Установление соответствия техническим условиям
Решения о том, когда и как сообщать о соответствии или несоответствии могут варьироваться в зависимости от требований заказчика и других заинтересованных сторон. Тем не менее, лаборатория должна быть внимательна по отношению к неопределенности измерения при принятии решений о соответствии, и клиенты не должны заблуждаться в отношении надежности таких решений.
Таким образом, принципы, описанные в APLAC TC 004 должны соблюдаться.
Оценка для аккредитации
В ходе проведения оценки и надзора за лабораторией, орган по аккредитации должен определить возможности лаборатории в части установления неопределенности измерений для испытаний, включенных в свою область аккредитации. Группа по оценке должна проверить, что применяются надлежащие методы оценки, что все важные компоненты неопределенности учтены и соблюдаются все критерии органа по аккредитации. Группа по оценке должна также убедиться, что лабораторией могут быть достигнуты наименьшие заявленные неопределенности .
Некоторые пояснения
В разделах ниже, с 3 по 7, для иных ситуаций, представлены дополнительные трактовки рекомендаций, о которых говорилось выше, по отдельным техническим дисциплинам.
В разделе 8 приведены требования и руководящие указания для проведения калибровок оборудования испытательными лабораториями собственными силами.
Физические и механические испытания
|
|
|
3.1 В этом разделе даются отдельные дополнительные указания по всем видам физических и механических испытаний, в том числе по неразрушающему контролю и испытаниям на воспламеняемость, а также для всех материалов и изделий, в том числе текстильных изделий и одежды.
3.1 Для испытаний, описываемых в примечании 2 п. 5.4.6.2 стандарта ИСО/МЭК 17025, может не потребоваться определение возможности лаборатории для оценивания неопределенности измерения результатов испытаний, поскольку в стандарте нет специальных требований для оценки неопределенности для испытаний. Но поскольку клиенты лаборатории могут обратиться в лабораторию за информацией о неопределенности измерения таких результатов, то органу по аккредитации, возможно, придется провести оценку возможностей лаборатории и проводить такие оценки неопределенности измерений.
Ниже приводится следующая трактовка терминов, используемых в примечании 2 п. 5.4.6.2 стандарта ИСО/МЭК 17025.
a. Под фразой «широко признанные» понимаются методики испытаний (или процедуры), которые удовлетворяют условиям, изложенным в п. 5.4.2 стандарта ИСО/МЭК 17025, параграф 2. То есть, эти методики испытаний опубликованы в международных, региональных или национальных стандартах или авторитетными техническими организациями, или методики испытаний, установленные в своде устанавливающих правил, законе, нормативных документах или спецификациях, применяемых к конкретному испытательному оборудованию. Отдельные методики испытаний, устанавливаемые известными производителями испытательного оборудования также могут определяться термином «широко признанные». Лаборатория должна продемонстрировать, что методики испытаний являются надежными и признаются в рамках соответствующей технической дисциплины.
|
|
|
b. Под фразой «устанавливаются предельные значения основных источников неопределенности» понимают методику испытаний с определением (i) максимально допускаемой неопределенности или максимально допускаемых предельных значений для каждого требуемого измерения, и (ii) предельные значения параметров условий окружающей среды или других факторов, которые могут существенно повлиять на результат испытания(ий). Установленные предельные значения должны применяться ко всем источникам неопределенности, их общий вклад должен составлять не менее 95% в суммарную неопределенность. Лаборатория, которая применяет примечание 2 п. 5.4.6.2 стандарта ИСО/МЭК 17025, должна продемонстрировать, что удовлетворяются условия, подробно описанные выше. Лаборатория также должна продемонстрировать, что при применении методики испытаний, все такие измерения и факторы контролируются в заданных пределах.
|
|
|
c. «Определяется форма представления вычисленных результатов» означает, что стандарт содержит конкретное утверждение по числу значащих цифр в сообщаемом результате, по процедуре округления или какую-либо другую особую форму выражения результатов. Если методика испытания (или процедура) связана с другим документом, который определяет какое-либо из следующих действий, то предполагается, что требование, что методика испытания (или процедура) «определяет форму представления вычисленных результатов», удовлетворено в отношении:
i. числа значащих цифр, используемых для представления результатов;
ii. способа использования или трактовки полученных результатов;
iii. метод вычисления пределов сообщаемых результатов ограниченных числом значащих цифр.
