Методы испытаний органических вяжущих материалов.
Свойства нефтяных дорожных битумов регламентируются двумя государственными стандартами: ГОСТ 11955 «Битумы нефтяные дорожные жидкие. Технические условия» и ГОСТ 22245 «Битумы нефтяные дорожные вязкие. Технические условия», в которых изложены требования к жидким и вязким битумам соответственно. В соответствии с данными стандартами нормируются следующие свойства нефтяных дорожных битумов:
- для вязких битумов
а) глубина проникания иглы при 25ОС и 0ОС;
б) температура размягчения по кольцу и шару;
в) растяжимость (дуктильность)
г) температура хрупкости;
д) температура вспышки;
е) изменение температуры размягчения после прогрева;
ж) индекс пенетрации;
- для жидких битумов
а) условная вязкость по вискозиметру с отверстием 5 мм при 60ОС;
б) количество испарившегося разжижителя;
в) температура размягчения остатка после определения количества испарившегося разжижителя;
г) температура вспышки, определяемая в открытом тигле;
д) испытание на сцепление с мрамором или песком.
Рассмотрим в первую очередь испытания, которые проводятся как для вязких, так и для жидких битумов. К ним относятся определение температуры размягчения по кольцу и шару и определение температуры вспышки.
Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару
Проведение данного испытания регламентировано ГОСТ 11506 «Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару» он распространен на нефтяные битумы и регламентирует метод определения их температуры размягчения по кольцу и шару в интервале от 25 до 200ОС.
|
|
|
Принцип метода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся в кольце определенных размеров, в ходе испытаний постепенно размягчается и, перемещаясь под действием силы тяжести находящегося на нем шарика, коснется нижней пластины.
В ходе испытания применяют следующие аппаратуру и реактивы.
При определении температуры размягчения нефтяного битума применяют аппарат, в комплект которого входят:
- стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;
- кольцо латунное ступенчатое;
- пластинки металлические, расстояние между которыми 25,0 - 25,4 мм. Верхняя пластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье - для термометра;
- штатив, поддерживающий пластинки;
- направляющая металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается проводить определение без направляющей накладки;
- шарики стальные по ГОСТ 3722 с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,50 + 0,05) г каждый.
Допускается использовать автоматические и полуавтоматические аппараты, а также аппараты с четырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиям настоящего стандарта;
|
|
|
пластинку полированную металлическую или стеклянную;
термометр ртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ 400;
сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 3584;
нож для срезания битума;
горелку газовую или плитку электрическую с регулировкой нагрева;
глицерин по ГОСТ 6823 или по ГОСТ 6824, или по ГОСТ 6259;
декстрин по ГОСТ 6034;
тальк;
пинцет;
секундомер по ГОСТ 5072;
стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума;
палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Схема прибора приведена на рис. 4.1.
Принята следующая последовательность проведения испытания. Обезвоженный и нагретый до подвижного состояния битум заливают в два кольца с некоторым избытком. При этом кольца помещены на пластину, покрытую смесью глицерина с тальком или декстрином, что обеспечивает отделение колец от пластины после охлаждения битума. Избыток битума срезают нагретым ножом вровень с краями колец.
Дальнейшее испытание проводят:
- для битумов с температурой размягчения ниже 80ОС - в водной среде;
|
|
|
- для битумов с температурой размягчения от 80 до 110ОС - в смеси воды с глицерином (1: 3);
- для битумов с температурой размягчения свыше 110ОС - в глицерине.
Рисунок 4.1
1 – латунное кольцо, 2 – стальной шарик,
3 – верхняя полка, 4 – нижняя полка
Кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластины. В среднее отверстие вставляют термометр. Затем весь штатив опускают в стеклянный стакан с жидкостью на 15 мин для сближения температуры битума и жидкости. После этого штатив извлекают пинцетом, кладут шарики в центре колец и опять опускают штатив в жидкость.
Стакан со штативом устанавливают на нагревательный прибор и подогревают со скоростью (5 + 0,5)ОС в минуту.
Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой битум, выдавливаемый шариком, коснется нижней пластины.
За температуру размягчения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленной до целого числа.
Требования к сходимости и воспроизводимости метода приведены в таблице 4.13.
