Обнаружение ионов цинка, никеля, меди и кадмия в смесях
Качественное обнаружение ионов проводится путем снятия полярограмм растворов, содержащих эти ионы, относительно насыщенного каломельного электрода сравнения, определения потенциалов полуволн и нахождения затем по таблице ионов, которым соответствуют найденные потенциалы полуволн. Полярограммы снимают на фоне аммиачного буферною раствора. Для снятия полярограмм можно пользоваться визуальным или автоматическим полярографом.
Методика определения. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 20 капель 0.5%-ного раствора желатины и доливают до метки раствором фона (эквимолярная смесь 1 М растворов аммиака и NH4CL).
В сухой электролизер помещают 20 мл этого раствора, взятого пипеткой, и удаляют из него кислород, добавив в раствор 0,5 г сухого Na2SO3 и выдержав его 5 мин.
Соединяют электролизер солевым мостиком с каломельным электродом и снимают полярограмму. Учитывая, что в растворе находится несколько ионов, съемку полярограммы не прекращают при первом замедлении движения светового зайчика, а снимают ее до потенциала —2 в. При этом должно получиться несколько волн (не менее двух). Находят потенциалы полуволн и определяют, какие ионы присутствуют в растворе по приведенным ниже данным:
Определение ионов цинка, никеля, меди и кадмия в их смесях
Определение может быть проведено методом стандарта, методом калибровочных кривых и методом добавок. Наиболее целесообразно проводить его методом стандарта, так как для этого могут быть использованы полярограммы, полученные при качественном обнаружении ионов.
|
|
|
Необходимо только приготовить стандартные растворы тех ионов, которые были обнаружены в данном растворе, и снять их полярограммы.
Те же полярограммы могут быть использованы и в методе калибровочных кривых, но этот метод обычно применяют в случаях, когда имеют в виду многократно использовать полученные калибровочные кривые для определения тех же ионов. При проведении одного анализа не имеет смысла строить калибровочные кривые, так как это отнимет много времени. Ниже приведена методика определения катионов по методу стандарта.
Методика определения. Снимают полярограмму анализируемого раствора, как указано выше. Для приготовления стандартных растворов ионов, присутствующих в данном растворе, в мерные колбы емкостью по 100 мл, помещают точно по 1 мл (берут пипеткой или микробюреткой) исходных растворов этих ионов, содержащих в 1 мл — 5 мг иона (Cu++, Cd++, Ni++ или Zn++). Добавляют в колбы по 20 капель 0,5%-ного раствора желатины и доливают до метки тем же аммиачным буферным раствором, который использовали при снятии полярограммы анализируемой смеси.
|
|
|
В сухой электролизер помещают точно по 10 мл этих растворов (если их два) или по 6,7 мл (при наличии трех катионов в смеси), добавляют 0,5 г сухого Na2SO3 и через 5 мин снимают полярограмму при той же чувствительности гальванометра и тех же условиях капания ртути, при которых снимали полярограмму анализируемой смеси. Измеряют высоты волн определяемых катионов на полярограмме, полученной при качественном их определении, и высоты волн этих же катионов на полярограмме стандартных растворов и делают расчет.
Определение кальция
Кальций восстанавливается на ртутном капельном электроде, но волна получается с максимумом, который не подавляется обычными поверхностно-активными веществами. Однако если концентрацию кальция в растворе снизить до 1,5-1.7 * 10-14, то в 0,005 М растворе гидроокиси тетраметиламмония можно получить хорошо выраженные (без максимумов) волны.
Понизить максимумы на полярограммах кальция можно также добавлением спирта, а устранить их совсем — введением кроме спирта небольших количеств (5% от содержания кальция) солей бария.
Фоном в этом случае служит 0,15 М раствор иодида тетраэтиламмония в 50%-ном спирте, содержащий 5% хлорида бария.
|
|
|
Потенциал полуволны Ca++-ионов в этих условиях равен —2,09 в.
Определение Ca++-ионов более целесообразно проводить методом добавок (в целях экономии дорогостоящего иодида тетраэтиламмония).
Методика определения. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки раствором фона, 15 мл полученного раствора, взятого пипеткой, помещают в сухой электролизер. Азот или водород для удаления растворенного кислорода в данном случае не пропускают, так как кислород восстанавливается значительно раньше Ca++.
Снимают полярограмму, затем добавляют в электролизер по каплям из микробюретки стандартный раствор соли кальция, содержащий 1 мг Ca++ в мл, до тех пор, пока высота волны кальция не возрастает примерно вдвое. Предварительно следует определить объем капли, вытекающей из микробюретки.
Снимают снова полярограмму раствора при той же чувствительности гальванометра, при которой снимали полярограмму без добавок. Измеряют высоты волн и делают расчет.
Определение индия (III)
Индий восстанавливается на ртутном капельном электроде как в нейтральных, так и в кислых растворах на различных фонах. Хорошо выраженные волны получаются на фоне 3 н. раствора хлористоводородной кислоты. Потенциал полуволны индия в этих условиях равен —0,60 в (по отношению к насыщенному каломельному электроду). Определение может быть проведено методом стандарта, методом калибровочных кривых и методом добавок. Ниже описана методика определения индия по методу калибровочных кривых.
|
|
|
Методика определения. В пяти мерных колбах емкостью по готовят 5 стандартных растворов соли индия (III). Для этого помещают в колбы 1, 2, 3, 4 и 5 мл исходного раствора соли индия (с содержанием индия 1мг/мл), приливают по 10-12 мл разбавленной хлористоводородной кислоты (1:1) и доливают до метки водой. Для полярографирования отбирают пипеткой по 15 мл каждого стандартного раствора и помещают в соответствующий сухой электролизер, прибавляют по 5 капель 0,25%-ного раствора столярного клея для подавления максимума и полярографируют при напряжении на реохорде 0,9 в и скорости вытекания ртути 10 капель в 15 сек.
Измеряют высоты волн на полученных полярограммах и строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание In++ (мг/15мл). Анализируемый раствор соли индия также помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10-12 мл хлористоводородной кислоты (1:1) и доливают водой до метки. Отбирают пипеткой 15 мл раствора в электролизер, прибавляют 5 капель раствора столярного клея и полярографируют в тех же условиях, что и стандартные растворы.
Измеряют высоту волны, находят по калибровочному графику содержание индия в 15 мл данного раствора (в мг) и вычисляют содержание индия в данном растворе.
Дата добавления: 2019-02-22; просмотров: 242; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!