Пример обработки данных внутреннего контроля

Название месторождения: Старобинское

Название лаборатории: Центральная лаборатория ОАО «Беларуськалий»

Метод анализа:

Определяемый компонент: KCl

Класс содержаний: 20,0 - 29,9 К2О

Рядовые анализы выполнены в период: с 10.05.2015 по 01.08.2015

Контрольные анализы выполнены в период: с 20.10.2015 по 01.11.2015

 

Таблица 14.2 – Результаты внутреннего геологического контроля

№ пп

№ рядовых анализов

Содержание по рядовому анализу KCl, %

Содержание по рядовому анализу К2O, % (Сi1)

№ контрольных анализов

Содержание по контрольному анализу KCl, %

Содержание по контроль ному анализу К2O, % (Сi2)

Разность К2O (ряд)- К2O (контр) (Сi1 -Сi2)

Квадрат разности К2O (контр)- К2O (ряд) (Сi1 -Сi2)2

 

1	2	3	4	5	6	7	8	9
1	4435	41.82	26.42	5834	40.05	25.30	1.12	1.2544
2	4478	41.25	26.06	5835	41.16	26.00	0.06	0.0036
3	3357	40.80	25.77	5836	36.73	23.20	2.57	6.6049
4	4419	42.05	26.56	5837	44.8	28.30	-1.74	3.0276
5	4424	42.33	26.74	5838	42.77	27.02	-0.28	0.0784
6	3999	37.02	23.39	5839	34.16	21.58	1.81	3.2761
7	4020	38.98	24.62	5840	38.36	24.23	0.39	0.1521
8	4124	38.50	24.32	5841	39.26	24.80	-0.48	0.2304
9	4177	41.33	26.11	5842	44.64	28.20	-2.09	4.3681
10	4301	43.64	27.57	5843	42.79	27.03	0.54	0.2916
11	4242	38.56	24.36	5844	40.05	25.30	-0.94	0.8836
12	4252	39.30	24.83	5845	38.97	24.62	0.21	0.0441
13	4273	36.48	23.04	5846	36.42	23.01	0.03	0.0009
14	4317	38.16	24.11	5847	39.56	24.99	-0.88	0.7744
15	4335	41.26	26.06	5848	42.39	26.78	-0.72	0.5184
16	4492	41.45	26.18	5849	40.6	25.65	0.53	0.2809
17	3405	40.02	25.28	5850	40.08	25.32	-0.04	0.0016
18	22175	40.41	25.53	5851	39.53	24.97	0.56	0.3136
19	4414	40.71	25.72	5852	41.17	26.01	-0.29	0.0841
20	4545	36.25	22.9	5853	35.36	22.34	0.56	0.3136
21	22206	38.87	24.55	5854	38.5	24.32	0.23	0.0529
22	4610	32.47	20.51	5855	31.63	19.98	0.53	0.2809
23	22274	39.29	24.82	5856	38.18	24.12	0.70	0.4900
24	4633	37.49	23.68	5857	37.15	23.47	0.21	0.0441
25	4676	39.36	24.86	5858	38.09	24.06	0.80	0.6400
26	22352	45.53	28.76	5859	45.5	28.74	0.02	0.0004
27	22222	40.79	25.77	5860	37.12	23.45	2.32	5.3824
28	4585	38.29	24.19	5861	39.78	25.13	-0.94	0.8836
29	22269	40.68	25.7	5862	38.88	24.56	1.14	1.2996
30	4641	41.91	26.48	5863	42.5	26.85	-0.37	0.1369
31	22349	39.21	24.77	5864	38.88	24.56	0.21	0.0441
32	4685	44.76	28.28	5865	44.72	28.25	0.03	0.0009
33	4696	39.51	24.96	5866	39.37	24.87	0.09	0.0081
34	22360	38.76	24.49	5867	38.48	24.31	0.18	0.0324
35	4738	40.43	25.54	5868	40.08	25.32	0.22	0.0484
36	4720	39.65	25.05	5869	39.34	24.85	0.20	0.0400
37	22450	39.64	25.04	5870	39.67	25.06	-0.02	0.0004
38	22489	43.87	27.71	5871	43.56	27.52	0.19	0.0361
39	4821	42.72	26.99	5872	42.39	26.78	0.21	0.0441
40	4756	40.44	25.55	5873	40.41	25.53	0.02	0.0004
41	4826	42.16	26.63	5874	41.92	26.48	0.15	0.0225
42	22477	40.20	25.39	5875	40.08	25.32	0.07	0.0049
43	22481	43.60	27.54	5876	43.53	27.50	0.04	0.0016
44	22513	39.62	25.03	5877	39.56	24.99	0.04	0.0016
Сумма			1117.86			1110.67		31.9987

 (масс)

 % (отн.)

