Определение массовой доли остатка после прокаливания

 

6.7.1 Массовая доля остатка после прокаливания при 600 °С измеряется весовым методом. Диапазон определения от 0,005 до 0,100%.

 

6.7.2 Аппаратура, растворы и реактивы:

 

- цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770;

 

- чашка кварцевая типа КП вместимостью 100 см  по ГОСТ 19908, платиновая или фарфоровая;

 

- эксикатор 2-190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336;

 

- муфельная печь с термопарой, обеспечивающая поддержание температуры (600±10) °С;

 

- кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.;

 

- кальций хлористый, прокаленный при 250-300 °С;

 

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

 

- часы песочные на 5 мин.

 

 

6.7.3 Подготовка к анализу

 

Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение (5±1) мин. Затем чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и выдерживают в течение (30±5) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

 

6.7.4 Проведение анализа

 

Цилиндром отбирают 85 см  анализируемой соляной кислоты и помещают в кварцевую чашку, добавляют 1 каплю серной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха. Чашку с остатком нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Выпаривание анализируемой кислоты и разложение серной кислоты можно проводить под инфракрасной лампой.

 

После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600±10) °С, и прокаливают в течение (5±1) мин. Переносят чашку в эксикатор, выдерживают (30±5) мин и взвешивают.

 

 

6.7.5 Обработка результатов

 

Массовую долю остатка после прокаливания , %, вычисляют по формуле

 

, (4)

 

 

где - масса чашки с остатком после прокаливания, г;

- масса пустой чашки, г;

 

- объем пробы соляной кислоты, взятой для анализа, см ;

 

- плотность соляной кислоты, г/см .

 

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0006%. Результаты параллельных определений округляют до 0,0001%, результат определения - 0,001%.

 

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0008%. Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,0005% при доверительной вероятности =0,95

.

Определение массовой доли свободного хлора

 

6.8.1 Метод основан на реакции окисления метилового оранжевого хлором:

 

(5)

В результате окисления метилового оранжевого окраска его растворов становится менее интенсивной. Интенсивность окраски зависит от порядка смешивания растворов, поэтому анализируемую соляную кислоту добавляют последней при перемешивании. Метод отличается избирательностью, железо (III) мешает определению. Диапазон измерения 5·10 -8·10 %.

 

 

6.8.2 Аппаратура, реактивы и растворы:

 

- колориметр фотоэлектрический лабораторный КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

 

- колбы мерные 2-25, 1000 по ГОСТ 1770;

 

- пипетки 1,5-1,2 по ГОСТ 29169;

 

- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:2);

 

- метиловый оранжевый (индикатор), раствор концентрации 0,1 г/дм , готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

 

 

6.8.3 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра

 

В мерные колбы вместимостью 25 см  вводят 15 см  воды, пипеткой прибавляют 2,0; 1,6; 1,2; 0,8; 0,4 см  раствора метилового оранжевого, что соответствует 0; 10; 20; 30; 40 мкг хлора, добавляют по 1 см  раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине поглощающего свет слоя раствора 10 мм и при длине волны 490-505 нм. Раствор сравнения - дистиллированная вода.

 

По полученным данным строят градуировочной график, откладывая на оси абсцисс массу хлора в микрограммах, на оси ординат - соответствующее значение оптических плотностей.

 

Градуировочный график проверяют один раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов.

 

Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.

 

6.8.4 Проведение анализа

 

В мерную колбу вместимостью 25 см  помещают 15 см  дистиллированной воды, энергично перемешивая, пипеткой вводят 2 см  раствора метилового оранжевого, (0,5-2) см  анализируемой соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученную раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине поглощающего свет слоя раствора 10 мм и длине волны 490-505 нм. Раствор сравнения - дистиллированная вода.

 

Массу хлора в микрограммах в кислоте находят по градуировочному графику.

 

6.8.5 Обработка результатов

 

Массовую долю свободного хлора , %, вычисляют по формуле

 

, (6)

 

 

где - масса хлора в анализируемой соляной кислоте, найденная по градуировочному графику, мкг;

- объем соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см ;

 

- плотность анализируемой соляной кислоты, г/см .

 

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0003%. Результаты определения округляют до 0,0001%.

 

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005%.

 

Абсолютная суммарная погрешность определения находится в диапазоне ±0,2 А, где А - результат определения при доверительной вероятности =0,95.

---

Дата добавления: 2018-09-23; просмотров: 639; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!