Сумма алкалоидов в пересчете на эрготамин.
| Подготовка | Измельчение ЛРС, взятие точной навески | Для лучшей экстракции А. |
| Первоначальная очистка | Петролейный эфир | Удаление жирных масел |
| Экстракция | Эфир + MgO | Перевод А. из солей в основания, которые р-мы в эфире |
| Очистка | Извлечение с винной к-той и метиловым спиртом + р-в Ван-Урка – фиолетовое окрашивание | А. переходят в соли |
| КО | ФЭК | А. образуют окраш. соединения |
Чистый эрготамин
| Подготовка | Измельчение ЛРС, взятие точной навески | Для лучшей экстракции А. |
| Первоначальная очистка | Петролейный эфир | Удаление жирных масел |
| Экстракция | Эфир + MgO | Перевод А. из солей в основания, которые р-мы в эфире |
| Очистка
| ТСХ, БХ: ПФ: бензол:петролейный эфир Детектор: УФ | Выделение индивидуального эрготамина; далее работают с пятном на хроматограмме
|
| Пятно + винная к-та с метиловым спиртом + р-в Ван-Урка – фиолетовое окрашивание | ||
| КО | ФЭК | А. образуют окраш. соединения |
Хранение. Список Б.
Срок годности 2 года.
Хим. состав: Алкалоиды индольного ряда (эргоалкалоиды): лизергиновая кислота, эргометрин, эрготамин; Амины; Жирные масла
Препараты и ФГ: «Эрготал», «Эргометрина малеат», «Эрготамина гидротартрат», «Эрготоксин», настой, жидкий экстракт – усиливают сокращения матки, кровоостанавливающее, суммарные ЛП – «Кофитамин», «Беллоид», «Беллотаминал» - анальгетики, седативные
|
|
|
RADICES BERBERIDIS VULGARIS
КОРНИ БАРБАРИСА ОБЫКНОВЕННОГО
Собранные с начала апреля по ноябрь, тщательно очищенные от земли и высушенные корни барбариса обыкновенного – Berberis vulgaris, сем. барбарисовых - Berberidaceae. Используются для получения берберина бисульфата.
Внешние признаки. Куски деревянистых корней длиной от 2 до 20 см, расщепленные вдоль, толщиной до 6 см, почти цилиндрические прямые или изогнутые, часто разветвленные, продольно-морщинистые, излом грубоволокнистый. Цвет корней снаружи серовато-бурый, на изломе – лимонно-желтый. Запах слабый, своеобразный. Вкус горьковатый.
Качественные реакции.
А) Общие алкалоидные реактивы.
Образование простых солей:
1) с пикриновой к-той – желтый осадок
2) с кремневольфрамовой к-той – беловатый осадок
3) с фосфорномолибденовой к-той – желтоватый осадок
Образование солей с тяжелыми Ме:
1) с р-вом Майера (HgCl2 + KI) – белый/желтоватый осадок
2) с р-вом Мадме (CdI2 в KI) - белый/желтоватый осадок
3) с р-вом Драгендорфа (BiNO3 в KI и в CH3COOH) – коричнево-оранжевый осадок
Образование комплексных иодидов:
1) с р-вом Вагнера, Бушарда (I2 в KI) – бурый осадок
Б) Специфические реакции.
На излом корня наносят:
1) серную к-ту конц. – оливково-зеленый цвет, переходящий в бурый
|
|
|
2) азотную к-ту конц. – красно-бурый цвет
3) перекись водорода – фиолетовый цвет (берберин)
------------------
2) Хроматография. На линию старта наносят извлечение А. в виде оснований:
ПФ: различный состав
НФ: бумага, силикагель
Детектор: УФ, р-в Драгендорфа (только для БХ)-коричневые пятна А. на оранжевом фоне.
Числовые показатели. Содержание берберина бисульфата не менее 0,5% и чистого эрготамина не менее 0,2%; влажность не более 12%; золы общей не более 5%; корней, почерневших на изломе не более 1%; органической примеси (части др. растений) не более 1%; минеральной примеси (земля, песок) не более 1%.