Таблица 4.13
| Температура размягчения, ОС | Сходимость, ОС | Воспроизводимость, ОС |
| До 80 | ||
| Свыше 80 |
В настоящее время все большее распространение получают автоматические приборы, обеспечивающие с высокой точностью скорость нагрева рабочей жидкости, а также, фиксирующие момент касания битума и пластики.
|
|
|
Метод определения температуры вспышки в открытом тигле.
Методы установления температур вспышки и воспламенения в открытом тигле приведены в ГОСТ 4333 «Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле». Для этого используют методы Кливленда и Бренкена.
Суть методов состоит в нагреве пробы нефтепродукта в открытом тигле до момента, когда произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и затем при дальнейшем нагреве до момента загорания самого продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.
Ввиду того, что пределы допускаемых расхождений установлены по отношению к методу Кливленда, остановимся на изложении только данного метода. Схема прибора приведена на рис. 4.2.
Рисунок 4.2
1 – термометр, 2 – тигель с битумом, 3 – песчаная баня
При проведении испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и материалы:
- аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.
При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.
- экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 + 1) см и высотой (60 + 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.
- термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.
- секундомер любого типа.
- барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
- пипетка.
- щетка металлическая.
- бензин - растворитель с пределами выкипания от 50 до 170ОС или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.
- осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.
- вода дистиллированная.
В ходе подготовки пробы к испытанию ее перемешивают и обезвоживают путем встряхивания с одним из осушающих реагентов и затем фильтруют.
Аппарат устанавливают на столе в месте, где нет заметного движения воздуха. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном.
Перед каждым испытанием тигель промывают, высушивают и охлаждают до температуры не менее 56ОС ниже предполагаемой температуры вспышки, после чего помещают в аппарат.
Затем в тигель вертикально помещают термометр таким образом, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля.
Тигель заполняют нефтепродуктом таким образом, чтобы мениск точно совпал с меткой. Первоначально тигель нагревают со скоростью 14 - 17ОС в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56ОС ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева снижают так, чтобы последние 28ОС перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6ОС в минуту.
Начиная с температуры не менее чем на 28ОС ниже температуры вспышки, через каждые 2ОС применяют зажигательное устройство. Пламя перемещают в горизонтальном направлении и проводят им над центром тигля в течение 1 с.
Размер диаметра пламени должен быть около 4 мм.
За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытываемого нефтепродукта
Температуру воспламенения определяют при дальнейшем нагреве пробы со скоростью 5 - 6ОС в минуту, применяя зажигательное приспособление через каждые 2ОС подъема температуры нефтепродукта.
За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, когда испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.
Ввиду того, что результаты испытаний зависят от атмосферного давления, стандартом предусмотрены соответствующие поправки.
Если барометрическое давление во время испытаний ниже 95,3 кПа (715 мм рт. столба), то следует к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести поправки по таблице 4.14:
Таблица 4.14
| Барометрическое давление, кПа (мм рт. столба) | Поправка, ОС |
| от 95,3 до 88,7 (от 715 до 665) | + 2 |
| от 88,6 до 81,3 (от 664 до 610) | + 4 |
| от 81,2 до 73,3 (от 609 до 550) | + 6 |
Результаты испытаний считаются достоверными, если значения сходимости и воспроизводимости не превышают значений, приведенных в таблице 4.15:
Таблица 4.15
| Наименование показателя | Сходимость, ОС | Воспроизводимость, ОС |
| Температура вспышки | ||
| Температура воспламенения |
Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407 — ГСО ТОТ 4410.
Аппарат пригоден к испытанию и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристики ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.
4.3.1 Испытания вязких битумов
Принципиальным отличием в методах испытания вязких и жидких битумов является определение их вязкости, по величинам которых битумы в дальнейшем классифицируются по маркам.
Вязкость вязких битумов оценивают по глубине проникания иглы в образец, что невозможно для жидких битумов, так как игла будет доходить до дна чашки с образцом независимо от различий в реальной вязкости жидких битумов.
Также, испытания вязких битумов по методу определения времени истечения провести при установленных для жидких битумов условиях испытания практически невозможно или из-за отсутствия течения вообще, либо крайне малой скорости истечения.
Таким образом, для определения вязкости жидких и вязких дорожных битумов используются два косвенных метода, не позволяющих сопоставить значения вязкости двух видов битума ни в условных, ни в абсолютных единицах.
Метод определения глубины проникания иглы.
