Тема 3 Основы электронно-микроскопических исследований, методы лабораторных исследований и геология МПИ Казахстана
1.ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
В качестве источника электронов выступает электронная пушка. Она установлена в верхней части колонны просвечивающего электронного микроскопа. Внутри самой колонны путем откачки воздуха поддерживается высокий вакуум. Испускаемые пушкой электроны ускоряются в трубке ускорителя, проходят через линзы осветителя, после чего попадают на образец. После прохождения электронов через структуру объекта исследований в объективной линзе формируется изображение. Затем система промежуточных и проекционных линз производят его увеличение.
Просвечивающий электронный микроскоп состоит из электронной пушки и системы магнитных линз, одни из которых служат для создания освещающего пучка с небольшой расходимостью, а другие для создания увеличенного изображения. Электронный микроскоп работает с тонкими объектами на просвет. С толстыми объектами работа производиться на растровых (сканирующих) электронных микроскопах или с исследуемого массивного образца снимается тонкая реплика для исследования ее в просвечивающем электронном микроскопе.
Применение. Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) – это электронно-оптический прибор, в котором пучки электронов используются для формирования изображения исследуемого объекта. Электронные микроскопы позволяют увидеть и изучить строение отдельных молекул, коллоидов, вирусов, кристаллических решеток, материалов и многое другое. Наивысшим достижением современной электронной микроскопии является визуализация отдельных атомов тяжелых элементов и прямое наблюдение кристаллической решетки.
|
|
|
Главной целью электронной микроскопии высокого разрешения на сегодняшний день является визуализация деталей ультраструктуры несовершенных кристаллических материалов. В настоящее время не существует других методов, способных давать такую информацию на атомном уровне разрешения или на уровне разрешения элементарной ячейки. Детальное понимание структуры дефектов кристаллов определяет прогресс как в кристаллохимии, так и в области исследования прочности материалов. Используя электронный пучок для управления скоростью протекания химической реакции в кристаллах, можно также почти на атомном уровне изучать движение дефектов при фазовых переходах. Электронная микроскопия высокого разрешения- находит также широкое применение для исследования микроструктуры очень маленьких кристаллов, от которых нельзя получить картину рентгеновской дифракции. В последние годы этот метод широко применяется для исследования минералов и керамических материалов.
|
|
|
Непосредственно методом просвечивающей электронной микроскопии первыми были изучены слюда и глинистые минералы. Электронная микроскопия применялась также для определения возраста земных, лунных и метеоритных пород. Электронная микроскопия широко применяется в биологических и медицинских исследованиях.
2.ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
Принцип растровой электронной микроскопии (РЭМ) заключается в сканировании участка исследуемого образца узкосфокусированным электронным зондом и детектировании возникающих при этом сигналов. Изображение строится синхронно с разверткой зонда на образце таким образом, что каждому положению пучка на поверхности образца соответствует точка (пиксел) на мониторе микроскопа. При взаимодействии электронов пучка с образцом происходит ряд явлений: эмиссия вторичных, отраженных и Оже электронов, рентгеновское излучение, генерация электронно-дырочных пар и др. Особенности получаемых сигналов напрямую зависят от свойств исследуемых веществ (шероховатость поверхности, однородность состава, проводимость и др.), что позволяет изучать их локальные характеристики. Основные преимущества РЭМ: неразрушающая методика, относительная простота подготовки образцов для анализа, экспрессность, а также широкий спектр анализируемых твердых тел: от металлов и полупроводников, до диэлектриков, порошкообразных и биологических объектов.
|
|
|
Схема растрового электронного микроскопа. Он состоит из следующих основных узлов: электронной пушки, эмитирующей электроны; электроннооптической системы, формирующей электронный зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности образца; системы, формирующей изображение.
РЭМ имеет вакуумную камеру, которая служит для создания необходимого разряжения (~10-3 Па) в рабочем объеме электронной пушки и электронно-оптической системы. Составными частями микроскопа являются механические узлы (шлюзы, гониометрический стол и т.д.), обеспечивающие установку и перемещение образца.
