Хроматографический метод анализа

⇐ ПредыдущаяСтр 27 из 28Следующая ⇒

Хроматография – это физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Неподвижной фазой обычно служит твердое вещество (сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.

Компоненты анализируемой смеси вместе с подвижной фазой перемещаются вдоль стационарной фазы, которую обычно помещают в колонку (стеклянную или металлическую трубку). Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной адсорбируемостью или растворимостью, то время их пребывания в неподвижной фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны. Одни компоненты остаются в верхнем слое сорбента, другие, с меньшей адсорбируемостью, оказываются в нижней части колонки, некоторые покидают колонку вместе с подвижной фазой. Так достигается разделение компонентов. Хроматография – динамический метод, связанный с многократным повторением сорбционных и десорбционных процессов, так как разделение происходит в потоке подвижной фазы. Это обеспечивает эффективность хроматографического метода по сравнению с методами сорбции в статических условиях.

Сорбция – поглощение паров, газов или растворенных веществ (сорбата) твёрдым телом или жидкостью (сорбентом) из окружающей среды, обратный процесс называют десорбцией. Различают поглощение вещества всей массой жидкого сорбента (абсорбция); поверхностным слоем твёрдого или жидкого сорбента (адсорбция). Сорбция, сопровождающаяся химическим взаимодействием сорбента с поглощаемым веществом (сорбатом), называется хемосорбцией.

При постоянной температуре адсорбция увеличивается с ростом концентрации раствора или давления газа. Зависимость количества поглощенного вещества от концентрации раствора или давления газа при постоянной температуре называют изотермой адсорбции.

Хроматографи́ческая коло́нка — устройство для хроматографии, используемое как для работы ручнымметодом, так и в составе специального агрегата, хроматографа.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки отверстии, по размеру соответствующем центральному отражателю потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух в виде стакана, обращенного к термостату дном с отверстием, соответствующим крыльчатке. Заслонки каналов охлаждения закреплены на задней стенке термостата через теплоизолирующие прокладки и выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения. Входной канал термостата соединен каналом с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого дополнительным каналом связана с рабочей камерой термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. Техническим результатом является снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки, повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры, снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата, расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO₂). 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Детектор по теплопроводности (ДТП)[править | править вики-текст]

Основная статья: Детектор по теплопроводности

Это универсальный детектор (устаревшее и нерекомендованное название — катарометр). Принцип его действия заключается в изменении температуры нагретой металлической проволоки (тонкие нити) при обдувании её газом (пробой) с разной теплопроводностью. Для повышении чувствительности детектора используют две нити: одна из них обдувается чистым газом-носителем, подаваемым на вход разделительной колонки, — опорная нить, а вторая газом с выхода колонки с разделенными компонентами — измерительная нить. Обе проволоки включены в электрическую схему — «измерительный мост Уитстона», где сравниваются значения электрического сопротивления плеч моста. Так как сопротивление металлов зависит от температуры, её изменение вызывает изменение сопротивления плеча, что разбалансирует мост, электрический сигнал разбаланса регистрируется внешним измерительным прибором.

При подаче на обе проволоки одинакового газа их температуры равны и мост сбалансирован. При обдувании измерительной нити другим газом или смесью газов с другой теплопроводностью, нить охлаждается или нагревается, в зависимости от относительного изменения теплопроводности, при этом изменяется её собственное электрическое сопротивление, что вызывает разбаланс моста Уитстона.

Чувствительность детекторов по теплопроводности может достигать 0,5·10⁻⁹ г/см³ (например, по пропану).

Регистраторы.

Компонент смеси, поступаюший из колонки, с помощью детектора трансформируется в изменение некоторого электрического параметра, как правило, напряжения. Изменение этого параметра во времени регистрируется, и полученную хроматограмму можно обрабатывать как качественно, так и количественно. Регистрируют хроматограммы самопишущие потенциометры, которые дают длительную запись отклика детектора как функции времени.

В хроматографии можно применять лишь те самописцы, которые отвечают определённым требованиям: это высокая скорость регистрации; воспроизводимое отклонение пера при подаче одного и того же напряжения; линейная зависимость по всей шкале; высокая чувствительность, т.е. отклонение пера при очень маленьком изменении потенциала.

Основной недостаток самописцев – ограниченная линейная область. Именно по этой причине такое большое внимание уделялось разработке методов регистрации сигналов детекторов без применения переключения диапазонов. К приборам такого типа относятся, в частности, цифровые интеграторы.

2. Принцип действия ультразвуковых расходомеров основан на измерении зависящего от расхода того или иного акустического эффекта, возникающего при прохождении ультразвуковых колебаний через контролируемый поток жидкости или газа.

В последнее время используются две разновидности ультразвуковых расходомеров: расходомеры, основанные на перемещении ультразвуковых колебаний движущейся средой и доплеровский. Наибольшее распространение получила первая группа приборов. В таких расходомерах ультразвуковые колебания, создаваемые пьезоэлементами, направляются по потоку жидкости и против него. Разность времен прохождения ультразвуковыми импульсами расстояния между излучателем и приемником по потоку и против потока пропорциональна скорости потока, т.е. скорость ультразвука относительно стенок трубы зависит от скорости потока.

Основные трудности использования ультразвукового метода связаны с тем, что скорость ультразвука в среде зависит от физико-химических свойств последней: температуры, давления, и она значительно больше скорости среды, так что действительная скорость ультразвука в движущейся среде мало отличается от скорости в неподвижной среде. Разность времен прохождения равна 10^-6...10^-7 с даже при скоростях потока 10...15 м/с, причем измерять нужно с погрешностью 10^-8...10^-9 с. Эти обстоятельства обусловливают необходимость применения сложных электронных схем в сочетании с микропроцессорной техникой, обеспечивающих компенсацию влияния перечисленных факторов.