 

Предельное значение относительной среднеквадратической погрешности , для класса содержаний K₂О 20,0 – 29,9 %, составляет 3 % отн.; следовательно внутрилабораторная прецезионность результатов определения хлорида калия удовлетворительная.

4. Внешний геологический контроль осуществляется путем формирования партий контрольных проб из дубликатов аналитических проб. В партию включаются только те пробы, которые прошли внутренний геологический контроль, т.е. охарактеризованные в основной лаборатории основным и контрольным результатами. Пробы, направляемые на внешний геологический контроль, должны характеризовать все классы содержаний, а также все разновидности, типы и сорта руды если таковые выделяются.

4.1 Контролирующей лаборатории не сообщаются результаты анализов, полученные в основной лаборатории. В обязательном порядке сообщается метод, которым выполнялись анализы, а также минеральный состав направляемых проб для выбора наиболее рациональной методики внешнего контрольного анализа. По возможности контролирующая лаборатория выполняет анализы проб принципиально другим методом.

4.2 Внешний геологический контроль должен осуществляться систематически в течение контролируемого периода (квартал, полугодие) раздельно по лабораториям, проводившим основные анализы. При этом количество контрольных проб в каждом диапазоне содержаний должно быть не менее 15 для каждой контролируемой лаборатории.

4.3 Для каждого диапазона содержаний определяемого компонента по результатам анализов, выполненных в основной и контролирующей лабораториях, вычисляют значение систематического расхождения с учетом его знака по формуле:

(14.5)

 

         (14.6)

где  – систематическое расхождение, выраженное в абсолютных единицах (%; г/т);

 – относительное систематическое расхождение, выраженное в процентах;

 – содержание компонента в i-той пробе, определенное в основной лаборатории (рядовой анализ);

 – содержание компонента в i-той пробе, определенное в контролирующей лаборатории (среднее из двух определений);

 – средняя концентрация компонента в классе содержаний в m пробах по определениям в основной лаборатории;

m – число контрольных проб; i = 1,2 ………m.

Пример обработки данных внешнего геологического контроля дан в пункте 4.8, а пример расчета среднего систематического расхождения по формуле в пункте 4.9.

4.4 Значимость систематических расхождений оценивается с помощью t-критерия (распределение Стьюдента, пункт 4.10). Дополнительная обработка результатов внешнего геологического контроля может выполняться с применением других способов: критерия «ничтожной погрешности» (пункт 4.11), критерия знаков (пункт 4.12), построения корреляционных графиков и т.п. Если выявлены систематические расхождения, которые могут иметь значение при подсчете запасов, организуется арбитражный контроль в независимой лаборатории.

4.5 При проверке значимости систематической составляющей с помощью t-критерия рассчитывают значение t_расч:

,                                (14.7)

где  - среднее квадратическое отклонение единичных расхождений d_i, рассчитываемое по формуле:

                                             (14.8)

Если расчетное значение t_расч окажется больше табличного (таблица 14.5), то систематическая погрешность значима и оценивается величиной или . Если t_расч<t_табл, то для данного уровня значимости и при данном числе степеней свободы систематическая погрешность незначима. Пример оценки значимости систематического расхождения с помощью t-критерия приведен в пункте 4.10.

4.6 Систематической погрешностью можно пренебречь (значение систематической составляющей относительной погрешности незначимо на фоне допустимого СКО относительной погрешности σ_{Д, r} (таблица 14.1), если для каждого диапазона содержаний, входящего в контролируемый диапазон, выполняются условия в соответствии с критерием "ничтожных погрешностей"

,                                        (14.9)

где К_р - коэффициент, принимающий значения от 0,33 до 0,8.

Ниже приведены значения К_р в зависимости от величины σ_{Д, r}  (таблица 14.3).

Таблица 14.3 - Зависимость К_р от σ_{Д, r}

σД, r	Кр
0,7 - 0,9	0,80
1,0 - 1,5	0,65
1,6 - 1,9	0,55
2,0 - 4,9	0,45
>5,0	0,33

 

Пример оценки значимости систематического расхождения по критерию «ничтожной погрешности» приведен в пункте 4.11.

4.7 При контроле правильности результатов рекомендуется проводить оценку значимости систематической погрешности, используя оба подхода. Если по t-критерию систематическая погрешность оказалась незначимой, а по критерию "ничтожных погрешностей" она существенна, то эксперимент необходимо продолжить, увеличив статистику (практически можно ограничиться объемом выборки 36-40 измерений). Если систематическое расхождение значимо на основании обоих методов, то дальнейшие расчеты не выполняют, а делают вывод о неудовлетворительном качестве анализа и устанавливают причины этого.

---

Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 267; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!