Рентгеноструктурный фазовый анализ
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ВОСТОЧНО-КАЗАХСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
ИМЕНИ Д.СЕРИКБАЕВА
КАФЕДРА «ТЕХНИЧЕСКАЯ ФИЗИКА»
ОТЧЕТ
по производственной практике
Тема: Методика исследований структуры облученных образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т
Научный руководитель: А.С. Азимханов
Выполнил студент: Д.С. Карашанов
г. Курчатов
2008г
РЕФЕРАТ
Количество страниц - 33, таблиц - 1, рисунков - 4.
Индивидуальное задание: «Методика исследований структуры облученных образцов нержавеющей стали 12Х18Н10Т».
Цель работы – изучение методов исследований структуры стали 12Х18Н10Т.
Ключевые слова: Оптическая микроскопия, электронная микроскопия, плотность, фазовый анализ.
Был сделан литературный обзор по видам сталей. В процессе работы проведен анализ методов исследований структуры облученных сталей.
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ. 4
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР. 6
1.1 Нержавеющая сталь, марки сталей: 6
1.2 Легированные стали: 8
1.3 Углеродистая сталь: 9
1.4 Нержавеющая сталь 12Х18Н10Т. 10
2 МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ.. 12
2.1Рентгеноструктурный фазовый анализ. 12
2.2 Методы оптической микроскопии. 14
2.3 Методы электронной микроскопии. 16
2.3.1 Растровый электронный микроскоп JSM-6390. 17
|
|
|
2.4 Методика гидростатического взвешивания. 19
3 БЕЗОПАСНОСТЬ И ОХРАНА ТРУДА.. 23
3.1 Радиационная безопасность. 24
3.2 Электробезопасность. 27
3.3 Пожарная безопасность. 30
ЗАКЛЮЧЕНИЕ. 32
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ.. 33
ВВЕДЕНИЕ
Национальный ядерный центр Республики Казахстан (НЯЦ РК), являясь одним из крупнейших научно-технических центров страны, со дня своего основания участвует в разработке различных проектов в области ядерных исследований республики, в том числе занимается проблемой переработки, захоронения РАО и рекультивации территорий.
Национальный ядерный центр Республики Казахстан был создан Указом Президента Республики Казахстан от 15 мая 1992 года на базе комплекса бывшего Семипалатинского испытательного полигона (СИП) и соответствующих научных организаций и объектов, расположенных на территории Казахстана.
Деятельность центра строилась в соответствии с задачами, определенными постановлением Кабинета Министров №55 от 21 января 1993 года:
- ликвидация последствий испытаний ядерного оружия на территории Республики Казахстан;
- создание научно-технической, технологической и кадровой базы для развития атомной энергетики в Казахстане;
- конверсия бывшего военно-промышленного комплекса СИП и использование его научно-технического потенциала в интересах Республики Казахстан;
|
|
|
- контроль за испытаниями ядерного оружия на действующих полигонах мира.
В развитие Указа Президента Кабинет Министров Республики Казахстан принял ряд Постановлений, в которых были определены организационная структура НЯЦ и направления деятельности вошедших в его состав институтов: Институт ядерной физики, Институт атомной энергии, Институт геофизических исследований, Институт радиационной безопасности и экологии.
Институт ядерной физики создан в 1957 году. В 1992 году он вошел в состав НЯЦ РК. Основные направления деятельности – развитие фундаментальных исследований в области ядерной и радиационной физики твердого тела и радиационного материаловедения, развитие ядерно-физических методов исследований, радиоэкология, подготовка кадров высшей квалификации.
Институт атомной энергетики создан в 1992 году. Основные направления деятельности – научно-исследовательские и опытно-конструкторские работы в поддержку программы развития атомной энергетики в Республике Казахстан, проведение технико-экономического обоснования строительства атомных станций в конкретных регионах, безопасность атомной и термоядерной энергетики, космические ядерные энергетические установки, радиационная физика твердого тела и реакторное материаловедение.
|
|
|
Институт геофизических исследований создан в 1992 году на базе геофизических обсерваторий Боровое и Каскелен и сейсмических станций Актюбинск, Боровое, Маканчи. Основные направления деятельности – контроль за ядерными испытаниями, геолого-геофизические методы изучения последствий проведенных ядерных испытаний и мониторинг геологических структур бывших ядерных полигонов, выбор и обоснование площадок для строительства объектов атомной энергетики, регистрация землетрясений, сейсмология и геологоразведка.