Количественное определение. Содержание берберина бисульфата.
| Подготовка | Измельчение ЛРС, взятие точной навески | Для лучшей экстракции А. |
| Экстракция | NaOH + петролейный эфир | Перевод А. из солей в основания, которые р-мы в эфире |
| Очистка | с 2% р-ром серной кислоты до отриц. реакции на А. с кремневольфрамовой к-той | А. превращаются в соли и переходят из эфира в водную фазу кислоты |
| КО | СФМ | Берберин поглощает свет при определенной длине волны |
Хранение. Список Б.
Срок годности 3 года.
Хим. состав: Алкалоиды изохинолинового ряда: берберин; Эфирные масла; Дубильные вещества
|
|
|
Препараты и ФГ: Корни: «Берберина бисульфат» - желчегонное; Листья: настойка – при гипотонии матки после родов, гипотензивное, желчегонное
Антрацены
Ревень
КОРНИ РЕВЕНЯ
RADICES RHEI PALMATI VAR TANGUTICI
ревень тангутский - Rheum palmatum var tanguticum, сем. гречишных - Polygonaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корней и корневищ различной формы длиной до 25 см, толщиной до 3 см. Крупные куски корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые, с продольно - морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются редко, поверхность их поперечно - морщинистая. Цвет с поверхности темно - бурый, на изломе - желто - бурый или оранжево - бурый; свежий излом зернистый, сероватый, с оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий.
Люминесцентная микроскопия. В УФ - свете: пробка темная или темно - коричневая; сердцевинные лучи светятся интенсивным коричнево - оранжевым светом (производные антрацена).
Качественные реакции.
1) Реакция Борнтрегера со щелочью:
1) Экстракция NaOH с одновременным гидролизом при нагревании (наиб. полное извлечение А. из ЛРС в виде фенолятов и окисление А. до антрахинонов
|
|
|
2) Доб. НС1 (для разрушения фенолятов)
3) Сумму А. извлекают в эфирный слой – эф. слой становится желтым
4) эф. извлечение взбалтывают с р-ром аммиака – амм. слой вишнево-красный(эмодины), а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота - антрахиноны)
2) БХ, ТСХ
Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 12%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; корней, почерневших в изломе, не более 5%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Сумма А. в пересчете на истизин.
| Этап | Методика | Обоснование |
| 1. Подготовка | -измельчение ЛРС, взятие точной навески -кислотн. гидролиз НС1, лед. уксусн. к-той при нагревании | -для лучшей экстракции А.; гидролиз – для того, чтобы все восст. формы перешли в антрахиноны |
| 2. Очистка | а) экстракция агликонов эфиром б) доб. щелочно-аммиачный р-р в) наблюд. расслоение – реакция Борнтрегера и прогревание | а) агликоны хорошо р-мы в эфире б) для образования фенолятов по всем связям в) нагрев - для стабилизации окраски |
| 3. КО | СФМ | -образование окрашенных соединений |
Срок годности 5 лет. Слабительное средство.
Крушина
КОРА КРУШИНЫ
CORTEX FRANGULAE ALNI
крушина ольховидная (ломкая) - Frangula alnus, сем. крушиновых - Rhamnaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Трубчатые или желобоватые куски коры различной длины, толщиной 0,5-2 мм. Наружная поверхность коры более или менее гладкая, темно - бурая, серо - бурая, темно - серая или серая, часто с беловатыми поперечно - вытянутыми чечевичками или серыми пятнами: при легком соскабливании наружной части пробки обнаруживается красный слой. Внутренняя поверхность гладкая, желтовато - оранжевого или красновато - бурого цвета. Излом светло - желтый, равномерно мелкощетинистый. Запах слабый. Вкус горьковатый.
Люминесцентная микроскопия. Паренхима коры и сердцевинных лучей светится интенсивным оранжевым, огненно - оранжевым или желто - оранжевым светом (антраценпроизводные).
Качественные реакции.
1) Реакция Борнтрегера со щелочью:
1) Экстракция NaOH с одновременным гидролизом при нагревании (наиб. полное извлечение А. из ЛРС в виде фенолятов и окисление А. до антрахинонов
2) Доб. НС1 (для разрушения фенолятов)
3) Сумму А. извлекают в эфирный слой – эф. слой становится желтым
4) эф. извлечение взбалтывают с р-ром аммиака – амм. слой вишнево-красный(эмодины), а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота - антрахиноны)
2) При микровозгонке порошка образуется желтый кристаллический налет, который от прибавления 10% спиртового раствора NaOH приобретает вишнево - красное окрашивание (производные антрацена).
