Определение состава нижнего слоя

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 4Следующая ⇒

Из нижнего слоя простой перегонкой отогнали легколетучие компоненты. Отгонку проводили до образования пены, которая начала подниматься в насадку Вюрца (Рис.3). В отгоне образовалось два слоя - ВС и НС. Объем верхнего – 49 мл, объем нижнего – 11 мл. Состав верхнего слоя, определенного методом ТСХ (R_f = 0,475 для β-ситостерина) , показал наличие 30% этанола в бензине. Состав нижнего слоя, определенного по плотности, показал содержание 77% этанола в воде. Для определения плотности нижнего слоя, вес нижнего слоя поделили на объем НС. Полученную величину сравнили с табличными данными для плотностей растворов спирта в воде различных концентраций.

Рис. 3: Конец отгона растворителей из нижнего слоя

Изучение влияния изменения соотношений бензина, воды, сульфатного мыла и спирта.

Целью экспериментов было выяснить - увеличится ли объем верхнего слоя при изменении количества воды или спирта.

Смесь №1: m_{навески} = 20,3809 гр. (10 мл этанола, 5 мл воды, 65 мл бензина – все компоненты подогреты).

Слой экстракта после перемешивания смеси выделяется практически сразу. V_ВС= 32 мл. Выход экстракта, в сравнении со стандартной экстракцией (42-45 мл), снизился. Следовательно, недостающие 5 мл воды необходимы для выделения из смеси большего количества экстракта.

Смесь №2: m_{навески} = 20,0264 гр. (5 мл этанола, 10 мл воды, 65 мл бензина – все компоненты подогреты).

Сложно изначально гомогенизировать навеску СМ таким маленьким количеством этанола. При смешении всех компонентов образовалась мазь. Верхний бензиновый слой (ВС) выделяется крайне медленно. Работать с таким густым раствором сложно; отделить ВС трудно, он слегка мутный; много потерь на стенках посуды. V_ВС= 22 мл.

Смесь №3: Влияние уменьшения количества воды на экстракцию.

Взяли навеску СМ (9 г мыла). Выпарили воду в сушильном шкафу воду - 1 г, это от 3,15 г, содержащихся в 9 г - 32%. При высушивании СМ сверху образуется корка, а внутри остаётся влажное СМ. Эта сухая корка сложно и долго растворяется в спирте при перенесении в делительную воронку (остальные компоненты экстракционной смеси добавлялись пропорционально проведенным ранее экспериментам). Возможно необходимо большее количество спирта, или стоит добавить горячей воды.

Растворили мыло 20 мл этанола. Растворяется сухое СМ долго. Пришлось даже подогреть смесь до ~ 70⁰С, но некоторые комки всё равно не растворились. Видимо данного количества этанола недостаточно для полного растворения навески сухого СМ.

С помощью 130 мл подогретого бензина остатки СМ со стенок стакана удалось перенести в воронку. Однако СМ не растворилось, а находилось в бензине в виде хлопьев.

Спустя 15 мин тёплый раствор не разделился. После охлаждения ВС также не выделился. После добавления 20 мл горячей воды и перемешивания смесь сразу начала делиться.

Без воды разделение смеси не происходит. Высушивать мыло перед экстракцией не целесообразно.

Изучение влияния дробности экстракции на выход НВ

Предположили, что использование заявленного количества растворителя – бензина – 130 мл на 40 г мыла, разбитого на части может привести к увеличению выхода НВ. Провели следующие эксперименты:

1. 20 г СМ+ 10 мл этанола+ 10 мл воды . 65 мл бензина, все компоненты подогреты.

Провели экстракцию полученной мыльно-водно-спиртовой смеси сначала 30 мл, а затем 35 мл бензина. При первой экстракции через 15 мин выделилось 6 мл ВС. Второй раз прилили 35 мл бензина и подогрели смесь до ~60⁰С. Через 15 минут отобрали 36 мл ВС. Общий объем ВС – 42 мл. Вес остатка НВ - 0,407г, что соответствует выходу 3,13% НВ от сухого СМ. Таким образом, изменение количества экстракций привело к увеличению выхода НВ на 0,1%

2. 40 г СМ+ 20 мл этанола, 20 г воды. Полученная смесь экстрагировалась последовательно 70, 30 и 30 мл бензина. Все компоненты подогревались. Попытка вначале прилить 50 мл бензина окончилась безрезультатно. Выделился 1 мм верхнего слоя ( Рис.4 ) . Поэтому первая экстракция проводилась 70 мл бензина.

Рис. 4: Результат смешения 40 г мыла, 20 мл спирта, 20 г этанола, 70 мл бензина.

При приливании еще 20 мл ( к 50 уже прилитым мл бензина) высота верхнего слоя увеличилась до 15 мл. Вторая экстракция с 30 мл бензина дала 30 мл ВС, третья экстракция 30 мл бензина дала 30 мл ВС. Сумма – 75 мл. Выход НВ – 0,8247 г - 3,17%. Разделенная на три раза экстракция дала увеличение выхода – на 0, 14%.

Дата добавления: 2019-01-14; просмотров: 131; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 123 4 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!