Институт радиационной безопасности и экологии создан в 1992 году на базе научно-исследовательских подразделений войсковой части 52605 и радиоэкологических подразделений НЯЦ РК. Основные направления деятельности – радиоэкология и радиационный мониторинг регионов Республики Казахстан, где проводились ядерные испытания или имеются радиационно-опасные объекты, рекультивация радиационно-загрязненных территорий, медико биологические аспекты радиационных воздействий на объекты окружающей среды.[1]
|
|
|
ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Нержавеющая сталь, марки сталей:
Сложнолегированная сталь, стойкая против ржавления в атмосферных условиях и коррозии в агрессивных средах. Основной легирующий элемент нержавеющей стали - хром (12-20%); кроме того, нержавеющая сталь содержит элементы, сопутствующие железу в его сплавах (С, Si, Mn, S, Р), а также элементы, вводимые в сталь для придания ей необходимых физико-механических свойств и коррозионной стойкости (Ni, Mn, Ti, Nb, Co, Mo). Чем выше содержание хрома в стали, тем выше её сопротивление коррозии; при содержании хрома более 12% сплавы являются нержавеющими в обычных условиях и в слабоагрессивных средах, более 17% - коррозионностойкими и в более агрессивных окислительных и др. средах, в частности в азотной кислоте крепостью до 50%. Коррозионная стойкость нержавеющей стали объясняется тем, что на поверхности контакта хромсодержащего сплава со средой образуется тончайшая защитная плёнка окислов или др. нерастворимых соединений. Большое значение при этом имеют однородность металла, соответствующее состояние поверхности, отсутствие у стали склонности к межкристаллитной коррозии. Чрезмерно высокие напряжения в деталях и аппаратуре вызывают коррозионное растрескивание в ряде агрессивных сред (особенно в средах, содержащих хлориды), а иногда приводят к разрушению. В сильных кислотах (серной, соляной, плавиковой, фосфорной и их смесях) высокую коррозионную стойкость показывают сложнолегированные нержавеющие стали и сплавы с более высоким содержанием никеля с присадками молибдена, меди, кремния в различных сочетаниях. При этом для каждых конкретных условий (температура и концентрация среды) выбирается соответствующая марка нержавеющей стали. По химическому составу нержавеющие стали подразделяются на хромистые, хромоникелевые и хромомарганцевоникелевые. По структуре хромистые нержавеющие стали подразделяются на мартенситные, полуферритные и ферритные. Наилучшую стойкость против коррозии имеют хромистые нержавеющие стали мартенситного типа в полированном состоянии. Хромистые нержавеющие стали находят применение в качестве конструкционного материала для клапанов гидравлических прессов, турбинных лопаток, арматуры крекинг-установок, режущего инструмента, пружин, предметов быта. Хромоникелевые и хромомарганцевоникелевые нержавеющие стали делятся на аустенитные, аустенитно-ферритные, аустенитно-мартенситные и аустенитно-карбидные. Различают аустенитные нержавеющие стали, склонные к межкристаллитной коррозии, и так называемые стабилизированные - с добавками титана и ниобия. Резкое понижение склонности нержавеющей стали к межкристаллитной коррозии достигается также уменьшением содержания углерода (до 0,03%). Стабилизированные аустенитные нержавеющие стали применяются для изготовления сварной аппаратуры, работающей в агрессивных средах (при этом после сварки термическая обработка не обязательна). В качестве жаростойкого и жаропрочного материала эти стали используются для изготовления изделий, подвергающихся воздействию температур 550-800 °С. Стали, склонные к межкристаллитной коррозии, после сварки, как правило, подвергаются термической обработке (для деталей, сваренных точечной или роликовой сваркой, термическая обработка не требуется). Хромоникелевые и хромомарганцевоникелевые нержавеющие стали находят широкое применение в промышленности и быту. Для высоконагруженных элементов конструкций, работающих при повышенных температурах (до 550 °С), применяются так называемые мартенситно-стареющие нержавеющие стали аустенитно-мартенситного типа, обладающие значительной прочностью (SB = 1200-1500 Мн/м2, или 120-150 кгс/мм2), высокой вязкостью и хорошей свариваемостью. Нержавеющие стали используются как в деформированном, так и в литом состоянии.
1.2 Легированные стали:
Сталь, в составе которой, кроме железа, углерода и неизбежных примесей, имеются легирующие элементы, вводимые в металл для улучшения эксплуатационных или технологических свойств. Легирующие элементы вводятся в сталь в различных количествах и в разных сочетаниях - по 2, по 3 и более. Если сталь содержит в сумме до 2,5% легирующих элементов, её называют низколегированной. Сталь, содержащая 2,5-10% легирующих элементов, считается среднелегированной, более 10% - высоколегированной. Легированная сталь классифицируют либо по структуре, либо по назначению. Различают легированные стали следующих структурных классов:
1. Стали перлитного класса имеют структуру перлита или его разновидностей: сорбита, тростита, а также перлита с ферритом или с заэвтектоидными карбидами.
