Теоретические основы методов контроля качества очистки ПСВ

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 8Следующая ⇒

Для контроля качества очистки ПСВ необходимо создание специальных лабораторий, например, лаборатория промышленной санитарии.

Так как состав ПСВ довольно разнообразен, необходимо постоянное наблюдение за качеством очистки этих вод.

Государственным стандартом разработаны методики по определению содержания различных ингредиентов.

Рассмотрим некоторые из этих методик:

1. Методика определения азота аммонийного с реактивом Несслера.

2. Методика определения нитритов с реактивом Грисса.

3. Методика аргентометрического определения хлоридов.

4. Методика турбидиметрического определения сульфатов.

5. Методика определения железа с роданидом.

6. Методика определения хрома с дифенилкарбазидом.

7. Методика определения щёлочности титрометрическим методом.

2.1.1 Методика определения азота аммонийного с реактивом Несслера

Предельно допустимая концентрация (ПДК) аммиака и ионов аммония в воде водоёмов 2 мг/л по азоту (или 2,6 мг/л в виде иона аммония).

Принцип метода

Метод основан на способности аммиака (свободный аммиак и ионы аммония) образовывать с щёлочным раствором йодида одновалентной ртути окрашенные в желтый цвет соединения йодида меркураммония. При низкой концентрации аммиака и ионов аммония получают коллоидный раствор, пригодный к колориметрированию. При большом содержании (>3 мг/л) выпадает бурый осадок, в этом случае определение необходимо проводить после разбавления пробы безаммиачной водой.

Предел обнаружения ионов аммония 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых количеств аммонийных ионов в пробе 0,005 – 0,150 мг.

Этим методом находят свободный аммиак, ионы аммония и аммиак, входящий в некоторые белковые соединения (например, альбуминоидный аммиак).

Проведению анализа мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии обнаруживают после предварительной отгонки. Мешающие влияние жесткости воды устраняют, добавляя в раствор сегнетовой соли. Большое количество железа, сульфиды и муть удаляют осветлением пробы воды цинковой солью. К 100 мл пробы прибавляют 1 мл сульфата цинка (100 г сульфата цинка растворяют в безаммиачной воде, разбавляют до 1 л) и смесь тщательно перемешивают. Затем pH смеси доводят до 10,5, прибавляя 25% раствор гидроксида калия или натрия, проверяя рН стеклянным электродом или по индикаторной бумаге. После образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр. Можно также коагулировать цветные и мутные воды гидроксидом алюминия: 0,5 г сухого препарата или 2 мл суспензии добавляют к 300 мл воды, после 2-часового отстаивания верхний прозрачный слой осторожно сливают сифоном. Мешающее влияние хлора устраняют добавлением тиосульфата или арсенита натрия (растворяют в безаммиачной воде 3,5 г тиосульфата натрия или 1 г арсенита натрия Na3AsO3 и доводят до 1 л).

Реактивы

1. Безаммиачная вода. Устраняют следы аммиака фильтрованием дистиллированной воды через активированный уголь. Проверяют на наличие аммиака реактивом Несслера. Безаммиачную воду применяют для приготовления реактивов и разбавления пробы.

2. Реактив Несслера.

3. Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 50% раствор. В безаммиачной воде при нагревании растворяют 50 г сегнетовой соли, доводят объем до 100 мл и фильтруют. Прибавляют 6 мг реактива Несслера. После осветления и проверки на полное осаждение аммиака реактив готов к употреблению.

4. Гидроксид алюминия, суспензия для коагуляции.

5. Фосфатный буферный раствор, рН 7,4. В безаммиачной воде растворяют 14,3 г дигидроортофосфата калия и 90,15 г гидроортофосфата калия. После растворения солей объем доводят до 1 л.

6. Стандартные растворы хлорида аммония.

1) Основной раствор. Хлорид аммония высушивают до постоянной массы при температуре 100 – 105 градусов по Цельсию. Растворяют 2,965 г хлорида аммония в дистиллированной безаммиачной воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем до метки той же водой, добавляют 2 мл хлороформа.

2) Рабочий раствор. Разбавляют 5 мл основного раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл безаммиачной водой до метки. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения.Прямое количественное определение.

В колбу помещают 50 мл исследуемой ил разбавленной пробы, приливают 1 мл 50% сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 минут фотоколориметрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см с фиолетовым светофильтром (длина волны – 425 нм) по отношению к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Окраска устойчива 1 час.

Содержание ионов аммония (мг) находят по калибровочному графику или визуально сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов, приготовленных одновременно.

Калибровочный график

В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 1,5 – 2 – 3 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию 0 – 0,005 – 0,01 – 0,025 – 0,05 – 0,075 – 0,1 – 0,15 мг ионов аммония. Доводят до метки безаммиачной водой и прибавляют реактивы, как при анализе. Фотометрируют через 10 минут после добавления реактивы Несслера. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание ионов аммония (мг) (см. приложение №1).

Концентрацию ионов аммония рассчитывают по формуле:

X=A 1000/V , где А – содержание ионов аммония, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл.

Например:

опыт №1: D=0,31 С=0,1045·20=2,09

опыт №2: D=0,314 C=0,104·20=2,08

опыт №3: D=0,316 C=0,105·20=2.1

среднее значение: D=0,31 C=0,1045·20=2,09

Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 350; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 234 5 6 7 8 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!