Изолирование уксусной кислоты из биологического материала методом дистилляции.
Внимательно рассмотрите подготовленный аппарат для проведения дистилляции, проверьте его герметичность. Зарисуйте схематично аппарат в лабораторную тетрадь.
Биологический материал в количестве 100г взвешивают на технических весах для определения точной массы, измельчают, помещают в круглодонную колбу на 500 мл. БО смешивают с дистиллированной водой до густоты кашицы. Колбу с объектом исследования закрепляют в штативе и погружают в холодную водяную баню. Когда в парообразователе пойдет пар, объект подкисляют минеральной кислотой (серная или фосфорная) до рН =2, соединяют все части прибора и доводят водяную баню до кипения, чтобы уменьшить конденсацию водяного пара вы колбе. Объект не подкисляют заранее.
Ввиду высокой летучести уксусной кислоты при перегонке с водяным паром ее собирают в сосуд, содержащий 0,1М раствор натра едкого.
После окончания дистилляции сначала отсоединяют от парообразователя колбу с биоматериалом и только потом прекращают нагревать парообразователь и водяную баню.
Дистилляция должна проводиться по возможности медленно, что достигается регулированием пламени горелок.
Опыт №5
Качественное определение кислоты уксусной в дистилляте.
Реакция с железа хлоридом (III)
К 2-3 мл дистиллята прибавляют 1 каплю 10% свежеприготовленного раствора хлорида железа (III). Появление красной (или оранжевой) окраски указывает на наличие ацетат-иона в дистилляте.
|
|
|
Получение этилацетата
В фарфоровую чашку вносят 3-5 мл дистиллята и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1 мл спирта этилового и 2 мл кислоты серной концентрированной, а затем смесь осторожно нагревают в пламени спиртовки. При наличии ацетатов в дистилляте появляется специфический запах этилацетата.
Заполните «Журнал регистрации вещественных доказательств и документов к ним»».
Методику проведения анализа и его результаты оформите в виде заключения судебного эксперта.
Дата добавления: 2019-03-09; просмотров: 40; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!