Масляные экстракты. Применение метода двухфазной экстракции
МОТИВАЦИЯ ТЕМЫ.
Масляные экстракты, или медицинские масла (Oloe medicata), — это извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с использованием растительных или минеральных масел.
В настоящее время в медицинской практике используют масляные экстракты из листьев белены (масло беленное), листьев дурмана (дурманное масло), травы зверобоя, масло мякоти плодов шиповника (Extractum Rosae oleosum), каротолин (Carotolinum), масло семян шиповника (Oleum Rosae), масло облепихи (Oleum Hippophaes).
В связи с этим необходимо знать методы получения извлечений, технологическую схему производства, оценку качества данных экстрактов.
ЦЕЛЬ САМОПОДГОТОВКИ.
Закрепить знания по теоретическим основам процесса экстрагирования, расширить знания по номенклатуре, составу, виду упаковки, способу хранения и применения масляных экстрактов, научиться готовить и стандартизировать экстракты, знать устройство и принцип действия машин и аппаратов для экстракции, решать ситуационные задачи.
ЦЕЛЕВЫЕ ВИДЫ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ.
· Приготовление масляного экстракта;
· Очистка масляного экстракта;
· Стандартизация масляного экстракта;
· Расчет материального баланса;
· Определение технологических показателей процессов: технологический выход, технологическая трата, расходный коэффициент.
ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ.
1. Масляные экстракты. Характеристика.
2. Способы получения;
3. Номенклатура масляных экстрактов;
|
|
|
4. Стандартизация масляных экстрактов;
5. Выполнение лабораторной работы;
6. Решение обучающих и ситуационных задач.
УЧЕБНЫЙ МАТЕРИАЛ
Масляные экстракты
Масляные экстракты или медицинские масла (Oleо medicata) – это извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с использованием растительных или минеральных масел.
В настоящее время в медицинской практике используют маслянные экстракты из листьев белены (масло беленное), листьев дурмана (дурманное масло), травы зверобоя, масло мякоти плодов шиповника (Extractum Rosae oleosum), каротолин (Carotolinum), масло семян шиповника (Oleum Rosae), масло облепихи (Oleum Hippophae).
Беленное масло (Оleum Hyoscyami) получают из листьев белены (Hyoscyamus niger. L.), содержащих не менее 0,05% алкалоидов, методом мацерации. В качестве экстрагента применяют подсолнечное масло. На одну часть листьев белены берут 10 частей масла. В чугунный эмалированный реактор помещают крупно измельченные листья белены, которые смачивают смесью, состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака. Массу перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12 ч при комнатной температуре. При этом гиосциамин и другие алкалоиды, содержащиеся в белене в форме солей, почти нерастворимые в жирных маслах, переходят в свободные основания, хорошо растворимые в жирных маслах. После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50-60°С и при этой температуре и постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 часов). При таком экстрагировании алкалоиды-основания из спиртового раствора полностью переходят в горячее масло. При полном удалении спирта и воды растираемые листья хрустят между пальцами. Чрезмерно долгое нагревание приводит к потере алкалоидов. Обезвоженная масляная вытяжка становится прозрачной. После охлаждения экстракт фильтруют, сырье отжимают, соединяя вместе извлечения, которые после 48 часового отстаивания фильтруют в стеклянные баллоны. Хранят в прохладном месте.
|
|
|
Беленное масло применяют в форме линиментов как болеутоляющее средство при невралгических и ревматических болях.
Масляные экстракты шиповника получают из сухого жома, являющегося отходом производства витаминов С и Р из плодов шиповника. Сухой жом представляет собой смесь мякоти и семян плодов шиповника, которые перерабатывают отдельно. Из мякоти получают масляный каротиноидный препарат каротолин (Carotolinum); из семян шиповника – масло шиповника (Oleum Rosae).
|
|
|
Каротиноиды быстро разрушаются при хранении сухого жома, поэтому его немедленно подвергают переработке. Сухой жом подают в сепаратор, где потоком продуваемого воздуха происходит разделение на мякоть и семена.
Каротолин из сухой мякоти может быть получен по трем схемам: 1) экстракцией растительным маслом, 2) экстракцией органическим растворителем (дихлорэтан, хлористый метилен), 3) экстракцией сжиженными газами.
Для экстракции растительным маслом применяют подсолнечное или соевое (последнее лучше, т.к. оно содержит природные антиоксиданты –γ- и – δ- токоферолы). Полученный препарат представляет собой масло оранжевого цвета в тонком слое со специфическим запахом и вкусом. Проводят стандартизацию препарата по кислотному числу и содержанию каротиноидов.
