Температура плавления, удельное вращение.
Продолжение лекции «Аминокислоты»
Специфические реакции подлинности
Реакция отличия ацетилцистеина от цистеина. Проводят кислотный гидролиз ЛС в присутствии калия дихромата, при добавлении этанола и концентрированной серной кислоты протекает реакция этерификации, образуется сложный эфир этилацетат, имеющий характерный запах.
4.3. Глутаминовая кислота.
Реакция с резорцином в присутствии концентрированной серной кислоты.
Реакция основана на свойстве глутаминовой кислоты образовывать при нагревании, в присутствии концентрированной серной кислоты (водоотнимающего средства), устойчивый пятичленный лактам (внутренний амид), который вступает в реакцию конденсации с резорцином (красно-фиолетовое окрашивание с зелёной флуоресценцией).
Нагревают глутаминовую кислоту с резорцином до зелёно-коричневого окрашивания, после охлаждения прибавляют воду и раствор аммиака. Появляется красно-фиолетовое окрашивание с зелёной флуоресценцией.
4.4. Аминокапроновая кислота. Реакция окислительного дезаминирования. Проводят нагревание с хлорамином Б и фенолом. Выделившийся аммиак доказывают по образованию индофенола (синее окрашивание).
Чистота
1. Прозрачность и цветность водных растворов.
2. pH водных растворов (соответствует значению изоэлектрической точки аминокислоты – значения pH, при котором одинаковы концентрации положительно и отрицательно заряженных форм).
|
|
|
| ЛС | pH водного раствора |
| Аминалон (ГАМК ) | (5%) 6,5-7,5 |
| Аминокапроновая кислота | (20%) 7,5-8,0 |
| Метионин | (2,5%) 5,5-6,0 |
| Глутаминовая кислота | (5%) 3,1-3,7 |
| Цистеин | (2,5%) 4,5-5,5 |
| Ацетилцистеин | (20%) 7,0-7,5 |
| Пирацетам | (20%) 5,0-7,0 |
3. Предельное содержание общих примесей – хлоридов, сульфатов, железа; сульфатная зола и тяжелые металлы.
4. Посторонние примеси определяются методом ТСХ (глутаминовая кислота) или ВЭЖХ (пирацетам). Посторонние примеси определяются методом ТСХ (глутаминовая кислота) или ВЭЖХ (пирацетам). Методом ТСХ в аминокапроновой кислоте определяют родственную примесь – капролактам:
Более подробно характеристка методов ТСХ и ВЭЖХ приведена в ГФXIII издания (том I).
ТСХ (ОФС 1.2.1.2.0003.15, ГФ XIII, том 1):
Пятно любой посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окрашивания не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (0,25 мкг) (не более 0,5 %). Детектирование посторонних примесей проводят нингидрином, при определении капролактама хроматографическая камера насыщается хлором, детектирование проводят раствором калия йодида (выделяется йод).
ВЭЖХ (ОФС 1.2.1.2.0005.15, ГФ XIII, том 1):
|
|
|
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %); суммарная площадь пиков примесей должна быть не более трехкратной площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,3 %).
Температура плавления, удельное вращение.
Дата добавления: 2020-04-25; просмотров: 85; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!