Определение соотношения растворителей после экстракции

Отчет

По договору

«Сравнить выход фитостерина и потери экстрагента Нефрас и деэмульгатора в процессе экстракции сульфатного мыла без разложения лигноталловой эмульсии и при её разложении с использованием серной кислоты. Проверить технические решения по разложению водноталловой эмульсии с использованием серной кислоты для улучшения качества промывки сульфатного мыла нейтрализованной кислой водой» от 01 октября 2018 года.

Методическая часть

Растворители: бензин «Галоша» с температурой начала кипения - 35°С и температурой конца кипения - 100°С. Основное количество бензина (90%) перегонялось от 60 д 90°С.

Спирт: 96% этанол

Вода дистиллированная.

Сульфатное мыло (СМ) хвойное Питкеранта. Влажность – 35%.

Для экстракции сульфатное мыло разогревалось до 60 °С. Этиловый спирт, бензин и вода также подогревались до температуры кипения и 60°С, соответственно.

Приборы. Отгонка растворителей от рафината и водного слоя проводилось простой перегонкой при атмосферном давлении

Отгонка растворителя от экстракта сульфатного мыла проводилась на роторном испарителе под вакуумом или простой перегонкой для определения содержания бензина и этанола в экстракте.

Остаток от упаривания растворителя – нейтральные вещества (НВ) высушивались 1 час при температуре 105°С.

Для подкисления использовался водный раствор 30% серной кислоты.

Основное количество экспериментов проводилось при соотношении Сульфатного мыла, бензина, воды и спирта: 20 (40 г) СМ, 10 (20 мл) этанола, 10 (20 г) воды, 65 (130 мл) бензина.

Анализ НВ проводился методом ГЖХ. Для газовой хроматографии использовался газовый хроматограф GC 2014 Shimadzu. Колонка - SH-Rxi 5 Sil MS. Длина -30 м, диаметр – 0,25 мм, толщина пленки – 0,25 mМ. Газ носитель – азот. Скорость потока газа – 0,87 мл/мин. Давление – Р =100КПа. Температура колонки – начальная – 150°С. Скорость нагрева 5°С/мин до 290°С, 30 мин выдержки. Детектор – ПИД. Температура - 290°С. Температура испарителя - 300°С. Расщепление потока 1:20. Объем пробы – 2 мкл. Количественное определение β-ситостерина проводилось методом внутренней нормализации. Идентификация стеринов проводилась сравнением хроматограммы с хроматограммой , полученной на хромато-масс-спектрометре с аналогичной колонкой.

Результаты

Определение объема бензинового экстракта и выхода нейтральных веществ при экстракции сульфатного мыла бензином в присутствии этанола

В начале экспериментов по экстракции в делительную воронку мыло переносилось с помощью воды, этанола и бензина, что приводило к образованию комков на дне делительной воронке. В этом случае отбор раствора нейтральных веществ необходимо проводить через верх делительной воронки. Выяснили, что лучше мыло сначала гомогенизировать в этаноле, переносить в делительную воронку, а затем добавлять воду и бензин. В этом случае, нижний слой легко сливается через кран и может, в случае необходимости, быть подвергнут повторной экстракции.

После смешения компонентов, делительная воронка интенсивно перемешивалась встряхиванием. Через 15 минут , при выдерживании в сушильном шкафу при 60°С, в делительной воронке наблюдали расслоение (Рис.1), (Таблица 1).

Рис.1

Таблица 1: Материальный баланс экстракции мыла по результатм 3 –х экспериментов

Расход:		Приход:
Сульфатное мыло	40 г	Раствор НВ в растворителе (светло-желтый верхний слой (ВС))	100 мл
Этанол	20 мл	Количество упаренного растворителя с содержанием спирта менее 2%*	88 мл
Вода	20 г	Количество НВ в ВС	0,79 г 3,03% от сухого СМ
Бензин	130 мл	Нижний темный слой (НС)	110 мл
		Отгон нижнего слоя (110 мл):	47 мл верхнего слоя (70% бензина и 30% этанола) 9 мл Нижнего слоя с 77% этанола
		Общий возврат бензина Общий возврат спирта	33 мл+88=121 мл 14,4+6,9 = 21 мл

Вывод: Бензин регенерируется с 7% потерями.

Определение соотношения растворителей после экстракции

*Для определения содержания растворителей в растворах использовали методы тонкослойной хроматографии и определение плотности водного раствора.

Определение соотношения растворителей методом ТСХ основано на том, что вещество помещенное на старт пластины ТСХ поднимается на высоту, которая зависит от соотношения полярного компонента (этанола) и неполярного компонента (бензина). Высота подъема оценивается по значению R_f, которое равно отношению высоты подъема растворителя к высоте подъема вещества. В качестве вещества был выбран раствор β-ситостерина в ацетоне, в качестве пластины для ТСХ – пластины Merck Silica gel 60 F254. Проявитель 10% раствор серной кислоты в этаноле с добавкой ванилина. Для анализа неизвестной смеси бензина и этанола была сначала построена калибровочная кривая зависимости R_f от содержания этанола (Таблица 2 и Рисунок 2)

Таблица 2: Зависимость величины R_f от соотношения бензина и этанола

Соотношение Бензин : Этанол (мл)	Концентрация Этанола в р-ре, %	R_f
19,5:0,5	2,5	0,25
19:1	5	0,3493
18:2	10	0,4
17:3	15	0,4333
16:4	20
15:5	25	0,4533

Рис.2: Зависимость Rf от концентрации этанола в бензине

Таким образом, по подъему ситостерина можно определять концентрацию спирта в бензине более 2,5%.

При анализе отгона от верхнего слоя экстракции сульфатного мыла, оказалось, что ситостерин остался на старте, что соответствует содержанию этанола в отгоне менее 2%.

Дата добавления: 2019-01-14; просмотров: 163; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

12 3 4 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!