Методика определения нитритов с реактивом Грисса
ПДК нитритов в воде водоёмов 3,3 мг/л.
Принцип метода
Метод основан на способности нитритных ионов давать интенсивно окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении используется реакция с сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином (реактив Грисса) с образованием розовой окраски, интенсивность которой пропорциональна содержанию нитритов в воде.
Предел обнаружения 0,002 мг/л. Диапазон измеряемых количеств нитритов в пробе 0,1 – 15 мкг.
Определению мешают взвешенные вещества, мутность, окраска воды, а также сильные окислители и восстановители. Обычно мутность и цветность удаляют фильтрованием и коагулированием.
Реактивы
1. Реактив Грисса, сухой препарат или 10% раствор в 12% уксусной кислоте. Если нет готового сухого препарата, то его готовят следующим образом. Растворяют 0,1 г альфа-нафтиламина в 100 мл дистиллированной воды при кипячении в течение 15 минут, охлаждают, добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 1% сульфаниловой кислоты. Смесь хранят в склянке из темного стекла. Реактив должен быть бесцветным.
2. Уксусная кислота, 12% раствор. Дистиллированной водой разбавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты до 200 мл (125 мл на 1 л).
3. Гидроксид алюминия, суспензия для коагулирования.
4. Стандартные растворы нитрита натрия.
1) Основной раствор. В мерной колбе вместимостью 1 л в бидистиллированной воде растворяют 1,497 г высушенного при температуре 105 градусов по Цельсию нитрита натрия и доводят до метки. Раствор консервируют, прибавляя 1 – 2 мл хлороформа.
|
|
|
2) Рабочий раствор. Его готовят разбавлением основного раствора бидистиллированной водой в мерной колбе сначала в 100 раз, а затем полученный раствор еще в 10 раз. Применяют свежеприготовленным.
Ход определения.Количественное определение.
В колбу или в стаканчик помещают 100 мл исследуемой воды, добавляют 5 мл 10% реактива Грисса и перемешивают. Окраска появляется через 40 минут и сохраняется в течение 3 часов. Через 40 минут растворы фотометрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) по отношению к дистиллированной воде с добавлением реактива Грисса.
Содержание нитритов (мкг) находят по калибровочному графику или визуально сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов.
Калибровочный график
В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят рабочий стандартный раствор в количестве 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 2 – 5 – 10 – 15 мл, что соответствует содержанию 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 2 – 5 – 10 – 15 мкг нитрит ионов. В колбы доливают дистиллированную воду до метки и прибавляют реактивы, как при анализе пробы, перемешивают и через 40 минут фотометрируют. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность - содержание нитритов (мкг) (см приложение №2).
|
|
|
Концентрацию нитритов (мг/л) рассчитывают по формуле:
X=A/V , где А – содержание нитритов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для анализа;
Например:
опыт №1: D=0,22, C=1,0:100=0,01
опыт №2: D=0,24, C=1,11:100=0,0111
опыт №3: D=0,23, C=1,05:100=0,0105
среднее значение: D=0,23, C=1,05:100=0,0105
Методика аргентометрического определения хлоридов
Концентрация хлоридов в водоёмах – источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л.
Принцип метода
Метод основан на титрометрическом осаждении хлоридов в нейтральной или слабощелочной среде нитратом серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора. После осаждения избыток ионов серебра образует оранжево-красный осадок хромата серебра. Метод применим практически для любого количества хлоридов в воде, однако при содержании менее 10 мг/л конец реакции менее отчетлив и погрешность возрастает. В этом случае пробу предварительно упаривают. Хлориды должны определяться при рН от 6 до 10. Если величина рН выходит за указанные пределы, то воду необходимо нейтрализовать по фенолфталеину. Мутную и окрашенную воду или с цветностью выше 50 градусов предварительно обесцвечивают и осветляют коагуляцией суспензией гидроксида алюминия (6 мл на 200 мл воды) или встряхивают с активированным углем, не содержащим хлоридов (0,5 г на 100 мл воды), с последующим фильтрованием через плотный бумажный фильтр «белая лента», предварительно промытый дистиллированной водой. Первые порции фильтрата отбрасывают.
|
|
|
Реактивы
1. Бидистиллированная вода, проверенная на отсутствии хлоридов. Применяют для приготовления всех реактивов и разбавления проб воды.
2. Хромат калия, 5% раствор. В небольшом количестве бидистиллированной воды растворяют 50 г хромата калия и прибавляют раствор нитрата серебра до появления красного осадка, через день фильтруют через промытый бумажный фильтр и разводят бидистиллированной водой до 1 л.
3. Хлорид натрия, титрованный раствор. В бидистиллированной воде растворяют 1,6490 г хлорида натрия, прокаленного при температуре 500 градусов по Цельсию до постоянной массы, и доводят объем до 1 л.
4. Нитрат серебра, титрованный раствор. В бидистиллированной воде растворяют 4,8 г нитрата серебра и доводят объем до 1 л.
|
|
|
5. Нитрат серебра, 10% раствор. В 90 мл бидистиллированной воде растворяют 10 г нитрата серебра и добавляют 1 – 2 капли азотной кислоты.
6. Гидроксид алюминия. Суспензия для коагуляции.
Ход определения.Количественное определение.
В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой пробы, прибавляют 1 мл 5% раствора хромата калия, затем пробу титруют раствором нитрата серебра до появления слабо-оранжевого оттенка.
Концентрацию хлоридов (мг/л) рассчитывают по формуле:
X=A K н 1000/V , где А – объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра (1,8); н – нормальность раствора нитрата серебра (0,5); V – количество соляной кислоты пошедшей на титрование.
Например:
опыт №1: Х=(0,4·1,8·0,5·1000):2=180
опыт №2: Х=(0,3·1,8·0,5·1000):2=135
опыт №3: Х=(0,4·1,8·0,5·1000):2=180
среднее значение: Х=(0,3·1,8·0,5·1000):2=135
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 586; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!