Там, где все эти условия соблюдаются, нет необходимости в дальнейших действиях по оценке неопределенности измерений, и не требуется сообщать о неопределенности измерений.
|
|
|
4. Испытания в области строительных материалов
4.1 Виды испытаний и измерений в этой области можно разделить на три категории. Ниже по каждой категории представлены требования по сообщаемой неопределенности.
а. Для чисто количественных испытаний, неопределенности измерений должны быть определены и, в требуемых случаях, описанных в п. 5.10.3.1 (с) стандарта ИСО/МЭК 17025, должны быть представлены.
b. Для результатов чисто качественных оценок, в том числе тех, которые указаны в численном выражении, но полученных не из количественных измерений, нет необходимости сообщать неопределенность измерения.
c. Для качественных оценок, на основе контролируемых и измеряемых условий и, где допускаемая вариативность условий оказывает значительное потенциальное влияние на исходную оценку (часто делается заключение «годен/не годен»), рекомендуется давать оценку неопределенности измерения условий и их потенциальное воздействие на результаты испытаний и представить в отчете максимально практичное обсуждение.
4.2 a. Стандарт ИСО/МЭК 17025 п. 5.4.6.2 примечание 2 применяется следующим образом.
i. «Широко признанная методика» понимается как методика испытаний, опубликованная устанавливающим стандарты органом, признаваемые на национальном или международном уровне, или методика испытаний, указанная в своде устанавливающих правил, законе, нормативных документах или технических условиях, применяемых к оцениваемому объекту. Сюда могут также относиться отраслевые стандарты.
ii. «Устанавливаются предельные значения основных источников неопределенности» означает, что методика испытаний устанавливает максимально допускаемую неопределенность для каждого требуемого измерения и устанавливает предельные значения внешних условий или других факторов, оказывающих существенное влияние на результат испытания(ий).
iii. «Определяется форма представления вычисленных результатов» означает, что стандарт содержит конкретное утверждение по числу значащих цифр в сообщаемом результате, по процедуре округления или какую-то другую особую форму выражения результатов.
b. Если все эти условия соблюдены, то нет необходимости далее сообщать о неопределенности измерения.
c. В случаях, когда фактическая неопределенность измерения больше той, что требуется для отчетности, лаборатория должна в отчете указать предполагаемую неопределенность измерений.
4.3 Если общие подходы к оценке неопределенности, описанные п. 2.4 выше, не могут быть применены, то можно использовать разумную оценку неопределенности измерений, исходя из профессионального опыта, основываясь на анализе имеющихся данных.
Электрические испытания
5.1 Электрические испытания можно разделить на пять общих областей, настоящий документ относится ко всем пяти:
а. испытания с целью измерения электрических характеристик (материалы, элементы, узлы, приборы и аппаратура);
b. испытания с целью измерения параметров окружающей среды;
c. испытания с целью измерения электромагнитной совместимости;
d. испытания в сфере телекоммуникаций;
е. испытания в сфере электрической безопасности.
5.2 Для количественных электрических испытаний должна быть оценка неопределенности измерения. Для оценивания неопределенности измерений для всех количественных тестов в распоряжении лаборатории должны быть необходимые процедуры и бюджеты неопределенности.
5.3 Для испытаний с целью измерений количественных характеристик общий подход к оценке неопределенности измерений следует взять из Руководства GUM[6]. Помимо этого руководства, для ссылок могут быть использованы следующие документы по специальным областям:
a. измерения электромагнитной совместимости: UKAS LAB 34[8];
b. телекоммуникационные измерения: ETR 028[9].
5.4 Для электрических испытаний, стандарт ISO 5725 использовать не следует в качестве общего подхода для оценки неопределенности измерений, вследствие его не приемлемости.
Испытания в области химии
Введение
В данном разделе рассматриваются, требования ИСО/МЭК 17025, приведенные в разделе 2 выше, и общие трактовки и рекомендации по испытаниям в области химии. Рекомендации по неопределенности измерений в области аналитической химии представлены в EURACHEM и CITAC[10].
При изучении требований по неопределенности измерений, необходимо также изучить технические условия измерений, метод валидации и прослеживаемость. Эти вопросы должны быть рассмотрены для всех измерений, но степень необходимой строгости зависит от конкретных обстоятельств (смотри п. 2.5).
Измеряемая величина должна быть рассмотрена тщательно, при этом следует обратить особое внимание на то, включена или исключена выборка или подвыборка из требований клиента . В лаборатории подвыборка образцов, как правило, включается, а выборка часто исключается из определения измеряемой величины.
