Определение суммы производных антрацена (свободных и связанных).
| Этап | Методика | Обоснование |
| 1. Подготовка | -измельчение ЛРС, взятие точной навески -кислотн. гидролиз НС1, лед. уксусн. к-той при нагревании | -для лучшей экстракции А.; гидролиз – для того, чтобы все восст. формы перешли в антрахиноны |
| 2. Экстракция | -экстракция агликонов эфиром | - агликоны хорошо р-мы в эфире |
| 3. Очистка | а) доб. сначала 30% NaOH, затем щелочно-амм. р-р до прекращения окрашивания б) доб. пергидроль | а) для образования фенолятов по всем связям б) для окисления восст. форм |
| 4. КО | СФМ, р-р сравнения – щелочно-амм. р-р | -образование окрашенных соединений |
2. Определение свободных производных антрацена.
| Этап | Методика | Обоснование |
| 1. Подготовка | -измельчение ЛРС, взятие точной навески | -для лучшей экстракции А |
| 2. Экстракция | - экстракция агликонов эфиром | -агликоны хорошо р-мы в эфире |
| 3. Очистка | а) доб. щелочно-амм. р-р до прекращения окрашивания б) доб. пергидроль | а) для образования окраш. фенолятов б) для окисления восст. форм |
| 4. КО | СФМ | -образование окрашенных соединений |
Срок годности 3 года. Спазмолитик, мочегонное, слабительное.
Сенна
ЛИСТЬЯ СЕННЫ
FOLIA CASSIAE
кассия остролистная - Cassia acutifolia Del., сем. бобовых - Fabaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Отдельные листочки и черешки сложного парноперистого листа, цельные или частично измельченные, кусочки тонких травянистых стеблей, бутоны, цветки и незрелые плоды. Листочки удлиненно - ланцетовидные или ланцетоовальные, заостренные к верхушке, наиболее широкие в средней части, у основания неравнобокие, тонкие, ломкие, цельнокрайние с очень коротким черешочком. Вторичные жилки, ясно заметные с обеих сторон, отходят под острым углом от главной жилки и соединяются между собой дугами, идущими параллельно краю листочка. Длина листочка 1-3 см, ширина 0,4-1,2 см. Плод боб, плоский, кожистый, слабоизогнутый, 3- 5 см длины, 1,5-2 см ширины. Цвет листочков с обеих сторон серовато - зеленый или с верхней стороны желтовато - зеленый, матовый; плодов - зеленовато - коричневый с темными очертаниями семенных камер; бутонов и цветков - желтый. Запах слабый. Вкус слегка горьковатый, с ощущением слизистости.
|
|
|
Качественные реакции.
1) Реакция Борнтрегера со щелочью:
1) Экстракция NaOH с одновременным гидролизом при нагревании (наиб. полное извлечение А. из ЛРС в виде фенолятов и окисление А. до антрахинонов
2) Доб. НС1 (для разрушения фенолятов)
3) Сумму А. извлекают в эфирный слой – эф. слой становится желтым
4) эф. извлечение взбалтывают с р-ром аммиака – амм. слой вишнево-красный(эмодины), а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота - антрахиноны)
|
|
|
2) БХ, ТСХ
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту не менее 1,35%; влажность не более 12%; золы общей не более 12%; кусочков стеблей толще 2 мм не более 3%; листочков и плодов не менее 60%, в том числе побуревших, почерневших листочков не более 3%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Сумма агликонов А.-ряда в пересчете на хризофанол.
| Этап | Методика | Обоснование |
| 1. Подготовка | -измельчение ЛРС, взятие точной навески | -для лучшей экстракции А |
| 2. Экстракция | а) нагрев с водой | а) сеннозиды переходят в гликозидированную форму |
| б) доб хлороформ | б) удаление хлорофилла и смол. в-в | |
| в) доб. хлорид железа | в) восст-е окисл. форм | |
| г) доб. серную к-ту | г) для кислотн. гидролиза гликозидов | |
| д) доб. эфир | д) для экстракции агликонов | |
| 3. Очистка | а) доб. щелочно-амм. р-р | а) для образования окраш. фенолятов |
| 4. КО | СФМ | -образование окрашенных соединений |
Реакция: ЛРС содержит сеннозиды А и В
Срок годности 3 года. Слабительное средство.
