Физико-химические и аналитические методы

Контроля качества средства «МультиДез (концентрат)»

9.1. Средство «МультиДез (концентрат)» характеризуют по следующим показателям качества: внешний вид, цвет, рН средства, массовая доля полигексаметиленгуанидина (таблица 18).

Методы анализа предоставлены фирмой-производителем.

Таблица 18. Показатели качества дезинфицирующего средства «МультиДез (концентрат)»

Показатели	Норма
Внешний вид	Прозрачный водный раствор от светло-желтого до желтого цвета, допустимо наличие небольшого осадка при хранении
Показатель концентрации водородных ионов средства (pН)	7,0 ± 0,5
Массовая доля полигексаметиленгуанидина гидрохлорида, %	10,0 ± 0,5

Определение внешнего вида

Внешний вид средства «МультиДез (концентрат)» определяют визуально. Для этого в пробирку из бесцветного прозрачного стекла с внутренним диаметром 30-32 мм наливают средство до половины и просматривают в отраженном или проходящем свете.

Определение показателя концентрации водородных ионов (рН)

рН средства определяют в соответствии с ГОСТ 22567.5-93 «Средства моющие синтетические и вещества поверхностно-активные. Методы определения концентрации водородных ионов».

Определение массовой доли полигексаметиленгуанидин гидрохлорида

Способ 1:

Настоящая методика предназначена для контроля количества полигексаметиленгуанидина гидрохлорида (ПГМГГХ) в диапазоне его концентраций от 2 до 10 мг/л в водных растворах фотометрическим методом.

Сущность метода заключается в измерении оптической плотности растворов, содержащих и не содержащих ПГМГГХ, при добавлении эозина и определении концентраций ПГМГГХ по калибровочному графику, построенному с использованием растворов ПГМГ с известной концентрацией.

1. Средства измерения, реактивы и растворы.

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;

колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или другой марки с аналогичными метрологическими характеристиками;

колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

колба коническая КН-1-50 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой;

одноканальный механический дозатор переменного объема с диапазоном дозирования 2-10 мл;

одноканальный механический дозатор переменного объема с диапазоном дозирования 20-200 мкл;

пробирка на 10 мл стерильная градуированная с пробкой;

эозин К по ТУ 6-09-183-75;

натрий тетраборнокислый десятиводный по ГОСТ 4199-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

рабочий стандартный образец ПГМГГХ субстанция «Тефлекс 40»ТУ 9392-011- 23170704-2008.

2. Подготовка к анализу.

Приготовление 0,001 М водного раствора эозина К.

Растворяют 0,073 г эозина К в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объема дистиллированной водой до метки.

Приготовление боратного буферного раствора с рН 9,2.

Боратный буферный раствор с рН 9,2 готовят растворением 19 г натрия тетраборнокислого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³с доведением объема дистиллированной водой до метки.

3. Построение градуировочного графика.

Сначала из стандартного раствора необходимо приготовить эталонные растворы для построения градуировочного графика.

На первом этапе необходимо приготовить рабочий раствор путем разведения стандарта. Для этого дозатором отбирают 0,2 мл стандартного раствора полигексаметиленгуанидин гидрохлорида – субстанция «Тефлекс 40» (ТУ 9392-011-23170704-2008) помещают в пробирку и прибавляют 7,8 мл дистиллированной воды. Для обеспечения точности последующих измерений рекомендуем пользоваться механическим дозатором.

В пробирки помещают 0 мл (раствор N°1); 0,05 мл (раствор N°2); 0,1 мл(раствор N°3); 0,15 мл(раствор N°4); 0,2 мл(раствор N°5); 0,25 мл (раствор N°6) рабочего раствора, прибавляют в каждую пробирку дистиллированную воду, соответственно 10; 9,95; 9,9; 9,85; 9,8; 9,75 мл.

Затем в пробирки вместимостью 10 мл помещают по 0,4 млрастворов N°1, N°2, N°3, N°4, N°5, N°6 добавляют в каждую пробирку 0,4 мл буферного раствора, 0,4 мл раствора эозина и 8,8 мл дистиллированной воды, перемешивают.

Получают серию градуировочных растворов с концентрацией ПГМГГХ 2; 4; 6; 8; 10 мг/л.

Через 5 минут измеряют оптические плотности растворов по отношению к раствору сравнения, не содержащему аналитический стандарт (раствор N°1), при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Рекомендуем при построении градуировочного графика для каждой концентрации ПГМГГХ приготовить три параллельных раствора.

За результат анализа принимают среднее значение трех параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 8%.

По полученным данным строят градуировочный график.

Кювету после каждого градуировочного раствора необходимо ополаскивать дистиллированной водой.

После приготовления каждой серии растворов посуда обрабатывается хромой смесью и промывается водопроводной, затем дистиллированной водой.

4. Проведение анализа.

Отбирают 0,05 мл исследуемого раствора, вносят в колбу, вместимостью 50 мл прибавляют с помощью пипетки-дозатора 49,95 мл дистиллированной воды.

Затем помещают в пробирку вместимостью 10 мл 0,4 млполученного раствора, 0,4 мл боратного буферного раствора и 0,4 мл раствора эозина К и 8,8 мл дистиллированной воды и перемешивают.

Раствор сравнения содержит 0,4 мл боратного буферного раствора, 0,4 мл раствора эозина К и 9,2 мл дистиллированной воды.

Через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно раствора сравнения в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

По градуировочному графику определяют концентрацию полигексаметиленгуанидина гидрохлорида в фотометрируемом образце, мг/л.