Полезно использовать данные о методе валидации и верификации, взятые из повторного анализа матричных стандартных образцов, лабораторных стандартных образцов , программ межлабораторных сличений и т.д., для определения точности методики, которая, для химических испытаний, как правило, является основным компонентом неопределенности.
Неопределенность химических измерений, в большинстве случаев, включает компоненты от физических измерений, таких как взвешивание, измерение температуры, измерение объема и т.д. Такие измерения прослеживаются к системе единиц СИ, и, если такие измерения вносят значительный вклад в общую неопределенность, они должны входить в общий бюджет неопределенности. Конечный результат, как правило, имеет прослеживаемость к стандартному образу, который, несмотря на то, что часто не соответствует определению в словаре VIM как аттестованный стандартный образец, должен быть легко доступным. Если в методику входит подготовка указанного образца, экстракция, расщепление, химические реакции и т.д. и не указана коррекция отклонения методики (например, восстановления), то метод рассматривается как эмпирический и прослеживание осуществляется по его специальным инструкциям. Предусматривается использование и другого метода для измерения того же самого параметра, так как данный метод часто дает другой результат.
При оценке неопределенности измерений должны учитываться все факторы – неопределенность физических измерений, чистота стандартных образцов для калибровки и их неопределенности, неопределенности, связанные с восстановлением (смещением) (когда факторы восстановления применяются к результатам), а также данные по точности.
6.2 Основные действия при оценке неопределенности измерений
Оценки неопределенности измерений должны включать все существенные источники неопределенности, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине.
Для оценки неопределенности измерений могут использоваться, с учетом различных обстоятельств, следующие подходы.
а. Строгий учете отдельных источников, вместе с математическими расчетами, для получения неопределенности измерения.
Такой подход часто считается подходящим для наиболее важных работ, включая создание стандартных образцов. Однако, если использовать неподходящую модель, то такой подход даст неточную неопределенность измерения и он окажется не обязательно лучше, чем следующий подход.
b. Оценка неопределенности измерений, основанная на общей оценке прецизионности посредством межлабораторных исследований и валидации метода, с учетом дополнительных источников неопределенности. Дополнительные источники, которые необходимо учитывать, могут включать однородность образца и стабильность, калибровку/использованный стандартный образец, смещение/восстановление, неопределенность, связанную с измерительным оборудованием (где при получении данных по прецизионности использовался только одна единица оборудования).
Ниже приводятся некоторые практические шаги для рутинных химических испытаний:
а. Определить измеряемую величину;
b. Выявить существенные источники неопределенности измерений;
c. Рассмотреть данные о воспроизводимости (ISO 5725). В области химического анализа считается приемлемым расчет неопределенности совместно для групп источников;
d. Рассмотреть дополнительные компоненты неопределенности. Данных по прецизионности метода может быть недостаточно, должны быть учтены дополнительные эффекты. Могут потребоваться дополнительные исследования для оценки неопределенности источников, которые не были охвачены при оценке прецизионности.
Необходимая дополнительная работа не требует проведения крупных исследований и разработок;
e. Объединить данные по прецизионности с дополнительными компонентами для определения общей неопределенности метода.
Для эмпирических методов смещение по определению равно нулю, и необходимо учитывать только отдельные лабораторные и измерительные стандартные эффекты смещения.
Рекомендации по процессам восстановления доступны в [11].
Важно обеспечить, чтобы были охвачены все соответствующие эффекты, но не учитывались дважды.
В случае необходимости в неопределенность измерения следует включать матричные эффекты и эффекты связанные с изменением концентрации.
В тех случаях, когда используются данные межлабораторных испытаний, важно убедиться, что данные, используемые для оценки неопределенности измерений, являются релевантными.
В частности, они должны относиться к одной и той же измеряемой величине, к одному методу и матрице. В химических испытаниях принято оценивать неопределенность на выбранных уровнях концентрации для конкретного метода испытаний. Однако, когда проводится измерение для проверки соответствия указанным, стандартным или предельным значениям, необходимо использовать значение неопределенности, относящееся к результатам измерений, близким к указанным, стандартным или предельным значениям. Поэтому полезно выбрать указанные, стандартные или предельные значения в качестве уровней, на которых оценивается неопределенность. Этот подход, скорее всего, обеспечит наилучшую оценку неопределенности измерений на уровнях результатов испытаний, смежных с указанными стандартными или предельными значениями.