3. Магазин сопротивления Р4831 предназначен для работы в цепях постоянного тока в качестве многозначной меры электрического сопротивления, а также в качестве двухдекадной переходной меры электрического сопротивления при измерении сопротивлений методом замещения.

Применяется в метрологических лабораториях при измерении электрических и неэлектрических величин, наладке и поверке приборов.

Основные технические характеристики прибора Р4831:

Класс точности магазина при использовании в качестве ММЭС: 0,02/2*10^-6.

Количество декад: 8.

Диапазон показаний:
как меры электрического сопротивления: (0,021-111111,1) Ом (ступенями через 0,001 Ом);
как переходной меры:
(0,002-0,110) Ом (ступенями через 0,001 Ом);
(0,12-1,1) Ом (ступенями через 0,01 Ом);
(1,2-11) Ом (ступенями через 0,1 Ом);
(12-110) Ом (ступенями через 1,0 Ом);
(120-1100) Ом (ступенями через 10 Ом);
(1200-11000) Ом (ступенями через 100 Ом);
(12000-110000) Ом (ступенями через 1000 Ом).

Масса: 5 кг.

3. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Термогигрометры Ива - 6 представляют собой автоматические, цифровые, однока нальные, многофункциональные приборы непрерывного действия и предназначены для измерения и регистрации относительной влажности и температуры воздуха в жилых, складских и производственных помещениях, а также в свободной атмосфере. Термогигрометры Ива - 6, изготавливаются в пяти модификациях: 1. Ива-6 А-автономный прибор с выносным датчиком. 2. Ива-6 АР - автономный, регистрирующий прибор с выносным датчиком. 3. Ива-бН автономный прибор со встроенным датчиком. 4. Ива-бРН - автономный, регистрирующий прибор со встроенным датчиком. 5. Ива-бБ - прибор в щитовом исполнении. В термогигрометрах для измерения относительной влажности используется сорбционно емкостной чувствительный элемент, принцип действия которого основан на зависимости ди электрической проницаемости полимерного влагочувствительного слоя от влажности окружаю щей среды. Для измерения температуры используется кремниевый цифровой датчик температу ры. В состав термогигрометров входят первичне й преобразователь и измерительный блок, соединяемые между собой гибким кабелем. Первичный преобразователь содержит чувствительные элементы влажности и температу ры и преобразователь "емкость-частота". Измерительный блок термогигрометров выполнен на базе однокристальной микро-ЭВМ и позволяет управлять работой прибора, включая его градуировку, проводить температурную коррекцию значения относительной влажности и диагностику состояния прибора, а так же: - хранить в энергонезависимой памяти 10922 последних измеренных значений влажно сти и температуры (Ива-бАР, Ива-бНР); - рассчитывать значения относительной, абсолютной влажности и температуры точки ОПИСАНИЕ - устанавливать период измерений и индикации (Ива-бАР, Ива-бНР). - выполнять установку и индикацию величин верхнего и нижнего порогов (Ива-бБ); - производить сравнение текущего значения влажности и/или температуры с величина ми верхнего и нижнего порогов и выдачу светового, релейного и токового (0...5 мА) сигналов (Ива-бБ). В термогигрометре Ива-бА, соединение между измерительным блоком и датчиком не разъемное, а длина кабеля может оговариваться при заказе термогигрометра. В термогигрометре Ива-бАР измерительный блок соединен с датчиком кабелем, длина которого оговариваться при заказе термогигрометра. В термогигрометре Ива-бН, Ива-бНР датчик установлен на корпусе измерительного бло ка, а гибкий кабель длиной 0, 5 м в смотанном состоянии находится внутри измерительного бло ка. В термогигрометре Ива-бБ кабель в комплект поставки не входит и распаивается на от ветные части разъемов измерительного блока и датчика Потребителем.

Билет № 19

3. 1. Операционный усилитель (ОУ; англ. operational amplifier, OpAmp) — усилитель постоянного тока с дифференциальным входом и, как правило, единственным выходом, имеющий высокий коэффициент усиления. ОУ почти всегда используются в схемах с глубокой отрицательной обратной связью, которая, благодаря высокому коэффициенту усиления ОУ, полностью определяет коэффициент усиления/передачи полученной схемы.

Условные обозначения на схеме для операционного усилителя, изображённого на рисунке справа, следующие:

V₊ - неинвертирующий вход
V_- - инвертирующий вход
V_out - выход
V_S+ - плюс напряжения питания
V_S- - минус напряжения питания

Для того, что бы работа операционного усилителя была предсказуемой, применяется отрицательная обратная связь, которая устанавливается путём подачи части напряжения с выхода усилителя на его инвертирующий вход. Эта замкнутая цепь обратной связи существенно снижает усиление усилителя. При использовании отрицательной обратной связи общее усиление схемы значительно больше зависит от параметров цепи обратной связи, чем от параметров операционного усилителя. Если цепь обратной связи содержит компоненты с относительно стабильными параметрами, то изменения параметров операционного усилителя существенно не влияют на характеристики схемы. Передаточная характеристика схемы с операционным усилителем определяется математически передаточной функцией. Проектирование схем с заданной передаточной функцией с операционными усилителями относится к области радиоэлектроники. Передаточная функция является важным фактором в большинстве схем, использующих операционные усилители, например, в аналоговых компьютерах. Высокое входное сопротивление входов и низкое выходное сопротивление выхода является так же полезной особенностью операционных усилителей.

Дата добавления: 2019-09-08; просмотров: 223; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 19 20 21 22 23 24 25 262728 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!