2. Стали мартенситного класса характеризуются пониженной критической скоростью закалки и имеют после нормализации структуру мартенсита.
3. Стали аустенитного класса имеют сильно пониженную температуру распада аустенита, который сохраняется в структуре стали даже при комнатной температуре.
4. Стали ферритного класса содержат элементы, сужающие область существования аустенита, эти стали могут сохранять структуру феррита (иногда в сочетании с карбидами) при любых температурах (вплоть до расплавления) и после охлаждения с любой скоростью.
5. Стали карбидного класса содержат повышенное количество углерода и карбидообразующих элементов. Структура таких сталей характеризуется наличием карбидов (в литом состоянии - ледебуритная эвтектика).
По назначению легированные стали делят обычно на конструкционные стали, инструментальные стали и стали с особыми свойствами (электротехнические, нержавеющие, жаропрочные и др.).
Легированные стали обычно маркируются в соответствии с их химическим составом (например 12Х18Н10Т). Первые цифры показывают среднее содержание углерода: в конструкционной стали - в сотых долях процента, в инструментальной стали - в десятых долях процента. Присутствие легирующих элементов указывается буквами: Н - никель, Х - хром, Г - марганец, С - кремний, В - вольфрам, Ф - ванадий, М - молибден, Д - медь, К - кобальт, Б - ниобий, Т - титан, Ю - алюминий, Р - бор, А - азот. Цифры после букв указывают примерное содержание соответствующего элемента в процентах, причём, если содержание элемента составляет около 1% и менее, то цифра не ставится. Буква А в конце маркировки указывает, что сталь имеет пониженное содержание серы и фосфора, т. е. является высококачественной. Для некоторых сталей буквой указывается их назначение, например Р18 - быстрорежущая с 18% W, Э3А - электротехническая с 3% Si, ШХ-15 - шарикоподшипниковая с 1,5% Cr и т.д. Некоторые стали обозначаются буквами ЭИ или ЭП с соответствующим номером (например, ЭИ69, ЭП220). В большинстве случаев это новые стали, проходящие испытание и освоение в промышленности.
1.3 Углеродистая сталь:
Сталь, не содержащая легирующих компонентов. В зависимости от содержания углерода углеродистые стали подразделяют на низкоуглеродистую (до 0,25% С), среднеуглеродистую (0,25-0,6% С) и высокоуглеродистую (более 0,6% С). Различают углеродистые стали обыкновенного качества и качественную конструкционную. К первой группе относится горячекатаная (сортовая, фасонная, толстолистовая, тонколистовая, широкополосная) и холоднокатаная (тонколистовая) сталь; во вторую входят горячекатаные и кованые заготовки диаметром (или толщиной) до 250 мм, калиброванная сталь и серебрянка. Углеродистые стали выплавляют в мартеновских, двухванных, дуговых печах и кислородных конвертерах. Для раскисления углеродистой стали используют ферромарганец, ферросилиций, феррованадий, алюминий, титан и др.; по степени раскисления различают кипящую, полуспокойную и спокойную углеродистые стали. Для улучшения физико-химических и технологических свойств применяют микролегирование углеродистых сталей титаном, цирконием, бором, редкоземельными элементами. В результате микролегирования сталь приобретает мелкозернистую структуру, уменьшается степень зональной ликвации, снижаются загрязнённость стали неметаллическими включениями и склонность к образованию трещин при горячей пластической деформации, повышается ударная вязкость при отрицательных температурах, что даёт возможность применять углеродистые стали в различных климатических зонах (от -40 до +60 С). Углеродистые стали разливают на слитки (сверху, сифоном) и заготовки (на машинах непрерывного литья); масса слитков достигает 35 т. Кроме того, углеродистые стали используется для получения стальных отливок. Литая углеродистая сталь отличается от деформируемой стали подобного состава несколько меньшими пластичностью и ударной вязкостью. Углеродистая сталь - наиболее распространённый вид чёрных металлов.
Нержавеющая сталь 12Х18Н10Т
В Казахстане принято решение о транспортировке отработавших топливных сборок быстрого ядерного реактора БН-350 из города Актау на территорию бывшего Семипалатинского полигона. Планируется строительство сухого хранилища, где предполагается их хранение в течение 50 лет. В настоящее время рассматриваются различные схемы хранения топливных сборок. Во всех из них предусматривается использование герметичных оболочек твэлов в качестве первого барьера на пути выхода радиоактивных продуктов деления в окружающую среду. Твэлы помещаются в контейнеры из нержавеющей аустенитной стали марки 12Х18Н10Т, которые являются вторым барьером для выхода радионуклидов. По предварительным оценкам за счет остаточного энерговыделения температура материалов топливной сборки в таких конструкциях может достигать 400°С. Поэтому важно провести по мере возможности, долгосрочный прогноз степени деградации свойств материалов защитных барьеров.