Концентрация полигексаметиленгуанидина гидрохлорида в дезинфицирующем средстве «МультиДез (концентрат)» рассчитывается с учетом, производимых разведений.

Для удобства при расчете концентрации ПГМГГХ в исследуемом дезинфицирующем средстве «МультиДез (концентрат)» произведен переход от мг/л к г/л.

C₀ = (C ×Р₁×Р₂)/1000

где С - концентрация ПГМГГХ в фотометрируемом образце, определенная по калибровочному графику, мг/л

C₀- концентрация ПГМГГХ в исследуемом дезинфицирующем средстве «МультиДез (концентрат)», г/л

Р₁ – производимое разведение, равное 1000

Р₂- производимое разведение, равное 25

Массовая доля полигексаметиленгуанидина гидрохлорида (%) в исследуемом дезинфицирующем средстве «МультиДез (концентрат)» может быть рассчитана следующим образом:

X= (С₀×100%)/ 1000

где C₀- концентрация ПГМГГХ в исследуемом дезинфицирующем средстве «МультиДез (концентрат)», г/л.

Способ 2:

Методика полуколичественного спектрального анализа.

В указанном диапазоне для оценки концентрации ПГМГ в исследуемых растворах с целью полуколичественного спектрального анализа может быть применена эмпирическая формула:

С = 16.91D² + 16.571D - 0.0324

где D - значение оптической плотности раствора по показаниям колориметра КФК-2 или аналогичного на длине волны 540 нм;

С - расчетная величина концентрации ПГМГ в растворе в мг/л.

1. Средства измерения, реактивы и растворы.

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;

колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

колба коническая КН-1-50 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой;

одноканальный механический дозатор переменного объема с диапазоном дозирования 2-10 мл;

одноканальный механический дозатор переменного объема с диапазоном дозирования 20-200 мкл;

пробирка на 10 мл стерильная градуированная с пробкой;

эозин К по ТУ 6-09-183-75;

натрий тетраборнокислый десятиводный по ГОСТ 4199-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

рабочий стандартный образец ПГМГГХ субстанция «Тефлекс 40»ТУ 9392-011- 23170704-2008.

2. Подготовка к анализу.

Приготовление 0,001 М водного раствора эозина К.

Приготовление боратного буферного раствора с рН 9,2.

3. Проведение анализа.

Через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно раствора сравнения при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Расчет концентрации ПГМГ в исследуемом растворе производится по формуле:

С = 16.91D² + 16.571D - 0.0324

С - расчетная величина концентрации ПГМГ в исследуемом растворе в мг/л.

C₀ = (C ×Р₁×Р₂)/1000

где С - расчетная величина концентрации ПГМГ в фотометрируемом растворе, мг/л.

C₀- концентрация ПГМГГХ в исследуемом дезинфицирующем средстве «МультиДез (концентрат)», г/л

Р₁ – производимое разведение, равное 1000

Р₂- производимое разведение, равное 25

X= (С₀×100%)/ 1000

где C₀- концентрация ПГМГГХ в исследуемом дезинфицирующем средстве «МультиДез (концентрат)», г/л»

Способ 3:

Определение полигексаметиленгуанидина гидрохлорида методом тест-полосок в рабочих растворах дезинфицирующего средства «МультиДез (концентрат)» (с использованием индикаторных полосок «Тефлекс-тест»).

Назначение: индикаторные полоски предназначены для использования персоналом лечебно-профилактических учреждений, работниками дезинфекционной и санитарно-эпидемиологической служб, а также других учреждений, применяющих растворы средства «МультиДез (концентрат)» для дезинфекции.

Определяемые концентрации: 0,1-0,5-1,0-2,0-3,0-4,0% по препарату (концентрации, не указанные на цветовой шкале определяют после предварительного разведения исходного раствора согласно таблице разведения). Рабочие растворы готовят из концентрата в соответствии с «Инструкцией по применению средства дезинфицирующего «МультиДез (концентрат)» (ЗАО «Софт Протектор», Россия).

В емкость наливают 50 мл перемешанного рабочего раствора дезинфицирующего средства комнатной температуры. Из упаковки извлекают индикаторную полоску, быстро погружают её в раствор так, чтобы были смочены все индикаторные зоны. Затем быстро удаляют избыток жидкости, проводя ребром полоски о край стакана. Полоску кладут на фильтровальную бумагу индикаторными зонами вверх и выдерживают 1 минуту (по секундомеру) и в течение 30-40с оценивают концентрацию по цветовой шкале.

Необходимо соблюдать указанное время выдержки индикаторных полосок в растворе и на воздухе. Сопоставление цвета индикаторной полоски со шкалой на этикетке следует проводить в условиях нормальной освещенности рабочего места при естественном (рассеянном солнечном свете) или искусственном освещении. Определение концентрации рабочего раствора осуществляют в трехкратном повторении.

Результат определения считается достоверным, если он оказался одинаковым не менее чем в двух повторениях. При необходимости повторения анализа используют, свежую порцию раствора. В случае получения неоднозначных результатов определение концентрации препарата необходимо провести методом, указанным в инструкции на препарат.

-не используйте индикаторные полоски для определения концентрации растворов других дезинфицирующих средств;

-не удаляйте избыток раствора с полосок фильтровальной бумагой;

-не подвергайте этикетку со шкалой концентраций воздействию прямого солнечного света и дезинфицирующих средств;

-извлекайте из банки только необходимое для определения количество индикаторных полосок, банку не держите открытой;

-полоски следует использовать в течение 3-х месяцев после вскрытия банки. Запишите на этикетке дату вскрытия банки с полосками.

Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 677; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!