Сущность метода, регламентированного ГОСТ 11501 «Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы», заключается в измерении глубины, на которую погружается игла пенетрометра в испытуемый образец битума при заданной нагрузке, температуре и времени и выражается в единицах, соответствующих десятым долям миллиметра (0,1 мм).
Он распространен на нефтяные битумы и устанавливает метод определения глубины проникания иглы (пенетрации).
Пенетрация битумов служит величиной, косвенно характеризующей их вязкость. Методы пенетрации используются во многих отраслях науки и техники. Так, например, пенетрационные методы получили широкое распространение при определении свойств грунтов в полевых условиях.
При внедрении в исследуемую среду твердого тела стандартной формы (игла, конус и т.п.) определяемое свойство является функцией трех переменных: глубины внедрения (пенетрации), силы и времени. Так как при испытаниях битумов величину силы нагружения и время пенетрации задают постоянными при каждой температуре испытания, то исследуемое свойство битума считают напрямую связанным с величиной пенетрации.
Отметим условность данного допущения, так как прямая корреляция между пенетрацией и вязкостью битумов отсутствует.
Начало разработки метода пенетрации следует отнести к 1888 году. Предложенный Боуэном прибор из дерева имел невысокую прочность и устойчивость. В 1893 году Боуэн запатентовал металлический аппарат, который затем был усовершенствован Доу.
В 1907 году Ричардсоном и Форрестом в конструкцию прибора были внесены упрощения, в результате чего был получен тип прибора, применяемого до настоящего времени (рис. 4.3).
В результате длительных исследований были установлены диаметр чашечки для битума, форма и величина иглы, метод подготовки образца и другие факторы, положенные в основу применяемого стандарта.
В практике строительных лабораторий широко применяются автоматические и полуавтоматические приборы, позволяющие не только облегчить работу сотрудников лабораторий, но и обеспечить более высокую точность испытаний.
Рисунок 4.3
а) общий вид, б) игла
1 – кремальера, 2 – плунжер, 3 – прижимная кнопка,
4 – дополнительный груз, 5 – чашка с битумом, 6 – кристаллизатор
При проведении испытаний применяются следующие аппаратура и реактивы:
- пенетрометр с иглой по ГОСТ 1440 «Приборы для определения пенетрации нефтепродуктов» или полуавтоматический пенетрометр типа «ИГЛА» или любой другой, основные размеры рабочей части которого (размеры и масса иглы, держателя, плунжера, груза) соответствуют требованиям ГОСТ 1440. Пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом - шайбой массой (100 + 0,05) г или (150 + 0,05) г.
- чашка металлическая (пенетрационная) цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55 + 1) мм и внутренней высотой;
(32 + 2) мм - для битумов с глубиной проникания иглы до 250;
(60 + 1) мм - для битумов с глубиной проникания иглы более 250.
- баня водяная вместимостью не менее 10 м3 (для термостатирования), допускаемая погрешность температуры воды в бане не более + 0,1ОС. В бане должна быть полка с отверстиями на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости. При определении глубины проникания иглы при 0ОС допускается применять баню меньшей вместимости.
- термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 215 со шкалой измерения 0 - 55ОС, с ценой деления 0,1ОС. Допускается применять другие термометры с ценой деления 0,1ОС.
- термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 400, со шкалой измерения 0-360ОС, с ценой деления 1ОС. Допускается применять другие термометры со шкалой измерения 0 - 200ОС, 0 - 360ОС, с ценой деления 1ОС.
- кристаллизатор - стеклянный сосуд по ГОСТ 25336 типа 4 КЦ или металлический плоскодонный вместимостью не менее 0,5 л.
- сосуд должен быть снабжен полкой с отверстиями, которая расположена на расстоянии 2 - 4 мм от дна сосуда. Высота сосуда должна быть не менее чем на 15 мм больше высоты пенетрационной чашки.
- сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 3584.
- чашка фарфоровая или металлическая.
- палочка стеклянная.
- секундомер по ГОСТ 5072.
- толуол, бензин или другой растворитель.
- соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830.
- кислота олеиновая.
Основные параметры пенетрометров для испытаний дорожных битумов в соответствии с ГОСТ 1440 приведены в таблице 4.16
Таблица 4.16
| Наименование составных частей прибора | Масса, г | Предельное отклонение, г |
| Игла с держателем | 2,50 | + 0,05 |
| Плунжер | 47,50 | + 0,05 |
| Груз | 50,00 100,00 150,00 | + 0,05 + 0,05 + 0,10 |
| Плунжер, груз и игла с держателем | + 0,15 + 0,20 |
Примечание: В случаях, когда конструкция приборов предусматривает непосредственную связь шкалы с плунжером, допускается менять массу плунжера, при этом общая масса плунжера, груза и пенетрационной иглы должна соответствовать данным таблицы.
