Na метод эмиссионной фотометрии пламени

Синтез 1 в Na-форме

№	С₁	С₂	С_ср	d	σ	σ²*10⁶
	3.460	3.480	3.470	0.01	0.01	0.0028	0.0028	7.84	7.84
	3.490	3.480	3.485	0.005	0.005	0.0014	0.0014	1.96	1.96
	3.490	3.490	3.490
	3.480	3.480	3.480

∑σ²=19.6*10^-6

V²=19.6*10^-6/2(4-1)=3.2*10^-6

V=0.0018

Воспроизводимость, %= 1.8

Таблица 6

Na метод эмиссионной фотометрии пламени

Синтез 3 после 2 ионного обмена

№	С₁	С₂	С₃	С₄	С₅	С_ср	d
	0.073	0.065	0.065	0.065	0.065	0.0666	0.0064	0.016	0.016	0.016	0.016
	0.071	0.071	0.071	0.071	0.071	0.0710
	0.069	0.069	0.069	0.069	0.069	0.0690
	0.070	0.071	0.070	0.070	0.071	0.0704	0.0004	0.006	0.0004	0.0004	0.006
	0.068	0.069	0.069	0.068	0.069	0.0686	0.0006	0.0004	0.0004	0.0006	0.0004

Продолжение таблицы 6

№	σ	σ²*10⁵
	0.0960	0.0240	0.0240	0.0240	0.0240	921.6	57.6	57.6	57.6	57.6


	0.0057	0.0085	0.0057	0.0057	0.0085	3.23	7.23	3.23	3.23	7.23
	0.0087	0.0058	0.0058	0/0087	0.0058	7.57	3.36	3.36	7.57	3.36

∑σ²=1201.37*10^-5

V²=1201.37*10^-5/5(5-1)=60.06*10^-5

V=0.0077

Воспроизводимость, %= 0.77

Оценена правильность: все результаты входят в доверительный интервал.

t= (0,05; 20)=2,09

n=5

Таблица 7

μ	Xcр	V	S=V*Xср	∆Х=t*S/ √n	∆Х+Xcр	Xcр-∆Х	+ -
0.07	0.0666	0.77	0.0051	0.005	+0.005	-0.005	+
0.07	0.0710	0.0055	0.005	+0.005	-0.005	+
0.07	0.069	0.0053	0.005	+0.005	-0.005	+
0.07	0.0704	0.0054	0.005	+0.005	-0.005	+
0.07	0.0686	0.00528	0.005	+0.005	-0.005	+

Таблица 8

Si методом спектрофотометрии

Ишимбай в NH₄-форме

№	С₁	С₂	С_ср	d	σ	σ²*10⁸
	60.80	60.78	60.790	0.010	0.010	0.00016	0.00016	2.60	2.60
	59.90	59.91	59.905	0.005	0.005	0.00008	0.00008	0.60	0.60
	60.10	60.09	60.095	0.005	0.005	0.00008	0.00008	0.60	0.60
	60.77	60.70	60.735	0.035	0.0035	0.00058	0.00058	33.6	33.6
	60.70	60.60	60.65	0.005	0.005	0.00008	0.00008	0.60	0.60

∑σ²=74.8*10^-8

V²=74.8*10^-8/2(5-1)=9.35*10^-8

V=0.000306

Воспроизводимость, %=0.03

Таблица 9

Si методом спектрофотометрии

Синтез 2 в NH₄-форме

№	С₁	С₂	С₃	С₄	С₅	С_ср	d
	75.97	75.98	75.96	75.97	75.97	75.970		0.010	0.010
	75.98	75.97	75.98	75.98	75.98	75.978	0.002	0.008	0.002	0.002	0.002
	75.97	75.97	75.98	75.98	75.96	75.972	0.002	0.002	0.008	0.008	0.012
	75.98	75.99	75.98	75.97	75.99	75.982	0.002	0.008	0.002	0.012	0.008
	75.99	75.99	75.98	75.98	75.97	75.982	0.008	0.008	0.004	0.004	0.012