Профессиональное суждение может быть использовано для оценки величины неопределенности, связанной с определенными источниками, где лучшие оценки недоступны или легко доступны. В таких случаях в оценку следует включить, по крайней мере, краткосрочную оценку точности. Если профессиональное суждение должно использоваться для значительных источников со значительным вкладом, оно должно основываться на объективных доказательствах или предыдущем опыте. Оценки неопределенности измерений, содержащие источники со значительным вкладом, оцененные профессиональным суждением, не должны использоваться для приложений, требующих самой строгой оценки неопределенности.
7. Микробиологические испытания
7.1 Существует четыре основных типа микробиологических испытаний:
а. Общие количественные процедуры
b. Метод наиболее вероятного числа
с. Качественные процедуры
d. Специализированные испытания, например испытания в фармацевтике
Различные подходы к оценке неопределенности измерений доступны для общих количественных испытаний
7.2. Распределения Пуассона и доверительные вероятности, как описано в BS 576312 и ISO 721813, могут значительно недооценивать неопределенность, поскольку учитываются не все источники неопределенности. Распределение частиц или организмов в жидкости может быть описано с использованием распределения Пуассона, но другие компоненты неопределенности, связанные с процедурой испытания, не включены. Действительно, некоторые компоненты неопределенности, такие как разведение и согласованность считывающих пластин, не описываются распределением Пуассона.
7.3. Отрицательная биномиальная модель, описанная в ISO TR 1384314, может быть более уместной, поскольку она охватывает распределение Пуассона плюс факторы «чрезмерной дисперсии».
7.4 Некоторые из подходов, описанных в Руководстве Eurachem / CITAC, также могут быть применимы для микробиологии. «Промежуточная прецизионность», как изложено в ISO 5725, считается включающей большинство, если не все существенные компоненты неопределенности микробиологических тестов. Любые компоненты неопределенности, не включенные в промежуточную прецизионность, такие как производительность различных партий носителей, изменение условий инкубатора (где имеется только один инкубатор для тиражирования) и т. д., могут быть рассмотрены на предмет значимости другими статистическими средствами.
7.5. Распределение результатов тестов кол-ва пластин является не нормальным, а ассиметричным (длинный правый хвост). Такие данные могут быть сначала преобразованы путем принятия десятичного логарифма каждого результата, чтобы получить близкое к нормальному распределению. Затем стандартное отклонение и доверительные пределы могут быть рассчитаны до того, как отдельно будут разделены отдельные ограничения. В тех случаях, когда другие компоненты неопределенности, такие как выборка или варианты оборудования, должны сочетаться с точным результатом, оцененным с использованием журналов и анти-журналов, могут потребоваться сложные математические вычисления. В тех ситуациях, когда результаты испытаний составляют менее 10 КОЕ, распределение может быть ближе к нормальному, и оценка точности, возможно, без журналов, для этих конкретных диапазонов будет необходима. Для одноразовых анализов подход распределения Пуассона даст быструю оценку неопределенности (см. Примечание к п. 10.1.6 BS 576312). Однако это, вероятно, значительно преуменьшает фактическую неопределенность.
7.6. Любая неопределенность, связанная с смещением метода, не имеет значения, поскольку количественные микробиологические тесты являются эмпирическими тестами, в результате анализа, зависящего от среды, времени инкубации и указанных температур. Для количественных тестов доступно несколько CRM. Там, где они доступны, их сертифицированные результаты в основном получены из совместных исследований. Поэтому доступны только общепринятые значения по указанному методу и, как и все другие микробиологические методы испытаний, эти методы также являются эмпирическими.
7.7. Традиционные в анализе наиболее вероятного числа (MPN) относятся к таблицам МакКради, чтобы получить результат теста, а также доверительные пределы 95%. Эти данные были установлены статистически, но, возможно, без учета всех источников неопределенности. Лабораториям рекомендуется идентифицировать необычные комбинации и отклонять такие результаты. Если это будет сделано эффективно, неопределенности, указанные в таблицах, тем временем будут рассматриваться как разумная оценка неопределенности для этих методов.
7.8 В некоторых областях специализированных испытаний, например, фармацевтических микробиологических анализов, может быть применимо примечание 2 пункта 5.4.6.2 ИСО / МЭК 17025, поскольку соответствующие методы включают проверку параметров анализа, определяют пределы значений основных источников неопределенности измерения и определяют форму представления вычисленных результатов.