Безотказная наработка приборов должна составлять не менее 3000 часов.
Тарировочные стержни для проверки соответствия шкалы приборов должны иметь длину 40 + 0,05 и 63 + 0,05 мм, а диаметр 10 мм.
Параметр шероховатости поверхностей игл Ra £ 0,4 мкм.
Твердость игл и вершин конусов должна быть 54 - 61 РКСэ.
Должно быть обеспечено перпендикулярное положение оси плунжера с иглой к плоскости столика. Неперпендикулярность плоскости столика к оси плунжера при любом угле его поворота не должна быть более 0,5 мм на длине 100 мм.
В ходе подготовки к испытаниям образец битума нагревают до подвижного состояния, обезвоживают при нагреве до температуры на 90ОС выше температуры размягчения (но не выше 160ОС для дорожных битумов). Затем его процеживают через металлическое сито, что позволяет избежать попадания в образец посторонних включений, и заливают в две пенетрационные чашки.
После этого проводят в два этапа охлаждение образца до температуры испытаний. На первом этапе охлаждение проводят на воздухе при температуре 60 - 120 мин, в зависимости от вязкости битума.
На втором этапе чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытаний. Время выдерживания 60 - 120 мин.
Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню или отвесу и проверяют точность показаний прибора.
Для этого плунжер прибора опускают, предварительно вынув иглу. Затем между плунжером и нижним концом рейки клемальеры вставляют тарировочный стержень высотой (50 + 0,05) мм, стрелку устанавливают на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.
Температура и условия определения глубины проникания иглы для дорожных битумов приведены в таблице 4.17
Таблица 4.17
| Температура испытания, ОС | Общая масса стержня, иглы и дополнительного груза, г | Время опускания иглы, с |
| 0 + 0,1 | 200 ± 0,20 | |
| 25 ± 0,1 | 100 ± 0,15 |
После окончания термостатирования чашку с образцом битума вынимают из бани и помещают в плоскодонный сосуд емкостью не менее 0,5 дм3. При этом высота жидкости над поверхностью битума должна быть не менее 10 мм, а температура воды в сосуде соответствовать температуре испытаний.
Сосуд устанавливают на столик прибора и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее. Обычно это проверяют с помощью зеркальца и источника холодного света.
Кремальеру доводят до верхней площадки плунжера, устанавливают стрелку на ноль, послу чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку прибора, давая игле свободно входить в образец в течение заданного времени, затем отпускают кнопку. Затем кремальеру опять доводят до верхней площадки плунжера и отмечают показания прибора.
При использовании автоматических приборов включение прибора осуществляется одной кнопкой и отключение проводится по истечению заданного времени.
Испытание проводят не менее трех раз в различных точках на поверхности образца, находящихся от краев чашки и друг от друга на расстоянии не менее 10 мм. После каждого погружения иглу отмывают растворителем и насухо вытирают в направлении острия.
За результат испытаний при 25ОС принимают среднее арифметическое значение результатов не менее трех определений, расхождения между которыми не должны превышать значений приведенных в таблице 4.18
Таблица 4.18
| Глубина проникания иглы (пенетрация) при 25ОС, 0,1 мм | Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим определением, 0,1 мм |
| до 50 | |
| свыше 50 до 150 | |
| свыше 150 до 250 | |
| свыше 250 | 3% от среднего арифметического значения |
Сходимость и воспроизводимость признаются удовлетворительными, если расхождение между испытаниями не превышает значений, приведенных в таблице 4.19 и 4.20:
Таблица 4.19
| Пенетрация при 25ОС, 0,1 мм | Сходимость, 0,1 мм | Воспроизводимость, 0,1 мм |
| до 50 | ||
| свыше 50 | 3% от среднего арифметического | 8% от среднего арифметического |
Таблица 4.20
| Пенетрация при 0 ОС, 0,1 мм | Сходимость, 0,1 мм | Воспроизводимость, 0,1 мм |
| до 20 | ||
| свыше 20 | 1% от среднего арифметического | 20% от среднего арифметического |
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 105; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!