Продолжение таблицы 9

№	σ	σ²*10⁸
		0.000130	0.000130				1.7	1.7
	0.000026	0.000105	0.000026	0.000026	0.000026	6.8	1.1	6.8	6.8	6.8
	0.000026	0.000026	0.000105	0.000105	0.000158	6.8	6.8	1.1	1.1	2.5
	0.000026	0.000105	0.000026	0.000158	0.000105	6.8	1.1	6.8	2.5	1.1
	0.000105	0.000105	0.000053	0.000053	0.000158	1.1	1.1	0.3	0.3	2.5

∑σ²= 73.6*10^-8

V²=73.6*10^-8/5(5-1) = 3.68*10^-8

V=0.0002

Воспроизводимость, %=0.02

Оценена правильность: все результаты входят в доверительный интервал.

t= (0,05; 20)=2,09

n=5

Таблица 10

μ	Xcр	V	S=V*Xср	∆Х=t*S/ √n	∆Х+Xcр	Xcр-∆Х	+ -
75.98	75.970	0.0002	0.015	0.014	+0.014	-0.014	+
75.98	75.978	0.015	0.014	+0.014	-0.014	+
75.98	75.972	0.015	0.014	+0.014	-0.014	+
75.98	75.982	0.015	0.014	+0.014	-0.014	+
75.98	75.982	0.015	0.014	+0.014	-0.014	+

Таблица 11

Al методом спектрофотометрии

Морденит в Na-форме

№	С₁	С₂	С_ср	d	σ	σ²*10⁸
	17.670	17.650	17.660	0.010	0.010	0.00057	0.00057	32.5	32.5
	17.650	17.660	17.655	0.005	0.005	0.00028	0.00028	7.80	7.80
	17.660	17.660	17.660
	17.670	17.680	17.675	0.005	0.005	0.00028	0.00028	7.80	7.80
	17.650	17.680	17.665	0.015	0.015	0.00085	0.00085	72.3	72.3

∑σ²= 240.8*10^-8

V²=240.8*10^-8/2(5-1) = 30.1*10^-8

V=0.0005

Воспроизводимость, %=0.05

Таблица 12

Al методом спектрофотометрии

Синтез 3 в Na-форме

№	С₁	С₂	С₃	С₄	С₅	С_ср	d
	12.40	12.38	12.39	12.40	12.38	12.390	0.010	0.010	0.010	0.010	0.010
	12.38	12.39	12.39	12.40	12.40	12.392	0.012	0.002	0.002	0.008	0.008
	12.40	12.39	12.40	12.39	12.40	12.396	0.004	0.006	0.004	0.006	0.004
	12.38	12.39	12.40	12.38	12.40	12.390	0.010		0.010	0.010	0.010
	12.40	12.38	12.39	12.40	12.40	12.394	0.006	0.014	0.004	0.006	0.006

Продолжение таблицы 12

№	σ	σ²*10⁷
	0.00080	0.00080	0.00080	0.00080	0.00080	6.40	6.40	6.40	6.40	6.40
	0.00097	0.00016	0.00016	0.00065	0.00065	9.41	0.26	0.26	4.23	4.23
	0.00032	0.00048	0.00032	0.00048	0.00032	1.02	2.30	1.02	2.30	1.02
	0.00080		0.00080	0.00080	0.00080	6.40		6.40	6.40	6.40
	0.00048	0.00112	0.00032	0.00048	0.00048	2.30	12.54	1.02	2.30	2.30

∑σ²= 104.11*10^-7

V²=104.11*10^-7/5(5-1) = 5.2*10^-7

V=0.00072

Воспроизводимость, %=0.072

Оценена правильность: две пробы не входят в доверительный интервал.

t= (0,05; 20)=2,09

n=5

Таблица 13

μ	Xcр	V	S=V*Xср	∆Х=t*S/ √n	∆Х+Xcр	Xcр-∆Х	+ -
12.40	12.390	0.00072	0.009	0.008	+0.008	-0.008	-
12.40	12.392	0.009	0.008	+0.008	-0.008	+
12.40	12.396	0.009	0.008	+0.008	-0.008	+
12.40	12.390	0.009	0.008	+0.008	-0.008	-
12.40	12.394	0.009	0.008	+0.008	-0.008	+

Выводы

1. Предложена схема анализа синтетических цеолитов, включающая пробоподготовку и методы анализа.

