Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА). Сущность метода.
(Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) – это метод определения химического состава вещества по спектру излучения его атомов под влиянием источника возбуждения (дуга, искра, пламя, плазма).
Метод АЭСА основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов.
Для получения спектров испускания элементов, содержащихся в образце, анализируемый раствор вводят в пламя. Излучение пламени поступает в монохроматор, где оно разлагается на отдельные спектральные линии. Интенсивность выбранных линий регистрируется с помощью фотоэлемента или фотоумножителя, соединенного с измерительным прибором.
Качественный анализ проводится по положению линий в спектре, а интенсивность спектральной линии характеризует количество вещества.
Основные узлы приборов эмиссионной спектроскопии.
• Источник возбуждения
• диспергирующий элемент
• приемник света
• устройство, регистрирующее спектр
В источнике возбуждения вещество атомизируется и возбужденные атомы или ионы испускают свет, который диспергирующим элементом разделяется в пространстве на отдельные составляющие, а приемник света их фиксирует.
Рентгеноспектральный анализ.
(Рентгеноспектральный анализ - это раздел аналитической химии, использующий рентгеновские спектры элементов для химического анализа веществ.
|
|
|
Рентгеноспектральный анализ по положению и интенсивности линий характеристического спектра позволяет установитькачественныйи количественный состав вещества и служит для экспрессного неразрушающего контроля состава вещества.
Схема рентгеновского спектрометра.
1 – Источник рентгеновского излучения (ренгеновская трубка или радиоактивный изотоп)
2 – образец
3 – рентгеновский монохроматор (кристалл-анализатор)
4 - детектор излучения
5 - регистрато
Макроструктурный анализ.
(Макроструктурный анализ – изучение строения металлов и сплавов невооруженным глазом или при небольшом увеличении, с помощью лупы.
Осуществляется после предварительной подготовки исследуемой поверхности (шлифование и травление специальными реактивами).
Устанавливают:
Ø вид излома (вязкий, хрупкий)
Ø величину, форму и расположение зерен и дендритов литого металла
Ø дефекты, нарушающие сплошность металла (усадочную пористость, газовые пузыри, раковины, трещины)
Ø химическую неоднородность металла, вызванную процессами кристаллизации или созданную термической и химико-термической обработкой
Ø волокна в деформированном металле.
|
|
|
Микроструктурный анализ.
(Микроструктурный анализ – изучение поверхности при помощи световых и электронных микроскопов.
Увеличение – 50…100 000 раз.
Образцы – микрошлифы с блестящей полированной поверхностью, так как структура рассматривается в отраженном свете.
Наблюдаются микротрещины и неметаллические включения.
Для выявления микроструктуры поверхность травят реактивами, зависящими от состава сплава.
Различные фазы протравливаются неодинаково и окрашиваются по разному.
Можно выявить форму, размеры и ориентировку зерен, отдельные фазы и структурные составляющие.
Термический анализ.
(Термическим анализом называют методы обнаружения и исследования фазовых и структурных превращений по их тепловым эффектам.
Основан на том, что при фазовых превращениях в металлах и сплавах происходит выделение или поглощение тепла.
При помощи термического анализа можно определить температуры фазовых превращений (критические точки), например, температуры кристаллизации, аллотропических превращений и др.
При испытании в процессе нагрева и охлаждения металла регистрируются температура и время.
Горизонтальные площадки или перегибы на кривых нагрев - охлаждение, наблюдаемые при определенных температурах, соответствуют критическим точкам превращений.
|
|
|
Для проведения термического анализа необходима печь,термопара и гальванометр).
Дилатометрический метод.
(Дилатометрический анализ используется для определения критических температур фазовых и структурных превращений, происходящих в металлах и сплавах в твердом состоянии.
Например, дилатометрическим анализом изучают процессы закалки и отпуска стали, графитизацию чугуна и процессы старения некоторых сплавов.
Дилатометрический анализ основан на изменении длины образца, вызванном объемными изменениями в металлах и сплавах при их нагреве и охлаждении.
Если в металлах или сплавах при изменении температуры не происходит фазовых превращений, то их длина (объем) изменяется плавно.
Если происходит фазовое превращение, то длина (или объем) растет (или убывает) скачкообразно.
При испытании регистрируется длина образца и температура.
В результате дилатометрического анализа получают кривую удлинение образца - температура.
Резкие перегибы на кривой соответствуют температурам, при которых происходят фазовые и структурные превращения.
|
|
|
В момент превращения (критические точки) в образце на дилатометрической кривой наблюдаются перегибы).
Металлографический анализ.
(Металлографический анализ -метод изучения микро- и макроструктуры металлов и сплавов с помощью визуального наблюдения при различном увеличении.
Любой металлографический анализ включает в себя 4 этапа:
Ø Пробоотбор
Ø Пробоподготовка
Ø Собственно металлографический анализ
Ø Статистическая обработка результатов анализа.
Металлографический анализсостоит в изучении строения металла с помощью так называемых шлифов).
Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 2622; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!