Качественный анализ летучих веществ
Цель: провести качественный анализ некоторых групп летучих веществ
Опыт №1. Реакции обнаружения формальдегида
1. Реакция с раствором резорцина в щелочной среде. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 1% раствора свежеприготовленного резорцина в 10% растворе натра едкого. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 3-5 мин. Появляется розовое или малиновое окрашивание.
Напишите уравнение реакции
2. Реакция с реактивом Фелинга. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10% раствора натра едкого и 5 капель реактива Фелинга. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 5-10 мин. Появляется осадок меди гидроксида (I) желтого цвета , переходящий в осадок меди оксида (I) красного цвета.
Напишите уравнение реакции
3. Реакция с кислотой фуксинсернистой. К нескольким каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли кислоты серной концентрированной до рН≤0,7, охлаждают (если смесь в пробирке разогревается), а затем прибавляют 1 мл раствора кислоты фуксинсернистой. Появляется синее или сине-фиолетовое окрашивание. Эффект реакции развивается в течение 15 мин.
Напишите уравнение реакции
4. Реакция с аммиачным раствором серебра нитрата (реакция «серебряного зеркала»). В хорошо очищенную от жира пробирку вносят 5 капель 1% раствора серебра нитрата и по каплям прибавляют 10% раствор аммония гидроксида до растворения образовавшегося осадка серебра гидроксида. К полученному раствору прибавляют 1 мл исследуемого раствора, а затем смесь осторожно нагревают в пламени горелки. При наличии формальдегида происходит образование «серебряного зеркала».
|
|
|
Напишите уравнение реакции
Опыт №2. Реакции обнаружения ацетона
1. Реакция образования йодоформа. 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10% раствора аммония гидроксида и по каплям 1% раствор йода в 2% растворе калия йодида до сохранения слабо-желтого окрашивания. Выделяется желтый осадок йодоформа с характерным запахом и характерной формой кристаллов при рассмотрении под микроскопом.
Напишите уравнение реакции
2. Реакция с натрия нитропруссидом . К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10% раствора натра едкого и 5 капель 1% свежеприготовленного раствора натрия нитропруссида. Появляется оранжево-красное окрашивание. Затем к смеси прибавляют 1 мл кислоты уксусной (до кислой реакции среды). Появляется красно-фиолетовое окрашивание или вишнево-красное окрашивание.
Напишите уравнение реакции
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №14
Изолирование уксусной кислоты из биологического объекта методом дистилляции. Качественное определение токсиканта.
|
|
|
Цель: на практике познакомиться с изолированием летучих веществ методом перегонки с водяным паром. Овладеть методами качественного определения кислоты уксусной.
Опыт №1
Установление целостности упаковки, определение консервирования, цвета, запаха, наличия инородных включений и массы (объема)
Биологического материала.
Проводят осмотр упаковки биологического материала. Необходимо удостовериться в ее целостности. Изучают надписи на этикетке. Упаковку аккуратно вскрывают, не допуская попадания ее частей в биологический материал. Устанавливают наличие консервирования объекта. Отмечают запах: естественный (запах печени, мочи, почек и т.д.), специфические, посторонние запахи: (запах аммиака, сероводорода, уксусной кислоты, горького миндаля и т.д.). Определяют цвет биологического объекта. Устанавливают наличие инородных включений.
Если на исследование поступил твердый биологический материал, необходимо измерить его массу на технических весах. Если поступил жидкий биологический объект, устанавливают его объем мерным цилиндром.
Опыт №2
Определение рН биологического объекта.
Для определения рН среды небольшое количество объекта измельчают, вносят в пробирку, добавляют дистиллированную воду и хорошо взбалтывают, фильтруют. Определяют рН среды водной вытяжки: стеклянной палочкой наносят каплю вытяжки на красную и синюю лакмусовые бумажки или универсальный индикатор. Параллельно ставят контрольный опыт с дистиллированной водой. Покраснение синей лакмусовой бумажки свидетельствует о кислой реакции среды. Посинение красной лакмусовой бумажки свидетельствует о щелочной реакции среды. Щелочная среда водных вытяжек может быть обусловлена наличием в объекте едких щелочей, карбонатов щелочных металлов, аммиака и других соединений. Для решения вопроса о наличии едкой или карбонатной щелочи в объекте проводят дополнительные исследования: при добавлении к 1мл водного извлечения капли спиртового раствора фенолфталеина наблюдается розовое или красное окрашивание. К окрашенной жидкости при взбалтывании добавляют 3-5 капель 10%-ного раствора хлорида бария. При наличии в водном извлечении едкой щелочи окраска фенолфталеина не исчезает, а в случае наличия карбонатов щелочных металлов – окраска исчезает, и появляется белый осадок карбоната бария.
|
|
|
Опыт №3
Определение свежести биоматериала.
|
|
|
Часть объекта помещают в коническую колбу (объемом 50мл), отверстие колбы закрывают пробкой, под которую прикрепляют 3 бумажки: смоченную водой красную лакмусовую бумажку; бумажку, смоченную раствором ацетата свинца; бумажку, смоченную раствором сульфата меди. Если в исследуемом объекте содержится аммиак, то лакмусовая бумажка и бумажка, смоченная сульфатом меди, синеют, последняя – за счет образования аммиаката меди. Если в исследуемом объекте присутствует сероводород, бумажка, смоченная щелочным раствором ацетата свинца, чернеет.
Наличие в исследуемом объекте аммиака и сероводорода свидетельствует о процессах гниения и поэтому сделать заключение, что аммиак поступил извне, нельзя.
Опыт №4
Дата добавления: 2019-03-09; просмотров: 42; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!