Экстракцию органическими растворителями (рис.1) проводят в вертикальном шнековом экстракторе (1), в который загружают сухую мякоть и навстречу ей непрерывно подают экстрагент. Истощенное сырье (шрот) поступает на рекуперацию экстрагента в шнековый испаритель (2), обогреваемый паром. Пары экстрагента конденсируются в холодильнике (3) и в виде конденсата направляются в сборник (4). Шрот освобожденный от экстрагента, с помощью шнека (5) выгружается в сборник отходов. Вытяжка, насыщенная каротиноидами подается в вакуум-выпарной аппарат (6), где после удаления экстрагента получают пасту каротиноидов, которую купажируют маслом до стандартного содержания каротиноидов.
|
|
|
Рис. 1. Схема получения каротолина из мякоти плодов шиповника
Масло шиповника получают из сухих семян плодов шиповника, отделенных от мякоти (рис 2).
Рис. 2. Схема получения каротолина из сухих семян плодов шиповника, отделенных от мякоти
Семена измельчают в дробилке (1) и подают в экстрактор (2) циркуляционного аппарата типа Сокслета. Экстракцию проводят дихлорэтаном или хлористым метиленом, который заливают на сырье. Насыщенный экстрагент поступает в куб (3) установки через сифон. Образующиеся в кубе (3) пары поступают в холодильник-конденсатор (4), из которого конденсат непрерывно сливается на сырье. После полного истощения сырья экстрагирование прекращают, извлечение из куба (3) подают в вакуум-выпарной аппарат (5), где полностью удаляют экстрагент под вакуумом, а полученное масло шиповника сливают через нижний штуцер аппарата (5) в сборник (6), из которого подают на расфасовку.
Применяют наружно при неглубоких трещинах и ссадинах сосков у кормящих женщин, пролежнях, трофических язвах, дерматозах в виде масляных повязок. Внутрь используют для лечения язвенного колита и дерматоза.
Масло облепихи (Oleum Hippophaeae) получают двумя способами: 1) экстрагированием сухого жома подсолнечным маслом; 2) экстрагированием мякоти плодов или отдельно семян органическими растворителями.
Масло облепиховое – жидкость оранжево-красного цвета с характерным запахом и вкусом. Применяется наружно в виде масляных повязок, при лечении лучевых поражений кожи и слизистых оболочек, при кольпитах, эндоцервитах, эрозиях шейки матки; внутрь – при язвенной болезни и при поражениях пищевода
Двухфазная экстракция.
Традиционно спирто-водные и масляные извлечения из сырья получают раздельно, используя либо масляный, либо спирто-водный экстрагент. При такой технологии экстракция БАВ происходит неполно, в шроте остаётся большое их количество. Применение в качестве экстрагента двухфазной системы растворителей (спирто-водная смесь/масло) позволяет за один технологический цикл получить сразу водно-спиртовое и масляное извлечения, т.е. проэкстрагировать из сырья гидрофильные и гидрофобные вещества. Двухфазная экстракция основана на предварительном смачивании сырья 96% этиловым спиртом и выдержкой его в течение 1,5–2 ч. Затем добавляют масло растительное и очищенную воду, доводя до необходимой концентрации спирто-водный экстрагент и соотношение фаз (сырьё/масло/ спирто-водная смесь). Экстрагирование ведут при нагревании (80оС) и периодическом перемешивании. Затем разделяют по плотности вытяжки (спирто-водную и масляную). При экстрагировании травы и цветков зверобоя продырявленного таким методом было установлено, что динамическое равновесие в системе сырьё-экстрагент наступает в 2-3 раза быстрее, чем при экстракции одним маслом, в масляном извлечении обнаружено больше каротиноидов и производных хлорофилла как по качественному составу, так и по количественному содержанию. Спирто-водные извлечения по составу близки к настойкам, полученным методом перколяции, и соответствуют требованиям для настойки зверобоя.
ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ
1. Какое количество беленного масла (алкалоидов 0,005%) можно получить из 10 кг листьев белены, содержащих тропановых алкалоидов 0,07%?
2. Приготовлено 53 кг экстракта мужского папоротника с содержанием филицина 36%. Какое количество масла вазелинового необходимо добавить для доведения препарата до нормы (26,5%)?
СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ
На фармацевтическом производстве из лекарственного сырья плоды облепихи готовят препарат «Облепиховое масло». Дайте характеристику производства указанного препарата. Предложите оптимальное решение по усовершенствованию технологической схемы производства.
ХОД ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
Задание №1. Приготовить масляный экстракт зверобоя 100,0 мл или масляный экстракт облепихи из 50,0 г сырья (см. приложение 1).
