Работа с нижним слоем. Изучение возможности извлечения НВ и растворителей из нижнего слоя при подкислении серной кислотой.
Проверка влияния рН раствора на расслоение растворителей.
После прибавления компонентов ( 20 г мыла, спирт – 10 мл, воды – 10 мл) образовалась смесь объемом 37 мл, к которой прибавили 65 мл бензина. Общий объем экстракционной смеси – 102,0 мл (37+65=102). Нижний слой отделили от верхнего и начали подкислять серной кислотой.
Прибавляем по 0,1 мл серной кислоты, перемешиваем и измеряем pH. Наблюдения проводим через 15 минут.
Таблица 3.
VH2SO4 (мл) | pH | Наблюдения | |
1 | 1 | ~8,5 | На дне появляется белый непрозрачный слой, более плотный, чем тёмный. |
2 | 1,5 | ~8 | Нижний слой становится прозрачно-жёлтым с белыми волокнообразными частицами |
3 | 2,5 | ~7,5 | Нижний слой пропал. Имеется только однородный тёмный слой. Разделения не наблюдается. |
В общем прибавили 5,2 мл 30% р-ра H2SO4, при этом pH ~ 7. Оставили пробу на 4 суток. За это время эмульсия не разделилась. На дне выпал чёрный осадок твёрдый, предположительно лигнин. Всё перемешали и продолжили прибавлять 30% р-р H2SO4. Прибавили в общем 8,4 мл 30% р-ра H2SO4, pH ~ 6.
После прибавления 8,5 мл кислоты рН стало равным 6 и через 15 минут подкисленный нижний слой выглядел так (Рис. 5):
Рис.5
Отстаивание эмульсии в течение 24 ч привело к следующему результату:
· Верхний – тёмно-оранжевый, прозрачный, жидкий – 40 мм.
· Средний- узкий из двух слоёв, светло-серый и рыжеватый – 6 мм.
· Нижний – в объёме тёмный оранжевый, мутный из-за частичек взвешенных веществ, есть небольшой светло-серый осадок на дне – 38 мм (Рис.6)
|
|
Рис.6
В следующем эксперименте повторили все действия и сразу прилили 8,5 мл 30% серной кислоты к нижнему слою (рафинату). После перемешивания получаем гомогенный тёмный раствор (Рис.7), который за 15 минут постепенно разделяется на верхний тёмно-красный и нижний тёмно-коричневый (Рис.8-1 и Рис.8-2) слои.
Рис.7
Рис.8-1 Рис.8-2
При отстаивании подкисленного экстракта в делительной воронке в течение суток на дне образуется 2 дополнительных слоя: светлый мутный и тёмно-коричневый (Рис.9).
Рис.9
Таким образом, для лучшего расслоения необходимо подкислять до рН не более 6.
Определение возможности регенерации растворителя после подкисления.
Сливаем НС и ставим на отгонку. VНС = 42,5 мл, Vотгона от НС = 12,7 мл. Отгон имеет белый жидкий осадок, который растворяется в общем объёме при взбалтывании и больше не выпадает; отгон прозрачный. Отгон также имеет неприятный запах – содержит дурно пахнущие серосодержащие соединения. Остаток после отгона сливаем в раковину. Нижний отгон состоит из воды, спирта и серосодержащих соединений.
Верхний слой после отстаивания в течение 15 минут ставим на упаривание.
|
|
Объем отгона - 33 мл. Анализ отгона: Rf = 0,3733 – сравнивая результат с эталонной таблицей можно сказать, что содержание этанола в отгоне составляет ~ 7-8% этанола в бензине.
Таблица 4.
Приход | Расход | ||
Бензин | 130 мл | ВС экстракта СМ – 100 мл | 88 мл Бензина – 98% 2% спирта |
Этанол | 20 мл | Нижний слой – 110 мл, подкисляется, образуется 74 мл верхнего слоя и 39 мл нижнего слоя | |
Нижний слой упаривается (39) мл | Отгоняется 12,7 мл смеси воды спирта и дурно пахнущих соединений, плотность соответствует 80% спирту. | ||
Вода | 20 г +14 г из См | Верхний слой упариваем | 33 мл отгона бензина с 8% этанола |
СМ | 40 г (65% сухих) - 26 г | ||
Серная кислота 30% | 8,5 мл | ||
Возвращение растворителей: Бензин Этанол | 88 мл из экстракта, 30 мл из верхнего слоя после подкисления в смеси с этанолом сумма – 118 мл. Менее 2 мл в составе экстракта, 2,6 мл в составе верхнего слоя после подкисления и в составе нижнего слоя – 10 мл. Остальное – 5 мл остается в нижнем слое. Потери не менее 25%. |
Вывод: бензин регенерируется с 9% потерями, этанол – с не менее 25% потерь. Этанол содержит серосодержащие вещества, что неудивительно так как после подкисления соли серосодержащих соединений и натрия перешли в кислоты. При отгоне нижнего слоя от СМ без подкисления – запаха не наблюдается.
|
|
Дата добавления: 2019-01-14; просмотров: 153; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!