Электронная пушка состоит из катода 1, цилиндра Венельта 2 и анода 3. Обычно в качестве катода используется вольфрамовая V-образная проволока, согнутая под углом. При нагреве катода прямым пропусканием тока происходит термоэмиссия электронов. Электроны ускоряются напряжением, приложенным между катодом и анодом, которое можно изменять от 1 до 50 кВ. Рабочая температура вольфрамовых катодов 2100–2300 °С, что соответствует накалу до светло-желтого или белого цвета. Основной недостаток вольфрамового катода – низкая эффективность (единицы миллиампер на ватт). Вследствие высокой температуры интенсивно испускаются тепловые и световые лучи, на что бесполезно расходуется почти вся мощность накала.
|
|
|
Цилиндр Венельта имеет высокий отрицательный потенциал и служит для регулировки потока электронов. Пучок электронов от пушки проходит через три электромагнитные линзы. Фокусировка потока электронов осуществляется магнитным полем, имеющим осевую симметрию. Оно создается электромагнитной линзой, которая представляет собой соленоид. Магнитное поле возникает при пропускании электрического тока через обмотку соленоида, концентрируется с помощью так называемого полюсного наконечника и воздействует на проходящий через него поток электронов. Фокусное расстояние линзы можно плавно регулировать путем изменения силы тока в обмотке соленоида. В системе имеются две диафрагмы, ограничивающие расходимость пучка электронов.
Несовершенства электронной оптики оказывают влияние на разрешающую способность микроскопа. К несовершенствам оптики относятся хроматическая, сферическая аберрации и астигматизм. Хроматическая аберрация возникает из-за различной скорости (т.е. длины волны) электронов и изменении ее по времени, что приводит к непостоянству фокусных расстояний линз. Хроматическую аберрацию уменьшают путем стабилизации ускоряющего электроны напряжения и электрического тока в линзах. Сферическую аберрацию уменьшают наложением строгих ограничений на геометрию полюсных наконечников линз, увеличением ускоряющего напряжения и уменьшением диафрагмы. В этом случае поток формируется электронами, в меньшей степени отклоненными от оптической оси линзы. Возникновение астигматизма связано с нарушением магнитной или геометрической симметрии линзы.
Образец крепится на предметном столике, который может перемещаться в трех взаимно перпендикулярных направлениях, допускает наклон образца до 90o к электронно-оптической оси и вращение вокруг оси от 0 до 360o.
В результате взаимодействия электронов с образцом (веществом) генерируются различные сигналы. Основными из них являются поток электронов: отраженных 3, вторичных, Оже-электронов, поглощенных, прошедших через образец, а также излучений: катодолюминесцентного и рентгеновского .
Для получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощённые электроны. Остальные излучения применяются в РЭМ как дополнительные источники информации.
Важнейшей характеристикой любого микроскопа является его разрешающая способность. Она определяется: площадью сечения или диаметром зонда; контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой; областью генерации сигнала в образце.
Фактор, ограничивающий разрешение, зависит от размеров области генерации сигнала в образце.
Отраженные электроны. Они образуются при рассеивании первичных электронов на большие (до 90o) углы в результате однократного упругого рассеивания или в результате многократного рассеивания на малые углы. В конечном итоге первичные электроны, испытав ряд взаимодействий с атомами образца и теряя при этом энергию, изменяют траекторию своего движения и покидают поверхность образца. Важной особенностью эмиссии отраженных электронов является ее зависимость от атомного номера элементов. Если атомный номер атомов материала в точке падения первичного пучка электронов мал (легкие атомы), то образуется меньшее количество отраженных электронов с малым запасом энергии. В областях образца, содержащих высокую концентрацию атомов с большим атомным номером (тяжелые атомы), большее число электронов отражается от этих атомов и на меньшей глубине в образце, поэтому потери энергии при их движении к поверхности меньше. Эти закономерности используются при получении изображений в отраженных электронах.
Вторичные электроны. Первичные электроны, проникающие в образец, взаимодействуют с электронами внешних оболочек атомов объекта, передавая им часть своей энергии. Происходит ионизация атомов образца, а высвобождающиеся в этом случае электроны могут покинуть образец и быть выявлены в виде вторичных электронов. Они характеризуются очень малой энергией до 50 эВ и поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности. Глубина слоя, дающего вторичные электроны, составляет 1...10 нм. В пределах этого слоя рассеивание электронов пренебрежимо мало, и поэтому при получении изображений во вторичных электронах разрешающая способность определяется прежде всего диаметром первичного зонда. Основным параметром, определяющим выход вторичных электронов, является угол падения пучка первичных электронов на поверхность объекта. Таким образом, вариации наклона микроучастков поверхности вызывают резко выраженные изменения в выходе вторичных электронов. Этот эффект используется для получения информации о топографии поверхности.