2. Освоены методики разложения цеолитов мокрым (кислотное разложение смесью HF и H₂SO₄) и сухим (сплавление со смесью Na₂CO₃:Na₂B₄O₇).

3. Оценено содержание натрия, алюминия и кремния в синтетических цеолитах с использованием выбранных методов: эмиссионной фотометрии пламени и фотоколориметрии.

4. Рассчитаны силикатный индексы и установлено, что менее устойчив к действию кислот образец из Салавата в Na-форме, более устойчив- образец Синтеза №3, что оценивается величиной силикатного индекса.

5. Проведена статистическая обработка результатов анализа цеолитов: рассчитано абсолютное отклонение от среднего значения, рассчитано относительное отклонение от среднего значения, оценена относительная дисперсия внутрилабораторной прецизионности. Внутрилабораторная прецизионность для Na не превышает 1.8%, для Si- 0.03%, для Al-0.5%.

Литература

1. Брек Д. Цеолитные молекулярные сита. М.:Мир. 1976.

2. Рабо Дж. Химия цеолитов и катализ на цеолитах. М.:Мир.1980. Т1.

3. Радченко Е. Д., Нефедов Б. К., Алиев P. P., Промышленные катализаторы гидрогенизационных процессов нефтепереработки, М., 1987.

4. Перспективные процессы и катализаторы нефтепереработки и нефтехимии, Сб. науч. тр. ГрозНИИ, М., 1990.

5. Крекинг нефтяных фракций на цеолитсодержащих катализаторах, М., 1982.

6. Ионе К.Г. Полифункциональный катализ на цеолитах. – Новосибирск: Наука, 1982.

7. Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф. Краткий справочник по химии. Киев: Наукова думка, 1987.

8. Мирский Я. В., Пирожков В.В. Адсорбенты, их получение свойства, и применение. Л.:Наука. 1971.

9. Сендеров Э.Э., Хитаров Н.И. Цеолиты, их синтез и условия образования в природе. М.:Наука. 1970

10. Петров В. П. Рассказы о трех необычных минералах. М., Недра, 1978, 176с.

11. Баррер Р. Гидротермальная химия цеолитов: Пер. с англ.-М.: Мир, 1985, 424с.

12. Жданов С.П., Егоров Е. Н. Химия цеолитов. Ленинград: Наука, 1968, 158с.

13. Цеолиты, их синтез, свойства и применение. Академия наук СССР: Наука, Москва-1965-Ленинград.

14. Полуэктов Н.С. Методы Анализа по фотометрии пламени. М: Химия, 1967, 308с.

15. Булатов М.И., Калинкин М.П. Практическое руководство по фото-

колориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. – М.: Хи-

мия, 1972

16. Смагунова А. Н., Карпукова О. М. Методы математической статистики в аналитической химии.- Иркутск: Изд-во Иркут. Гос. Ун-та, 2008.-309с.

17. Э. Э. Сендеров, Г. В. Юхневич, Геохимия, 11, 1200, 1964

18. Г. В. Юхневич, Э. Э. Сендеров, Геохимия, 148, 1963

19. С.П. Жданов, А.В. Киселев, В.И. Лыгин, Т.И. Титова, ДАН СССР, 150, 584, 1963.

20. С.П. Жданов, А.В. Киселев, В.И. Лыгин, Т.И. Титова, сб. «Цеолиты, их синтез, свойства и применение», Изд. «Наука», М.-Л., 1965, 53с.

21. С.П. Жданов, А.В. Киселев, В.И. Лыгин, М.Е. Овсепятин, Т.И. Титова, ЖФХ, 39, 2554, 1965.

22. Н. В. Белов, Изд. АН СССР, сер. геолог., 6, 44, 1955.

23. Н. В. Белов, Журн. Всес. хим. общ.,

Дата добавления: 2015-12-17; просмотров: 15; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 3 4 5 6 7 8 9 10 1112

Мы поможем в написании ваших работ!