Визначення вмісту цукру в харчових продуктах (соках, напоях)
Кількісне визначення цукру в розчині ґрунтується на прямій пропорційній залежності між показником заломлення і концентрацією сахарози.
Порядок виконання аналізу:
Перед початком роботи на приладі треба встановити нульову точку за дистильованою водою ( 
= 1,3330). Розчин, що аналізується, скляною паличкою, або мікропіпеткою нанести на нижню призму приладу та закрити призменний блок. Виміряти показник заломлення для кожного розчину три рази, розрахувати середнє значення.
На рефрактометрі-сахариметрі РЛ вміст цукру визначається безпосередньо за його шкалою, на РПЛ вміст цукру (у %) можна знайти за таблицями, що додаються до приладу (так як шкала приладу умовна).
Після закінчення аналізу робочі поверхні призм слід ретельно витерти, промити спиртом або ефіром, потім знову витерти і залишити блок на деякий час відкритим для повного висихання.
Колориметрія та фотометрія в аналізі неорганічних речовин
Для фотометричного визначення речовини її, частіше за все, за допомогою підходящої фотометричної реакції попередньо переводять у форму, що здатна інтенсивно поглинати світлове випромінювання в УФ або видимій області спектра.
Умови проведення такої реакції повинні забезпечувати повноту утворення світлопоглинаючої сполуки та виконання основного закону світлопоглинання в широкому діапазоні концентрацій. Для отримання точних та надійних результатів при виконанні фотометричного аналізу слід також оптимізувати умови вимірювання світло поглинання утвореної сполуки. Під оптимізацією умов фотометричних вимірювань розуміють:
|
|
|
- вибір довжини світлової хвилі (спектрального діапазону);
- вибір товщини кювети;
- знаходження області лінійності концентрацій, які планується визначати.
Примітка:перед початком фотометричного визначення інтенсивності світлопоглинання досліджуваних розчинів необхідно підібрати світлофільтр та товщину кювети. Для цього спочатку на фотометрі виміряти оптичну густину середнього за концентрацією розчину по черзі з усіма світлофільтрами, окрім першого, в кюветі з l = 1 см. Світлофільтр слід обирати той, для якого виміряна оптична густина має найбільше значення.
Для вибору кювети необхідно взяти розчин з найбільшою концентрацією і провести вимірювання оптичної густини почергово в кюветах різної товщини з обраним раніше світлофільтром. Записавши результати вимірювань в таблицю, вибрати оптимальні умови фотометричних вимірювань, а саме кювету слід обирати з розрахунком на те, щоб виміряні значення оптичної густини приготовлених розчинів з обраним світлофільтром знаходились в оптимальному діапазоні вимірювальної шкали приладу.
|
|
|
Методика фотометричного визначення мангану
Формальдоксим H2C=NOH в лужному середовищі взаємодіє з Mn (ІІ), утворюючи червоно-коричневий комплекс з інтенсивною смугою поглинання з λmax= 455 нм і εmax= 1,12·104 . Припускають, що реакція протікає в дві стадії. На першому етапі утворюється безбарвний комплекс Mn (ІІ). Киснем повітря він швидко окислюється до червоно-коричневого комплексу Mn (ІV), останній має формулу [Mn(CH2NO)6]-2.
Згідно іншої точки зору, в процесі взаємодії мангану з формальдоксимом йон металу окислюється до Mn (ІІ), а утворений комплекс відповідає формулі (Mn(CH2NO)3).
Визначенн мангану не заважають SO42-, PO43-, F-, CN-, тартрат, оксалат, ЕДТА. Заважаючий вплив Ni (II), Co (II), Cu (II), Fe (II), які також утворюють інтенсивно забарвлені комплекси з формальдоксимом, маскують ціанідами.
Матеріали та обладнання:
Стандартний розчин мангану (ІІ), 0,025 мг/см3;
Гідроксид натрію, 1 М розчин;
Формальдоксим (23 г солянокислого гідроксил аміну розчинити в 0,5 дм3 води і додати 10 см3 40%-ого водного розчину формальдегіду);
Мірні колби, піпетки, мірний циліндр;
Аналітичні терези;
Спектрофотометр КФК-2.
Порядок виконання аналізу:
Для побудови градуювального графіка в п’ять мірних колб місткістю 50 см3 влити 10 см3 дистильованої води, стандартний розчин мангану з вмістом (мг): 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 відповідно, 0,5 см3 розчину формальдоксиму та 3 см3 розчину лугу. Розчини перемішати і через 5 хв додати ще 4-5 крапель розчину формальдоксиму та 0,5 см3 розчину лугу. Якщо інтенсивність забарвлення не змінюється, тоді вміст колби довести до мітки і фотометрувати відносно дистильованої води. Після нанесення отриманих даних на графік, можна використовувати його для визначення концентрації досліджуваних розчинів. Для цього провести аналогічні операції з аліквотою розчину, невідомої концентрації.
|
|
|
Дата добавления: 2018-05-13; просмотров: 486; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!