Поглощенные электроны. При воздействии зонда часть генерируемых электронов остается в объеме образца. Так, при энергиях первичного пучка 10...20 кэВ примерно 50% от общего числа образующихся вторичных и отраженных электронов достигают поверхности образца и покидают ее. Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов. Его величина равна разности между током зонда и токами отраженных и вторичных электронов. Эта разность является сигналом для получения изображения, на которое оказывают влияние как топографический, так и композиционный эффекты.
Поглощенные электроны генерируются в большом объеме. Разрешающая способность при получении изображений в этом случае имеет такой же порядок, как и для отраженных электронов. Данный метод получения изображений используется редко из-за малой разрешающей способности.
Сигналы отраженных, вторичных и поглощенных электронов улавливаются специальными детекторами. В качестве детектора вторичных электронов используется детектор Эверхарта-Торнли. При получении изображения в поглощенных электронах сигналом служит ток поглощенных электронов, который равен току первичных электронов за вычетом тока отраженных и вторичных электронов. В итоге он зависит от количества эмитированных отраженных и вторичных электронов. Соответственно в сигнале присутствуют как композиционная, так и топографическая составляющая, причем они не разделяются. Пройдя через детекторы регистрации отраженных, вторичных и поглощенных электронов, изображение выводится на экран компьютера.
ПРИМЕНЕНИЕ. Растровые микроскопы применяются как исследовательский инструмент в физике, электронике, биологии, фармацевтике, медицине, материаловедении, и т. д. Их главная функция — получение увеличенного изображения исследуемого образца и/или изображений образца в различных регистрируемых сигналах. Сопоставление изображений, полученных в разных сигналах, позволяют делать вывод о морфологии и составе поверхности.
Рассмотренные выше основные принципы работы РЭМ показывают, что растровый электронный микроскоп — это прибор предназначенный в первую очередь для исследования структуры поверхности. На начальных этапах РЭМ широко применялась в основном для исследования структуры поверхностей излома и специально приготовленных поверхностей металлов и сплавов. Растровая микроскопия оказалась чрезвычайно полезным инструментом исследования эволюции морфологии различных сплавов в процессе термообработки.
РЭМ обеспечивает широкие возможности для изучения структуры материалов:
1. Высокая разрешающая способность РЭМ делает целесообразным его использование для металлографического исследования дисперсных элементов структуры: частиц второй фазы, ямок травления, пор, а также начальных очагов разрушения металла при коррозии, эрозии, износе и других видах внешнего воздействия. Современные РЭМ снабжены программным обеспечением, позволяющим проводить автоматизированную обработку изображений, включающую оценку дисперсности среднего размера, протяженности границ, формы и других параметров структуры материалов.
2. Эффект композиционного контраста позволяет на РЭМ наблюдать и ранжировать по среднему атомному номеру имеющиеся в образце фазы. Используя композиционный контраст выявляют фазы, границы зерен и, исследуя их с помощью микроанализатора, устанавливают характер распределения элементов по сечению зерна, химический состав различных включений.
3. Для проведения фрактографических исследований наиболее целесообразно в сравнении с другими микроскопами использовать РЭМ. Фрактографические исследования дают информацию о строении излома. Она используется для изучения механизма разрушения материалов и выявления причин поломки деталей и конструкций при эксплуатации, а также для определения порога хладноломкости материалов, связанного с переходом от вязкого к хрупкому разрушению и др.
4. В РЭМ предусматривается установка различных приставок для получения дополнительной информации о материалах. Характеристическое рентгеновское излучение служит для оценки химического состава материала, в том числе его локальных областей. Катодолюминисценция позволяет определять включения и фазовый состав неметаллических и полупроводниковых материалов. Анализ потока прошедших через образец электронов дает представление о структуре фольг, подобно ПЭМ. РЭМ позволяет регистрировать магнитные поля и выявлять доменную структуру.
3. ВОЗМОЖНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА МИНЕРАЛОВ НА РАСТРОВОМ ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕ С МИКРОАНАЛИЗАТОРОМ
Применяются также микроскопы-микроанализаторы, представляющие собой специальные приборы, совмещающие функции рентгеновского микроанализатора и электронного микроскопа. Принцип работы электронного микроскопа-микроанализатора заключается в следующем. Пучок электронов, сформированный системой линз, падает на исследуемый объект, изображение которого сформировано на светящемся экране, и возбуждает в этом объекте рентгеновское излучение. Рентгеновское излучение используется для рентгено-спектрального анализа химического состава исследуемого участка объекта, а часть электронов проходит через этот объект и с помощью линз на светящемся экране формирует увеличенное изображение микрообъекта.
