Определение следов свинца и кадмия в металлическом цинке
Определение проводят методом добавок. Фоном служит раствор соли цинка, полученный при растворении навески цинка в кислоте. Свинец и кадмий восстанавливаются раньше цинка, поэтому, несмотря на то что содержание цинка гораздо больше, он не мешает определению.
Метод заключается в том, что сначала снимают полярограмму раствора цинка с примесями свинца и кадмия, затем приливают в этот же раствор, находящийся в электролизере, из микробюретки стандартный раствор, содержащий ионы свинца и кадмия с точно известной концентрацией, во много раз превышающей концентрацию этих ионов в анализируемом растворе. Прибавление стандартного раствора продолжают до тех пор, пока волна определяемого иона не возрастет примерно вдвое.
Изменение объема при титровании не учитывают, так как оно незначительно вследствие высокой концентрации стандартного раствора.
Методика определения. Берут навеску металлического цинка около 5 г с точностью до 0,01 г и растворяют в 40-50 мл хлористоводородной кислоты (1:1) сначала на холоду, а затем при нагревании. После растворения основной массы цинка прибавляют 5—8 капель 3%-ного раствора и упаривают до небольшого объема. Приливают 10—15 мл воды, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 капель 0,5%-ного раствора желатины и доливают водой до метки. Для полярографирования отбирают пипеткой 15 мл раствора, помещают в сухой электролизер и удаляют кислород пропусканием водорода или азота в течение 20 мин.
|
|
|
Снимают полярограмму, затем добавляют в электролизер по каплям из микробюретки стандартный раствор свинца, содержащий 1 мг Pb++ в 1 мл, до тех пор, пока высота волны свинца не возрастет примерно вдвое. Затем по каплям добавляют в электролизер стандартный раствор кадмия такой же концентрации до возрастания вдвое волны кадмия.
Поскольку объемы прибавляемых стандартных растворов Pb++ и Cd++ очень малы, отсчет даже с помощью микробюретки будет недостаточно точным. Поэтому лучше определить объем капли, вытекающей из микробюретки, и, сосчитав число капель каждого из добавленных в электролизер стандартных растворов, рассчитать объемы прибавленных растворов.
Затем снимают полярограмму раствора при той же чувствительности гальванометра, при которой снимали полярограмму без добавок. Измеряют высоты волн и делают расчет.
Определение следов нитробензола в анилине
Нитробензол восстанавливается на ртутном капельном электроде, образуя хорошо выраженные волны; при этом форма волны, и потенциал восстановления зависят от pH среды.
Реакция протекает согласно уравнению:
|
|
|
Восстановление нитробензола происходит в несколько стадий, и только конечным продуктом восстановления является анилин. Таким образом, приведенное выше уравнение является суммарным.
В анилине с добавкой в качестве фона хлористоводородной кислоты нитробензол образует волну при —0,45 в относительно донной ртути. Анилин в этих условиях не образует волны и не мешает определению. Присутствие кислорода в данном случае также не мешает полярографированию, поэтому инертный газ через раствор не продувают.
Определение проводят в электролизере небольшой емкости методом добавок.
Возможно определять полярографически в анилине нитробензол при содержании 0,001 — 1%.
Методика определения. В сухой электролизер наливают 2 мл анализируемого анилина, содержащего примесь нитробензола, и прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты (плотностью 1,19 г/см3. На дно электролизера помещают немного металлической ртути и опускают в нее платиновый электрод, соединенный с положительным полюсом полярографа.
Для подавления максимума добавляют несколько капель раствора солянокислого нигрозина.
Снимают полярограмму примеси нитробензола в анилине. Затем добавляют в электролизер по каплям стандартный спиртовый раствор нитробензола с содержанием 1 мг/мл до тех пор, пока волна нитробензола не возрастет примерно вдвое. Снимают волну нитробензола в растворе с добавкой при той же чувствительности гальванометра. Измеряют высоты волн и рассчитывают содержание нитробензола в анилине.
Дата добавления: 2019-02-22; просмотров: 205; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!