ДВ
|
|
|
Дуб
КОРА ДУБА
CORTEX QUERCUS
дуб обыкновенный (черешчатый) - Quercus robur и дуб скальный - Quercus petraea
сем. буковых - Fagaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски коры трубчатые, желобоватые или в виде узких полосок различной длины, толщиной около 2-3 мм (до 6 мм). Наружная поверхность блестящая, реже матовая, гладкая или слегка морщинистая, иногда с мелкими трещинками; часто заметны поперечно - вытянутые чечевички. Внутренняя поверхность с многочисленными продольными тонкими выдающимися ребрышками. В изломе наружная кора зернистая, ровная, внутренняя - сильно волокнистая, занозистая. Цвет коры снаружи светло - бурый или светло - серый, серебристый, внутри желтовато - бурый. Запах слабый, своеобразный, усиливающийся при смачивании коры водой. Вкус сильно вяжущий.
Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности коры каплей раствора железоаммониевых квасцов наблюдается черно - синее окрашивание (дубильные вещества).
Комплекс:
Числовые показатели. Цельное сырье. Дубильных веществ не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не более 8%; кусков коры, потемневшей с внутренней поверхности, не более 5%; кусков коры толщиной более 6 мм не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
|
|
|
Колич. определение – перманганатометрия
ДВ находят в пересчете на танин.
| Этап | Методика | Обоснование |
| 1. Подготовка | -измельчение ЛРС, взятие точной навески | -увеличение выхода ДВ |
| 2. Экстракция | -горячей водой | -ДВ хорошо р-мы в воде |
| 3. Очистка | -разбавление р-ра | -снижение концентрации сопутствующих в-в |
| 4. КО | -перманганатометрия, индикатор – индигосульфокислота, титрование: синий - желтый | -окисление ДВ |
Реакция:
Проводят контрольный опыт – содержание ДВ находят по разнице:
Хдв=Х(экстр) + инд. – Х(к.о.)(инд.)
Срок годности 5 лет.
Наружное вяжущее средство.
Черемуха
ПЛОДЫ ЧЕРЕМУХИ
FRUCTUS PADI
черемуха обыкновенная - Padus avium и черемуха азиатская - Padus asiatica, сем. розоцветных - Rosaceae.
Внешние признаки. Плоды - костянки шарообразной или продолговато - яйцевидной формы, иногда к верхушке несколько заостренные, диаметром до 8 мм, морщинистые, без плодоножек, с округлым белым рубцом на месте ее отпадания. Внутри плода содержится одна округлая или округлояйцевидная, очень плотная, светло - бурая косточка диаметром до 7 мм с одним семенем. Поверхность плодов морщинистая, косточки - поперечно - ребристая. Цвет плодов черный, матовый, реже блестящий, иногда с беловато - серым или красноватым налетом на складках. Запах слабый. Вкус сладковатый, слегка вяжущий.
Числовые показатели. Дубильных веществ не менее 1,7%; влажность не более 14%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; плодов, пригоревших и поврежденных насекомыми, не более 3%; плодов недозрелых и бурых не более 3%; других частей черемухи (плодоножек, в том числе отделенных при анализе, и веточек) не более 3%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.
Колич. определение - перманганатометрия
ДВ находят в пересчете на танин.
| Этап | Методика | Обоснование |
| 1. Подготовка | -измельчение ЛРС, взятие точной навески | -увеличение выхода ДВ |
| 2. Экстракция | -горячей водой | -ДВ хорошо р-мы в воде |
| 3. Очистка | -разбавление р-ра | -снижение концентрации сопутствующих в-в |
| 4. КО | -перманганатометрия, индикатор – индигосульфокислота, титрование: синий - желтый | -окисление ДВ |
Реакция:
Проводят контрольный опыт – содержание ДВ находят по разнице:
Хдв=Х(экстр) + инд. – Х(к.о.)(инд.)
Срок годности 3 года.
Вяжущее средство.
Черника
ПЛОДЫ ЧЕРНИКИ
FRUCTUS VACCINII MYRTILLI
черника обыкновенная - Vaccinium myrtillus, сем. вересковых - Ericaceae.
Внешние признаки. Плоды - ягоды диаметром 3-6 мм, бесформенные, сильно сморщенные, в размоченном виде шаровидные. На верхушке плодов виден остаток чашечки в виде небольшой кольцевой оторочки, окружающей вздутый диск с остатком столбика в центре или с небольшим углублением после его отпада. В мякоти плода - многочисленные (до 30 штук) семена яйцевидной формы. У основания плода иногда имеется короткая плодоножка. Цвет плодов с поверхности черный с красноватым оттенком, матовый или слегка блестящий; мякоти - красно - фиолетовый; семян - красно - бурый. Запах слабый. Вкус кисло - сладкий, слегка вяжущий.
Качественные реакции.
Отвар плодов черники (1 : 10) имеет темно - фиолетовый цвет.
1) При прибавлении к отвару нескольких капель 10% раствора NaOH появляется оливково - зеленое окрашивание.