Задание №2. Приготовить масло и настойку зверобоя методом двухфазой экстракции (см. приложение 2).
Задание №3.Определить перекисное и кислотное число полученного масляного экстракта (ГФ XI, вып.1, с. 191).
Задание №4. Составить номенклатурный список масляных экстрактов, указать способ приготовления, действующие вещества, применение.
Задание №5. Составить материальный баланс по выходу готового продукта, рассчитать расходные нормы для получения 100 г экстракта.
Задание №6. Предложить технологическую и аппаратурную схемы получения масляного экстракта.
Приложение 1.
При приготовлении масляного экстракта из лекарственного растительного сырья каждый студент отвешивает 1,0 г измельченного ЛРС, увлажняет его в емкости 1,0 мл 95% спирта этилового и оставляет на 1 час. После этого сырье переносят в выпарительные чашки, добавляют 10,0 г масла растительного и выдерживают на песчаной бане при перемешивании в течение 30 минут. По истечении экстракции вытяжку процеживают в сборник через двойной слой марли, сырье отжимают, полученный отжим прибавляют к основному извлечению.
Стандартизацию экстракта проводят по следующим показателям:
1)Цвет;
2)Внешний вид и запах - прозрачная жидкость с характерным растению запахом. Допускается помутнение, исчезающее при нагревании до 50°С;
3)Показатель преломления - 1,462-1,469;
4)Кислотное число, мг КОН на 1 г экстракта - не более 2,5.
Определение кислотного числа.
Во взвешенную коническую колбу помещают навеску экстракта массой 1,3-1,9 г, взвешенного с погрешностью не более +0,02 г.
Навеску растворяют в 20 мл хлороформа. Полученный раствор титруют 0,1 н спиртовым раствором гидрата окиси калия в присутствии 4 капель бромтимолового синего до изменения окраски раствора.
Параллельно в аналогичных условиях проводят "холостой" опыт (проводится только один на группу).
Кислотное число (X), мг КОН на 1 г экстракта, вычисляют по формуле:
5,6*K(V-V0)
X = —------ — , где
т
V - объем титранта, израсходованный на титрование навески масляного экстракта, мл;
V 0 - объем титранта, израсходованный на титрование в"холостом" опыте, мл;
m - масса навески экстракта, г;
5,6 - количество КОН, содержащегося в 1 мл 0,1 н раствора КОН, мг;
К - поправочный коэффициент для раствора КОН.
Определение цвета, внешнего вида, запаха и показателя преломления проводит каждый студент. Кислотное число устанавливается один раз после смешения масляных экстрактов, приготовленных всеми студентами.
Приложение № 2.
Получение настойки и масляного экстракта зверобоя методом двухфазной экстракции
Трава зверобоя.
Экстрагент - подсолнечное масло рафинированное, 70% этанол, в соотношении 1:1.
Соотношение сырье - экстрагент 1:5.
| Стадии и операции ТП | Описание действия | Чем воспользоваться |
| Подготовка экстрагента | Готовят пятикратное по отношению к сырью количество 70% этанола | Колба 100 мл, цилиндр 100 мл, стеклянный спиртомер, термометр |
| Подготовка сырья | Навеску сырья заливают 70% этанолом для набухания на 2 ч | Широкогорлая банка с навинчивающейся крышкой |
| Получение извлечения, экстрагирование | Добавляют оставшийся этанол и пятикратное по отношению к сырью количество масла. Экстрагирование проводят на водяной бане с обратным холодильником методом мацерации при температуре 70-80оС в течение 90 мин | Водяная баня, колба с обратным холодильником |
| Фильтрование | Колбу охлаждают, извлечение фильтруют через 2-3 слоя марли | Стеклянная воронка, марля |
| Разделение фаз извлечения | Извлечение переносят в делительную воронку для разделения на масляную и водно-спиртовую фракции в течение 5-30 мин | Делительная воронка, колбы |
| Очистка извлечения | После отстаивания на холоде в течение 2-3 сут, извлечение фильтруют через бумажный или друк-фильтр (спиртовое) или через нутч -фильтр (масляное извлечение) | Фильтровальная бумага, нутч-фильтр, флаконы с навинчивающейся крышкой |
| Стандартизация настойки Стандартизация масляного экстракта | См. Настойки См. Масляные экстракты |
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Масляные экстракты. Характеристика.
2. Способы получения масляных экстрактов.
3. Номенклатура масляных экстрактов.
4. Получение масла облепихи и масла шиповника.
5. Оценка качества масляных экстрактов.
6. Хранение масляных экстрактов.
Лабораторная работа № 10
Дата добавления: 2018-10-26; просмотров: 5003; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!