Сумма алкалоидов в пересчете на эрготамин.
| Подготовка | Измельчение ЛРС, взятие точной навески | Для лучшей экстракции А. |
| Первоначальная очистка | Петролейный эфир | Удаление жирных масел |
| Экстракция | Эфир + MgO | Перевод А. из солей в основания, которые р-мы в эфире |
| Очистка | Извлечение с винной к-той и метиловым спиртом + р-в Ван-Урка – фиолетовое окрашивание | А. переходят в соли |
| КО | ФЭК | А. образуют окраш. соединения |
Чистый эрготамин
| Подготовка | Измельчение ЛРС, взятие точной навески | Для лучшей экстракции А. |
| Первоначальная очистка | Петролейный эфир | Удаление жирных масел |
| Экстракция | Эфир + MgO | Перевод А. из солей в основания, которые р-мы в эфире |
| Очистка
| ТСХ, БХ: ПФ: бензол:петролейный эфир Детектор: УФ | Выделение индивидуального эрготамина; далее работают с пятном на хроматограмме
|
| Пятно + винная к-та с метиловым спиртом + р-в Ван-Урка – фиолетовое окрашивание | ||
| КО | ФЭК | А. образуют окраш. соединения |
Хранение. Список Б.
Срок годности 2 года.
Хим. состав: Алкалоиды индольного ряда (эргоалкалоиды): лизергиновая кислота, эргометрин, эрготамин; Амины; Жирные масла
Препараты и ФГ: «Эрготал», «Эргометрина малеат», «Эрготамина гидротартрат», «Эрготоксин», настой, жидкий экстракт – усиливают сокращения матки, кровоостанавливающее, суммарные ЛП – «Кофитамин», «Беллоид», «Беллотаминал» - анальгетики, седативные
|
|
|
Барбарис
RADICES BERBERIDIS VULGARIS
КОРНИ БАРБАРИСА ОБЫКНОВЕННОГО
Собранные с начала апреля по ноябрь, тщательно очищенные от земли и высушенные корни барбариса обыкновенного – Berberis vulgaris, сем. барбарисовых - Berberidaceae. Используются для получения берберина бисульфата.
Внешние признаки. Куски деревянистых корней длиной от 2 до 20 см, расщепленные вдоль, толщиной до 6 см, почти цилиндрические прямые или изогнутые, часто разветвленные, продольно-морщинистые, излом грубоволокнистый. Цвет корней снаружи серовато-бурый, на изломе – лимонно-желтый. Запах слабый, своеобразный. Вкус горьковатый.
Качественные реакции.
А) Общие алкалоидные реактивы.
Образование простых солей:
1) с пикриновой к-той – желтый осадок
2) с кремневольфрамовой к-той – беловатый осадок
3) с фосфорномолибденовой к-той – желтоватый осадок
Образование солей с тяжелыми Ме:
1) с р-вом Майера (HgCl2 + KI) – белый/желтоватый осадок
2) с р-вом Мадме (CdI2 в KI) - белый/желтоватый осадок
3) с р-вом Драгендорфа (BiNO3 в KI и в CH3COOH) – коричнево-оранжевый осадок
Образование комплексных иодидов:
1) с р-вом Вагнера, Бушарда (I2 в KI) – бурый осадок
Б) Специфические реакции.
На излом корня наносят:
1) серную к-ту конц. – оливково-зеленый цвет, переходящий в бурый
|
|
|
2) азотную к-ту конц. – красно-бурый цвет
3) перекись водорода – фиолетовый цвет (берберин)
------------------
2) Хроматография. На линию старта наносят извлечение А. в виде оснований:
ПФ: различный состав
НФ: бумага, силикагель
Детектор: УФ, р-в Драгендорфа (только для БХ)-коричневые пятна А. на оранжевом фоне.
Числовые показатели. Содержание берберина бисульфата не менее 0,5% и чистого эрготамина не менее 0,2%; влажность не более 12%; золы общей не более 5%; корней, почерневших на изломе не более 1%; органической примеси (части др. растений) не более 1%; минеральной примеси (земля, песок) не более 1%.
Количественное определение. Содержание берберина бисульфата.
| Подготовка | Измельчение ЛРС, взятие точной навески | Для лучшей экстракции А. |
| Экстракция | NaOH + петролейный эфир | Перевод А. из солей в основания, которые р-мы в эфире |
| Очистка | с 2% р-ром серной кислоты до отриц. реакции на А. с кремневольфрамовой к-той | А. превращаются в соли и переходят из эфира в водную фазу кислоты |
| КО | СФМ | Берберин поглощает свет при определенной длине волны |
Хранение. Список Б.
Срок годности 3 года.
Хим. состав: Алкалоиды изохинолинового ряда: берберин; Эфирные масла; Дубильные вещества
|
|
|
Препараты и ФГ: Корни: «Берберина бисульфат» - желчегонное; Листья: настойка – при гипотонии матки после родов, гипотензивное, желчегонное
ТРАВА МАЧКА ЖЕЛТОГО
HERBA GLAUCII FLAVI
Собранная в период стеблевания, бутонизации или начала цветения и высушенная трава культивируемого травянистого растения мачка желтого – Glaucium flavum, сем. маковых - Papavera ceae. Используется в качестве ЛРС для получения глауцина.