2) При прибавлении к отвару нескольких капель раствора свинца ацетата основного образуется аморфный осадок, частично растворимый в кислотах; при этом раствор приобретает розовую или красную окраску (антоцианы).
Реакция:
3) При прибавлении к отвару нескольких капель раствора железоаммониевых квасцов образуется черно - зеленое окрашивание (дубильные вещества).
Комплекс:
Числовые показатели. Влажность не более 17%; золы общей не более 3%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,8%; других частей растения (листьев, кусочков стеблей) не более 0,25%; плодов недозрелых твердых и пригоревших не более 1%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 0,3%.
Срок годности 2 года.
Вяжущее средство.
Ольха
СОПЛОДИЯ ОЛЬХИ
FRUCTUS ALNI
ольха серая - Alnus incana и ольха клейкая (черная) - Alnus glutinosa, сем. березовых - Betulaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Яйцевидные или продолговатые соплодия ольхи ("шишки"), расположенные по нескольку штук на общей плодоножке или одиночные, с плодоножками либо без них, чешуйки и плоды. На твердой оси соплодия расположены многочисленные веерообразные чешуйки с утолщенным, слегка лопастным наружным краем. В пазухах чешуек находятся односеменные двукрылые сплюснутые плоды - орешки. Длина общей плодоножки до нижнего соплодия до 15 мм, длина соплодий до 20 мм, диаметр до 13 мм. Цвет соплодий и веточек темно - бурый или темно - коричневый. Запах слабый. Вкус вяжущий.
Качественные реакции. К 2 мл отвара измельченных соплодий (1:10) прибавляют 2 капли раствора железоаммониевых квасцов; появляется черно - синее окрашивание, быстро переходящее в черное(дубильные вещества).
Числовые показатели. Цельное сырье. Дубильных веществ не менее 10%; влажность не более 12%; золы общей не более 3,5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; веточек и отделившихся плодоножек не более 1%; соплодий с длиной общей плодоножки свыше 15 мм не более 3%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 3%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 1%.
Колич. определение - перманганатометрия
ДВ находят в пересчете на танин.
| Этап | Методика | Обоснование |
| 1. Подготовка | -измельчение ЛРС, взятие точной навески | -увеличение выхода ДВ |
| 2. Экстракция | -горячей водой | -ДВ хорошо р-мы в воде |
| 3. Очистка | -разбавление р-ра | -снижение концентрации сопутствующих в-в |
| 4. КО | -перманганатометрия, индикатор – индигосульфокислота, титрование: синий - желтый | -окисление ДВ |
Реакция:
Проводят контрольный опыт – содержание ДВ находят по разнице:
Хдв=Х(экстр) + инд. – Х(к.о.)(инд.)
Срок годности 3 года.
Вяжущее средство.
Змеевик
КОРНЕВИЩА ЗМЕЕВИКА
R HIZOMATA BISTORTAE
горец змеиный (змеевик) - Polygonum bistorta и горец мясокрасный -
Polygonum carneum, сем. гречишных - Polygonaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Корневище твердое, змеевидно - изогнутое, несколько сплюснутое, с поперечными кольчатыми утолщениями и следами обрезанных корней. Длина корневища 3-10 см, толщина 1,5-2 см. Цвет пробки темный, красновато - бурый; на изломе - розоватый или буровато - розовый, излом ровный. Запах отсутствует. Вкус сильно вяжущий.
Качественные реакции. К 1 мл отвара корневищ (1:10) прибавляют 2-3 капли раствора железоаммониевых квасцов; появляется черно - синее окрашивание (дубильные вещества).
Комплекс:
Числовые показатели. Цельное сырье. Дубильных веществ не менее 15%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; корневищ, почерневших на изломе, не более 10%; корней, остатков листьев и стеблей, в том числе отделенных при анализе, не более 1%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 1%.
Колич. определение - перманганатометрия
ДВ находят в пересчете на танин.
| Этап | Методика | Обоснование |
| 1. Подготовка | -измельчение ЛРС, взятие точной навески | -увеличение выхода ДВ |
| 2. Экстракция | -горячей водой | -ДВ хорошо р-мы в воде |
| 3. Очистка | -разбавление р-ра | -снижение концентрации сопутствующих в-в |
| 4. КО | -перманганатометрия, индикатор – индигосульфокислота, титрование: синий - желтый | -окисление ДВ |
Реакция:
Проводят контрольный опыт – содержание ДВ находят по разнице:
Хдв=Х(экстр) + инд. – Х(к.о.)(инд.)
Срок годности 6 лет.
Вяжущее средство.
Бадан
КОРНЕВИЩА БАДАНА
Дата добавления: 2020-04-08; просмотров: 179; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!