амплитудно независимого внутреннего трения (АНВТ). Явления, вызванные пластической деформацией (дислокациями), удобно исследовать методом амплитудно зависимого внутреннего трения (АЗВТ). При изучении процессов закалки, отпуска, старения целесообразно частоту колебаний уменьшать. Средние частоты отличаются точностью измерений.

Вопросы

1. Является ли метод внутреннего трения структурно независимым?

2. Дайте определение метода внутреннего трения.

3. Что такое неупругость?

4. В чем заключается модель стандартного линейного тела?

5. В чем отличия методов АНВТ и АЗВТ?

Дата добавления: 2020-11-15; просмотров: 110; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 123 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!