Измерения массовой концентрации хлористого водорода
В воздухе производственных помещений
A.1 Назначение и область применения
Настоящая методика предназначена для измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе производственных помещений.
Методика выполнена согласно действующей нормативной документации.
Диапазон измерений - (0,6-20) мг/м 
.
Продолжительность анализа - 30 мин.
А.2 Метод измерения
Для измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе используется фотоколориметрический метод анализа, основанный на взаимодействии хлорида с роданидом ртути и образованием окрашенного комплекса железа с роданидом.
Условия фотометрирования:
- длина волны - (480±5) нм;
- толщина поглощающего свет слоя - 10 мм.
А.3 Посуда, приборы и реактивы:
- весы лабораторные общего назначения классов точности 2 и 4 по ГОСТ 24104 с максимальными пределами взвешивания 200 и 500 г;
- колориметр фотоэлектрический типа КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;
- колбы 2-100 (500, 1000) по ГОСТ 1770;
- пипетки 4,5-2-1 (2); 6,7-2-5 (10) по ГОСТ 29169;
- пробирки градуированные П-1-15-0,1 по ГОСТ 1770;
- пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм;
- поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2;
- азотная кислота по ГОСТ 4461, х.ч.;
- железоаммонийные квасцы в соответствии с действующей нормативной документацией, раствор массовой концентрации 61 г/дм ;
- ртуть роданистая, раствор в этиловом спирте массовой доли 0,25%;
- раствор хлоридов точной массовой концентрации 1 мг/см , приготовленный по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор хлоридов точной массовой концентрации 10 мкг/см ;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
А.4 Подготовка к выполнению измерений
А.4.1 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
Раствор железоаммонийных квасцов массовой концентрации 61 г/дм готовят следующим образом: 61,00 г железоаммонийных квасцов переносят в колбу, прибавляют 100 см воды и 310 см азотной кислоты, растворяют и фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой N 4 в мерную колбу 2-1000-2. Раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают.
А.4.2 Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 1 дм /мин пропускают в течение (15±0,3) мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 см дистиллированной воды. Поглотительные растворы количественно переносят в градуированные пробирки, доводят объем водой до 15 см и перемешивают.
А.4.3 Построение градуировочного графика
В колориметрические пробирки помещают 0; 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,0 см раствора хлоридов точной массовой концентрации 10 мкг/см , что соответствует 0; 3; 6; 9; 12; 15; 20 мкг хлоридов, доводят водой объем до 5 см , прибавляют по 0,5 см 
раствора железоаммонийных квасцов и 0,4 см раствора роданида и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны (480±5) нм и толщине поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему хлоридов.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы массы хлоридов в мкг, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
Градуировочные растворы, приготовленные одновременно с пробами, могут быть использованы для визуального определения. Растворы устойчивы в течение 1 ч.
А.5 Выполнение измерений
В колориметрические пробирки помещают 1-5 см анализируемого раствора из первого поглотительного прибора и 5 см анализируемого раствора из второго поглотительного прибора, при необходимости доводят объем водой до 5 см , прибавляют по 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и 0,4 см раствора роданита ртути и поступают далее, как описано в 4.3. Одновременно готовят контрольный раствор на реактивы. Для этого в колориметрическую пробирку помещают 5 см воды, 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и поступают далее, как по 4.3. Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемых растворов по отношению к контрольному раствору на реактивы и по градуировочному графику находят массы хлоридов в анализируемых растворах в мкг.
Дата добавления: 2018-09-23; просмотров: 227; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!