Химический состав стали аустенитного класса, содержание компонентов (максимум): углерод - 0,12 %, кремний - 0.8 %, марганец – 2 %, хром - 17-19 %, никель - 9-11 %, сера - 0.02 %, фосфор - 0.035 %, титан - 0.8 %.
Аустенит – твердый раствор углерода в решетке γ-железа. Предельная растворимость углерода в γ-железе 2,14 %. Он устойчив только при высоких температурах, а с некоторым примесями (Mn, Cr и др.) при обычных температурах. Аустенит обладает высокой пластичностью, низкими пределами текучести и прочности. Твердость аустенита 160…200 НВ. С помощью легирования никелем или эквивалентными элементами можно подавить процессы образования мартенсита или феррита и добиться сохранения аустенитной структуры при комнатной температуре. Соотношение "18–8" – наиболее экономичная комбинация никеля и хрома, приводящая к аустенитной структуре в присутствии допустимого количества других стабилизирующих аустенит элементов, главным образом углерода. Основные достоинства такой структуры – высокие механические свойства, но эта же структура отличается и повышенной коррозионной стойкостью. Все стали, приведённые в таблице 3, являются разновидностями стали 18-8, а изменения внесены для повышения механических свойств, улучшения обрабатываемости и общей коррозионной стойкости. Большинство добавок (например, добавка молибдена, повышающая коррозионную стойкость) вызывает необходимость дополнительного легирования, обеспечивающего чисто аустенитную структуру. Как и в случае мартенситной стали, присутствие d–феррита приводит к уменьшению коррозионной стойкости (из-за сегрегации хрома или молибдена в феррите) и может влиять также на механические свойства и обрабатываемость в горячем состоянии.[2]
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
Рентгеноструктурный фазовый анализ
Фазовым анализом называется установление наличия фаз в исследуемом образце, их идентификация (качественный анализ) и определение относительного содержания фаз (количественный анализ). Каждое кристаллическое вещество характеризуется атомным составом, кристаллической решеткой и расположением атомов в элементарной ячейке и поэтому дает специфическую рентгеновскую дифракционную картину. Таким образом, получаемая в эксперименте рентгеновская дифракционная картина многофазного поликристаллического образца есть сумма рентгенограмм всех фаз, находящихся в облученной стали 12Х18Н10Т.
Дифракционной характеристикой стали служит спектр значений межплоскостных расстояний d и относительных интенсивностей отражений от этих плоскостей, полученной на монохроматическом излучении.
Знание межплоскостных расстояний исследуемого объекта позволяет, таким образом, охарактеризовать его кристаллическую решетку и установить во многих случаях, с каким веществом (фазой) мы имеем дело
В основу методов рентгеновской дифрактометрии кристаллов заложено изучение дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке. При освещении кристалла монохроматическим рентгеновским пучком при некоторых геометрических условиях наблюдаются пучки, дифрагированные на различные относительно падающего пучка углы (рисунок 1). Условие дифракции, отвечающее максимумам интенсивности дифрагированных пучков выражается формулой Вульфа-Брэгга
где λ - длина волны излучения;
d - межплоскостное расстояние, измеренное по нормали к дифрагирующей плоскости;
- угол дифракции (угол Брэгга);
n - порядок отражения.
Из формулы Вульфа-Брэгга следует, что
 .
|
Поскольку l - длина волны характеристического излучения, в котором получена рентгенограмма, есть величина известная, то задача определения межплоскостных расстояний 
сводится к нахождению углов для всех линий рентгенограммы.
Рисунок 1 – Отражение рентгеновских лучей на кристалле.
Другая характеристика дифрагированных пучков - относительная (или абсолютная) интенсивность - определяется взаимным расположением атомов в элементарной ячейке. Обе эти особенности дифракции монохроматических рентгеновских лучей широко и плодотворно используются как для расшифровки строения кристаллов, так и с целью их идентификации.
В поликристаллических образцах дифракция происходит на многих кристаллитах одновременно. Определение фазового состава поликристаллических веществ по их межплоскостным расстояниям является одной из наиболее распространенных и сравнительно легко решаемых задач рентгеноструктурного анализа. Важно, что она может быть решена для любого поликристаллического вещества независимо от типа его кристаллической решетки.
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 1103; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!