Факторы, влияющие на процесс электрофоретического осаждения
1.2.1 Размер частиц
Хотя не существует общего эмпирического правила для определения размеров частиц, пригодных для электрофоретического осаждения, хорошее осаждение для различных систем, как правило, происходит в диапазоне 1-20 мкм [3]. Но это вовсе не означает, что осаждение частиц за пределами этого диапазона размеров невозможно. Важно, чтобы частицы оставались полностью дисперсными и стабильными для однородного и гладкого осаждения. Для более крупных частиц основная проблема заключается в том, что они, как правило, оседают под действием силы тяжести. В идеале подвижность частиц вследствие электрофореза должна быть выше, чем при гравитации. Трудно получить равномерное осаждение из осадочной суспензии крупных частиц. Электрофоретическое осаждение из осадочной суспензии приведет к градиенту осаждения, т. е. к более тонкому и толстому осаждению в нижней части при вертикальном размещении электрода осаждения. Кроме того, для электрофоретического осаждения с более крупными частицами необходимо либо получить очень сильный поверхностный заряд, либо увеличить площадь электрического двойного слоя. Было установлено [5], что размер частиц оказывает заметное влияние на контроль растрескивания осадка во время сушки. Результаты РЭМ исследования процесса осаждения YBa2Cu3O7 на серебряный электрод приведены на рисунке 1.2.
а
б
Рисунок 1.2 - РЭМ изображения состава YBa2Cu3O7, осажденного на серебряный электрод из его суспензии в ацетоне при напряжении 10 В в течение 180 секунд. Пленка а: средний размер частиц = 3 мкм; пленка б: средний размер частиц = 0,06 мкм [5]
|
|
|
Трещины в пленках, осажденных из суспензии, состоящей из относительно мелких частиц (0,06 мкм), были значительно меньше, чем в пленках, осажденных из суспензии, содержащей более крупные частицы (3 мкм). Следовательно, уменьшение размера частиц улучшило морфологию сверхпроводящей пленки YBa2Cu3O7, изготовленной методом электрофоретического осаждения, что говорит о том, что это полезный метод минимизации растрескивания отложений.
Таким образом, наиболее подходящий размер частиц для электрофоретического осаждения 1-20 мкм. Чем меньше размер частиц, тем меньше трещин образуется на пленках.
1.2.2 Проводимость суспензии
Итальянские ученые Феррари и Морено [9] после тщательного изучения процесса предположили, что проводимость суспензии является ключевым фактором и должна быть учтена в экспериментах. Было указано, что если суспензия слишком проводящая, движение частиц очень низкое, а если суспензия слишком резистивная, частицы заряжаются электронным способом и стабильность теряется. Они наблюдали увеличение проводимости суспензии как с температурой, так и с концентрацией полиэлектролита (дисперсанта), но не все значения проводимости оказались полезными для электрофоретического осаждения. Установлено существование узкой полосы диапазона проводимости при варьировании дозировки диспергатора и температуры, при которой образуется осадок. Проводимость из этой области не подходит для электрофоретического осаждения, ограничивая возможности формирования. Однако ожидается, что эта подходящая область проводимости будет различной для других систем [10].
|
|
|
Таким образом, запас области проводимости, подходящей для электрофореза, может быть увеличен приложенным током, обеспечивающим успех процесса электрофоретического осаждения.
1.2.3 Стабильность суспензии
Частицы диаметром 1 мкм или менее, как правило, остаются в суспензии в течение длительного времени из-за Броуновского движения. Частицы более 1 мкм оседают быстрее. Стабильность суспензии характеризуется в большей степени чистотой проведения эксперимента и стехиометрией навески.Одна из главных задач в проведении процесса – правильно рассчитать стехиометрию навески для того, чтобы результат эксперимента был положительным. Иногда в суспензии могут образовываться агломераты, что ухудшает ее стабильность. Для разбиения агломератов на более мелкие частицы добавляют поверхностно-активные вещества (ПАВ) [6]. Устойчивость подвески, очевидно, является ее наиболее значительным свойством, но это несколько эмпирическое свойство, не тесно связанное с фундаментальными параметрами.
|
|
|
Таким образом, стабильность суспензии определяется правильно рассчитанной стехиометрией навески и добавлении поверхностно-активных веществ при необходимости.
Дата добавления: 2020-01-07; просмотров: 167; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!