М – увеличение объективной линзы, CS – коэффициент сферической аберрации линзы (в объективах высокого разрешения эта величина равна 2 или 3 мм),
SS/ – расстояние между верхним и нижним полюсными наконечниками.
Электроны выходят из точки Р под углом α к оптической оси и отклоняются
от точки Р на расстояние MCSα3. Пучок электронов очерчивает
в плоскости изображения диск рассеяния радиусом г = MCSα3
Рис. 3. Схема формирования объективной линзой первого промежуточного изображения (по П. Хирш, А. Хови и др., 1968)
Растровый электронный микроскоп-микроанализатор идеально подходит для решения широкого круга проблем в таких областях науки и техники как материаловедение, электроника, геология, медицина и др.
Высокие технические характеристики в растровом режиме и режиме микроанализа позволяют быстро и качественно исследовать топографию поверхности твердого тела с одновременным определением качественного и количественного элементного состава методом рентгеноспектрального анализа.
Рентгеноспектральный анализ не имеет себе равных по локальности (1 ч), чувствительности (10 - 100 ppm) и скорости проведения среди неразрушающих методов анализа для массивных и тонкопленочных образцов.
Прогнозирование прочностных и эксплуатационных характеристик металлов и сплавов, определение связи между свойствами вещества и особенностями его состава, изучение кристаллической структуры, различных дефектов не только в металлах, но и биологических объектах.
Электронный микроскоп РЭММА объединяет функции растрового электронного микроскопа высокого разрешения и рентгеновского микроанализатора и используется для исследования топографии поверхности различных объектов в твёрдой фазе и проведения рентгеноспектрального анализа элементного состава вещества по длинам волн и энергиям квантов характеристического рентгеновского излучения.
Область применения микроскопа: микроэлектроника и полупроводниковая техника, машиностроение и материаловедение, химия, геология, биология, медицина и др. Cостав и конструктивные особенности Растровый электронный микроскоп-микроанализатор РЭММА состоит из следующих блоков и систем:
· электронно-оптическая и вакуумная системы,
· видеоконтрольное устройство (ВКУ),
· система рентгеновского микроанализа,
· контрольные образцы.
Электронно-оптическая система - это:
· электронная пушка с термоэмиссионным вольфрамовым катодом с электромагнитной и механической юстировкой;
· двухлинзовая конденсорная система с магнитными шунтами для юстировки;
· привод для быстрой смены и установки на электронно-оптическую ось апертурной диафрагмы;
· двухщелевая объективная линза с низким коэффициентом аберрации.
· Коническая форма магнитопровода обеспечивает совмещение прецизионного растрового режима работы на рабочем отрезке 25 мм с микроанализом под углом выхода рентгеновского излучения 40o без нарушения башмака линзы;
· двухъярусная растровая отклоняющая система, восьмиполюсный стигматор, катушка динамической фокусировки, катушка электромагнитного перемещения растра;
· шлюзовое устройство для быстрой смены катодов без нарушения вакуума в камере образцов;
· большая камера образцов (296 × 360 × 273) мм3 с портами для детектора вторичных электронов, двух спектрометров волновой дисперсии, спектрометра энергетической дисперсии, шлюзового устройства, механизма перемещения объектов;
· устройство шлюзования образцов диаметром до 100 мм и высотой 18 мм;
· программно-управляемый механизм перемещения объектов.
Вакуумная система:
· два диффузионных насоса с водяным охлаждением производительностью 700 л/сек и 340 л/сек и два форнасоса пластинчато-роторного типа производительностью 5 л/сек обеспечивают рабочий вакуум в пушке и камере образцов;
· азотные ловушки на входе диффузионных насосов для уменьшения загрязнения образца;
· азотная ловушка в районе пушки для продления жизни катода;
· вакуумный демпфер позволяет отключать форнасос и тем самым уменьшать вибрации в режиме наблюдения и регистрации изображений высокого разрешения;
· выносной пульт ручного управления вакуумной системой;
· съёмные заглушки разделения вакуумного объёма камеры образцов и спектрометров волновой дисперсии с прозрачными окошками для выхода рентгеновского излучения.
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 564; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!