Определение содержания формальдегида

Количественное определение формальдегида (обратное титрование) основано на реакции его окисления до муравьиной кислоты избытком раствора иода в щелочной среде:

НСОН + 3 NaOH + J₂ = HCOONa + 2NaJ + 2H₂O

Щелочная среда необходима для прохождения реакции, в результате которой образуется иодат натрия, являющийся более сильным окислителем, чем иод, и ускоряющий реакцию окисления формальдегида:

3Ј₂ + 6NaOH = NaЈO₃ + 5NaЈ + 3H₂O

Реактивы

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃, 0,05 н раствор;

крахмал, 1% раствор;

раствор иода, ~ 0,05 н;

кислота хлористоводородная, НСl, концентрированная;

раствор гидроксида натрия NаОН, 1 н.

Ход определения

Для определения нормальности раствора иода («холостой опыт») аликвотную его часть (25 мл) титруют стандартным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, прибавляют 5 капель крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и дотитровывают, определяя точку эквивалентности по обесцвечиванию раствора. По результатам 3 параллельных определений рассчитывают средний объем тиосульфата натрия, пошедший на тирование раствора иода ( ).

Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 25 мл раствора иода и по каплям добавляют 1 н раствор NаОН до светло-желтой окраски и ставят в темное место на 10 минут. По истечение этого времени в колбу добавляют 3 мл концентрированной HCl и титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 5 капель раствора крахмала. Точку эквивалентности определяют по исчезновению синей окраски.

По результатам параллельных опытов рассчитывают средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование непрореагировавшего иода ( ).

Расчетная часть

Содержание формальдегида рассчитывают по формуле:

 (г), где

N -нормальность раствора тиосульфата натрия;

Э_НСОН - восстановительный эквивалент формальдегида, равный 15,02;

V_к, V_п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.

Лабораторная работа № 7

Бромометрия

Бромометрия (бромометрическое титрование), ‑ метод определения восстановителей с применением в качестве реагента, взаимодействующего с определяемым веществом, раствора брома Br₂.

В бромометрии используется способность свободного брома вступать в реакцию с некоторыми органическими соединениями по точному стехиометрическому уравнению без образования каких-либо побочных продуктов.

Растворы брома неустойчивы и очень токсичны, поэтому в качестве титранта не применяются. Источником брома является бромат‑бромидная смесь KBrO₃ +KBr , которая содержит бромат калия точно известной концентрации и примерно пятикратный избыток бромида калия.

При подкислении такой раствор выделяет свободный бром в количестве, эквивалентном взятому количеству бромата:

BrO₃^- + 5Br^‑ + 6H⁺ = 3Br₂ + 3H₂O

---

Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 1384; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!