3) БХ, ТСХ
Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; кусков коры, покрытых кустистыми лишайниками, не более 1%; кусков коры с остатками древесины не более 1%; кусков коры толще 2 мм не более 3%; органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Сумма А. в пересчете на истизин.
| Этап | Методика | Обоснование |
| 1. Подготовка | -измельчение ЛРС, взятие точной навески -кислотн. гидролиз НС1, лед. уксусн. к-той при нагревании | -для лучшей экстракции А.; гидролиз – для того, чтобы все восст. формы перешли в антрахиноны |
| 2. Очистка | а) экстракция агликонов эфиром б) доб. щелочно-аммиачный р-р в) наблюд. расслоение – реакция Борнтрегера и прогревание | а) агликоны хорошо р-мы в эфире б) для образования фенолятов по всем связям в) нагрев - для стабилизации окраски |
| 3. КО | СФМ | -образование окрашенных соединений |
Срок годности 5 лет. Слабительное средство.
Жостер
ПЛОДЫ ЖОСТЕРА СЛАБИТЕЛЬНОГО
FRUCTUS RHAMNI CATHARTICI
жостер слабительный (слабительная) - Rhamnus cathertica L., сем. крушиновых - Rhamnaceae.
Внешние признаки. Плоды - округлые костянки с блестящей морщинистой поверхностью, диаметром 5-8 мм, с небольшим малозаметным остатком столбика и с сохранившейся плодоножкой или углублением на месте ее отрыва. Мякоть бурая, с 3-4 (реже 2) темно - бурыми косточками с твердой кожурой, трехгранной или яйцевидной формы. Цвет плодов почти черный. Запах слабый, неприятный. Вкус сладковато - горький.
Качественные реакции.
1) Реакция Борнтрегера со щелочью:
1) Экстракция NaOH с одновременным гидролизом при нагревании (наиб. полное извлечение А. из ЛРС в виде фенолятов и окисление А. до антрахинонов
2) Доб. НС1 (для разрушения фенолятов)
3) Сумму А. извлекают в эфирный слой – эф. слой становится желтым
4) эф. извлечение взбалтывают с р-ром аммиака – амм. слой вишнево-красный(эмодины), а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота - антрахиноны)
2) БХ, ТСХ
Числовые показатели. Влажность не более 14%; золы общей не более 4%; недозрелых плодов не более 4%; подгоревших плодов не более 5%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 0,5%.
Примечание. Не допускается примесь плодов крушины ольховидной (Frangula alnus) - черные, неблестящие, шарообразные костянки, содержащие 2 (3) чечевицеобразные косточки с клювовидным хрящеватым выростом.
Срок годности 4 года. Слабительное средство.
Марена
КОРНЕВИЩА И КОРНИ МАРЕНЫ
RHIZOMATA ET RADICES RUBIAE
марена красильная - Rubia tinctorum и марена грузинская - Rubia iberica, сем. мареновых - Rubiaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Корневища и корни продольно - морщинистые, цилиндрические, различной длины, толщиной 2-18 мм, обычно с отслаивающейся шелушащейся пробкой. У корневищ в центре обычно имеется полость. Цвет корневищ и корней снаружи красновато - коричневый, на изломе видна красновато - коричневая кора и оранжево - красная древесина. Запах слабый, специфический. Вкус сладковатый, затем слегка вяжущий и горький.
Люминесцентная микроскопия. В УФ - свете кора имеет интенсивное огненно- или красновато - оранжевое свечение (производные антрацена). Содержимое клеток древесной паренхимы огненно- или желтовато - оранжевое. В отдельных сосудах, на месте тиллов, встречаются стростки кристаллов с очень яркой огненно - красной люминесценцией (руберитриновая кислота). В корневище сердцевина имеет такое же свечение, как и кора.
Качественные реакции. БХ, ТСХ
Числовые показатели. Цельное сырье. Связанных производных антрацена не менее 3%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; других частей марены (стеблей, листьев и др.) не более 1,5%, органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Количественное определение.
Дата добавления: 2020-04-08; просмотров: 154; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!