Внешние признаки. Цельное сырье. Розеточные и нижние стеблевые листья лировидные, выемчатые, перисторассеченные, сегменты треугольные/яйцевидные, неправильно острозубчатые, серовато-зеленые, опушенные с обеих сторон, до 30 см длиной, до 10-шириной. Верхние стеблевые листья сидячие, лопастные, овально-яйцевидные, 4 см длины и 2 см ширины, зеленые, голые, по жилкам опушенные. Стебли голые, слабо ребристые, 30 см длиной, светло-желтовато-зеленые с очередными сидячими листьями или без них. Бутоны яйцевидно-продолговатые, заостренные, слабоопушенные, зеленовато-бурые, до 3 см длиной и 1 см шириной. Цветки правильные, до 3 см в диаметре, 2 чашелистика, венчик 4-лопастной, лепестки желтые. Плод – цилиндрическая коробочка. Запах слабый, специфический. Вкус не определяется.
|
|
|
Качественные реакции. Общие алкалоидные реактивы.
Образование простых солей:
1) с пикриновой к-той – желтый осадок
2) с кремневольфрамовой к-той – беловатый осадок
3) с фосфорномолибденовой к-той – желтоватый осадок
Образование солей с тяжелыми Ме:
1) с р-вом Майера (HgCl2 + KI) – белый/желтоватый осадок
2) с р-вом Мадме (CdI2 в KI) - белый/желтоватый осадок
3) с р-вом Драгендорфа (BiNO3 в KI и в CH3COOH) – коричнево-оранжевый осадок
Образование комплексных иодидов:
1) с р-вом Вагнера, Бушарда (I2 в KI) – бурый осадок
Числовые показатели. Содержание глауцина не менее 1%; влажность не более 13%; золы общей не более 15%; почерневших листьев не более 5%; стеблей не более 50%; органической примеси (части др. неядовитых растений) не более 2%; минеральной примеси (земля, песок) не более 2%.
Количественное определение. Содержание глауцина.
| Подготовка | Измельчение ЛРС, взятие точной навески | Для лучшей экстракции А. |
| Экстракция | 5% NaOH и петролейный эфир | Перевод А. из солей в основания, которые р-мы в эфире |
| Очистка
| ТСХ ПФ: хлороформ:метанол:р-р аммиака. НФ: силикагель Детектор: р-в Драгендорфа | Выделение индивидуального глауцина |
| На хроматограмме – оранжевые пятна на желтом фоне; пятно, соотв. глауцину соскабливают, затем доб. 1% НС1 – разрушение комплекса глауцин + р-в Драгендорфа. Доб. инд-р Тропеолин 000 П – обр. окраш. комплескы | ||
| КО | ФЭК | Образование окраш. соединений с индикатором |
Хранение. Список Б.
Срок годности 3 года.
Хим. состав: Алкалоиды изохинолинового ряда: глауцин - основной, хелидонин, хелирубин, сангвинарин, хелеритрин, протопин
Препараты и ФГ: таблетки «Глауцина гидрохлорид», суммарный ЛП – «Бронхолитин» - пр/кашлевое
HERBA EPHEDRAE
ТРАВА ЭФЕДРЫ ХВОЩЕВИДНОЙ
Собранные ранней весной или в летнее-осенний период и высушенные верхушечные неодревесневшие части ветвей дикорастущего кустарника эфедры хвощевидной – Ephedra equisetina, сем. маковых - Ephedraceae. Используется в качестве ЛРС для получения препарата «Эфедрина».
Внешние признаки. Цельные или частично измельченные неодревесневшие верхушечные части ЛР длиной до 25 см и толщиной стеблей до 3 мм, состоящие из травянистых членистых веток с междоузлиями длиной до 2 см, диаметром 1,5-2 мм. Междоузлия на изломе деревянистые, с рыхлой сердцевиной, с многочисленными веточками, отходящими от них, гладкими и шероховатыми, продольно-бороздчатыми. Нижние веточки расположены мутовчато, верхние – супротивно. Листья супротивные, редуцированы до пленчатых чешуек, внизу несколько сросшиеся, вверху – треугольные, зубчатые. Цвет светло-зеленый, запаха нет. Вкус не определяют.
Качественные реакции. Общие алкалоидные реактивы.
Образование простых солей:
1) с пикриновой к-той – желтый осадок
2) с кремневольфрамовой к-той – беловатый осадок
3) с фосфорномолибденовой к-той – желтоватый осадок
Образование солей с тяжелыми Ме:
1) с р-вом Майера (HgCl2 + KI) – белый/желтоватый осадок
2) с р-вом Мадме (CdI2 в KI) - белый/желтоватый осадок
3) с р-вом Драгендорфа (BiNO3 в KI и в CH3COOH) – коричнево-оранжевый осадок
Образование комплексных иодидов:
1) с р-вом Вагнера, Бушарда (I2 в KI) – бурый осадок
Числовые показатели. Суммы алкалоидов пересчете на эфедрин не менее 1,6%; влажность не более 12%; золы общей не более 7%; одревесневших частей не более 10%; органической примеси (части др. растений) не более 1%; минеральной примеси (земля, песок) не более 0,5%.
Количественное определение. Сумма алкалоидов в пересчете на эфедрин.
| Подготовка | Измельчение ЛРС, взятие точной навески | Для лучшей экстракции А. |
| Экстракция | 1% серной кислотой | А. экстрагируются в виде солей и переходят в водную фазу |
| Очистка | NaOH + эфир | А. превращаются в основания и переходят в эфир |
| КО | Отгонка эфира, затем обратное кислотно-основное титрование | Основано на К-О св-вах А. Усиление осн. св-в А. |
Реакция:
Хранение. Список Б.
Хим. состав: Алкалоиды без гетероцикла (с N в боковой цепи): эфедрин - основной, псевдоэфедрин; Дубильные вещества; Аскорбиновая к-та
Препараты и ФГ: «Эфедрина гидрохлорид», суммарные ЛП – «Бронхолитин», «Солутан», «Эфатин», «Теофедрин» - отхаркивающее
Дата добавления: 2020-04-08; просмотров: 160; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!