7.9 В настоящий момент из совместных испытаний доступны очень мало данных о производительности метода, хотя в будущем это может измениться. Данные межлабораторных сравнительных испытаний не всегда могут предоставлять подходящие данные о неопределенности измерений, поскольку, возможно, не были учтены существенные аспекты.
а. Матричные различия могут возникать между образцами тестового теста и образцами, которые обычно тестируются лабораторией.
b. Уровни популяции могут не быть уровнями, которые обычно тестируются в лаборатории и / или могут не охватывать весь спектр уровней популяции, встречающихся в ходе обычной лабораторной работы.
с. Участвующие лаборатории могут использовать различные эмпирические методы (разные измерения) для получения результатов для программ МСИ. Однако статистический анализ результатов программ МСИ может дать представление о точности, получаемой от конкретного метода.
7.10. В настоящее время микробиологическим лабораториям часто не приходится сообщать о неопределенности, если это не требуется клиентами или если она не влияет на интерпретацияю результатов. Когда сообщается о неопределенности, должно также включаться описание процедуры, используемой для оценки неопределенности, из-за различных методов, используемых во всем мире, которые дают разные результаты.
7.11 Руководство по оценке соответствия приведено в APLAC TC 4. Однако внедрение этих рекомендаций может быть несложным.
а. Спецификации редко цитируют используемый эмпирический метод. b. В зависимости от того, как лаборатория оценивает свою неопределенность, могут возникнуть ситуации, когда, если результаты близки к пределу спецификации, одна лаборатория может заявить, что образец соответствует спецификации, тогда как другая лаборатория может заявить, что есть сомнения относительно того, что образец соответствует спецификации.
Если оценка неопределенности указывает на наличие сомнений в соблюдении или несоблюдении, лаборатория должна сообщать о результатах и связанной с ними неопределенности, не делая заявления о соблюдении или несоблюдении.
8. Калибровки, выполненные испытательными лабораториями
В случае калибровки, существенно влияющей на результаты испытаний, лаборатория должна иметь калибровки, проводимые аккредитованной калибровочной лабораторией. В тех случаях, когда лаборатория, проводящая испытания, выполняет калибровки собственными силами, орган по аккредитации должен убедиться, что процедуры калибровки действительны и что неопределенность определяется в соответствии с соответствующими процедурами. Орган по аккредитации должен будет обеспечить, чтобы группа оценки имела достаточный опыт для принятия этого решения. Органы по аккредитации могут дать некоторые рекомендации по оценке неопределенности для общих средств измерений, например, весов, термометров, мерной посуды и манометров.
Ссылки
1. ISO/IEC 17025:2005: General Requirements for the Competence of Testing and Calibration Laboratories.
2. International vocabulary of basic and general terms in metrology (VIM), second edition, 1993, ISO/BIPM/IEC/IFCC/IUPAC/IUPAP/IOML, Published by ISO.
3. ILAC G17: 2002: Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IEC 17025; International Laboratory Accreditation Cooperation.
4. EA 4/16: 2003: EA Guidelines on the Expression of Uncertainty in Quantitative Testing; European Cooperation of Accreditation.
5. ISO 5725:1994: Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods
and Results Parts 1 to 6.
6. Guide to the expression of uncertainty in measurement, first edition, 1995, ISO/BIPM/IEC/IFCC/IUPAC/IUPAP/IOML. (Published by ISO).
7. APLAC TC004: 2006 Method of Stating Test and Calibration Results and Compliance with Specification.
8. UKAS LAB 34: 2003: The Expression of Uncertainty in EMC Testing; United Kingdom Accreditation Service.
9. ETR 028: Radio Equipment and Systems (RES), Uncertainties in the Measurement of Mobile Radio Equipment Characteristics, 2nd edition, ETSI, March 1994.
10. Eurachem/CITAC Guide, Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2nd edition 2000, (see www.eurachem.ul.pt).
11. M Thompson et al, Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement, Pure & Applied Chemistry.,71 (2), 337-348, 1999.
12. BS 5763: Part 5:1981: Methods for Microbiological Examination of Food and Animal Feeding Stuffs Part 5 - Enumeration of Micro-organism - Colony count at 30 °C.
13. ISO 7218: 1966: Microbiology of food and animal feeding stuffs – General rules for microbiological examinations.
14. ISO TR 13843: 2000: Water quality - Guidance on validation of microbiological methods
Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 337; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!