Работа с нижним слоем. Изучение возможности извлечения НВ и растворителей из нижнего слоя при подкислении серной кислотой.



Проверка влияния рН раствора на расслоение растворителей.

После прибавления компонентов ( 20 г мыла, спирт – 10 мл, воды – 10 мл) образовалась смесь объемом 37 мл, к которой прибавили 65 мл бензина. Общий объем экстракционной смеси – 102,0 мл (37+65=102). Нижний слой отделили от верхнего и начали подкислять серной кислотой.

Прибавляем по 0,1 мл серной кислоты, перемешиваем и измеряем pH. Наблюдения проводим через 15 минут.

Таблица 3.

  VH2SO4 (мл) pH Наблюдения
1 1 ~8,5 На дне появляется белый непрозрачный слой, более плотный, чем тёмный.
2 1,5 ~8 Нижний слой становится прозрачно-жёлтым с белыми волокнообразными частицами
3 2,5 ~7,5 Нижний слой пропал. Имеется только однородный тёмный слой. Разделения не наблюдается.

 

В общем прибавили 5,2 мл 30% р-ра H2SO4, при этом pH ~ 7. Оставили пробу на 4 суток. За это время эмульсия не разделилась. На дне выпал чёрный осадок твёрдый, предположительно лигнин. Всё перемешали и продолжили прибавлять 30% р-р H2SO4. Прибавили в общем 8,4 мл 30% р-ра H2SO4, pH ~ 6.

 

После прибавления 8,5 мл кислоты рН стало равным 6 и через 15 минут подкисленный нижний слой выглядел так (Рис. 5):

 

Рис.5

 

Отстаивание эмульсии в течение 24 ч привело к следующему результату:

· Верхний – тёмно-оранжевый, прозрачный, жидкий – 40 мм.

· Средний- узкий из двух слоёв, светло-серый и рыжеватый – 6 мм.

· Нижний – в объёме тёмный оранжевый, мутный из-за частичек взвешенных веществ, есть небольшой светло-серый осадок на дне – 38 мм (Рис.6)

Рис.6

 

В следующем эксперименте повторили все действия и сразу прилили 8,5 мл 30% серной кислоты к нижнему слою (рафинату). После перемешивания получаем гомогенный тёмный раствор (Рис.7), который за 15 минут постепенно разделяется на верхний тёмно-красный и нижний тёмно-коричневый (Рис.8-1 и Рис.8-2) слои.

Рис.7

 Рис.8-1 Рис.8-2

При отстаивании подкисленного экстракта  в делительной воронке в течение суток на дне образуется 2 дополнительных слоя: светлый мутный и тёмно-коричневый (Рис.9).

Рис.9

Таким образом, для лучшего расслоения необходимо подкислять до рН не более 6.

Определение возможности регенерации растворителя после подкисления.

Сливаем НС и ставим на отгонку. VНС = 42,5 мл, Vотгона от НС = 12,7 мл. Отгон имеет белый жидкий осадок, который растворяется в общем объёме при взбалтывании и больше не выпадает; отгон прозрачный. Отгон также имеет неприятный запах – содержит дурно пахнущие серосодержащие соединения. Остаток после отгона сливаем в раковину. Нижний отгон состоит из воды, спирта и серосодержащих соединений.

Верхний слой после отстаивания в течение 15 минут ставим на упаривание.

Объем отгона -  33 мл. Анализ отгона: R­f = 0,3733 – сравнивая результат с эталонной таблицей можно сказать, что содержание этанола в отгоне составляет ~ 7-8% этанола в бензине.

Таблица 4.

Приход   Расход  
Бензин 130 мл ВС экстракта СМ – 100 мл 88 мл Бензина – 98% 2% спирта

Этанол

20 мл

Нижний слой – 110 мл, подкисляется, образуется 74 мл верхнего слоя и 39 мл нижнего слоя    
Нижний слой упаривается (39) мл   Отгоняется 12,7 мл смеси воды спирта и дурно пахнущих соединений, плотность соответствует 80% спирту.
Вода 20 г +14 г из См Верхний слой упариваем 33 мл отгона бензина с 8% этанола
СМ 40 г (65% сухих)  - 26 г    
Серная кислота 30% 8,5 мл    
    Возвращение растворителей: Бензин     Этанол   88 мл из экстракта, 30 мл из верхнего слоя после подкисления в смеси с этанолом сумма – 118 мл. Менее 2 мл в составе экстракта, 2,6 мл в составе верхнего слоя после подкисления и в составе нижнего слоя – 10 мл. Остальное – 5 мл остается в нижнем слое. Потери не менее 25%.

 

Вывод: бензин регенерируется с 9% потерями, этанол – с не менее 25% потерь. Этанол содержит серосодержащие вещества, что неудивительно так как после подкисления соли серосодержащих соединений и натрия перешли в кислоты. При отгоне нижнего слоя от СМ без подкисления – запаха не наблюдается.

 


Дата добавления: 2019-01-14; просмотров: 153; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!